Tere bb
Im ebakindel selle retsepti ive sain, kui keegi võiks vaadata seda üle, on kaalud õige? on protsess õige? mis tahes kasulikud soovitused oleksid väga teretulnud.
(psuedo) efedriini valmistamine (dl- ja l-vormid)
Koostisosade puhtus
51 ml bensaldehüüdi 99,98%.
33 ml nitroetaani 99,8%.
30 ml 30% kaaliumkarbonaadi lahust 99,5%.
650 ml dietüüleetrit 99,7%.
90 ml 10%-line naatriumbisulfiidi lahus 100%
30 g veevaba magneesiumsulfaati - 24,305 g/mol magneesiumi =28,5% 96 g/mol sulfaati =71,5%
19 ml 37%-list formaldehüüdi 37%.
6 g grammi tsingitolmu ? 100%
20 ml 45%-list äädikhappe lahust 99%
6 g grammi vesiniksulfiidigaasi ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, seega 4,5% h2 ja 95,5% s, seega 6gm h2s kohta 0,27gm on h2 (vesinik) ja 5,73gm on s (väävel).
11 ml 32%list soolhapet 32%line soolhape
15 ml veevaba naatriumkarbonaadi 40%-lise 100%-lise lahusega
Kokkuvõte:
Selles protsessis valmistatakse efedriini bensaldehüüdi ja nitroetaani kondenseerimise teel kaaliumkarbonaadi juuresolekul, seejärel töödeldakse segu eetriga ja seejärel naatriumbisulfiidi lahusega, mis eemaldab reageerimata jäänud bensaldehüüdi, eetrikiht võetakse tagasi, pestakse ja seejärel kuivatatakse ning saadud eetrisegu aurustatakse, et saada tagasi vaheprodukt, fenüülnitropropanool.
Seejärel redutseeritakse fenüülnitropropanool, reageerides seda formaldehüüdiga äädikhappe ja tsingitolmu juuresolekul. Pärast redutseerimist töödeldakse reaktsioonisegu vesiniksulfiidiga, et lahustunud tsink sadestuks, seejärel filtreeritakse saadud segu ja töödeldakse eetriga, millele järgneb soolhape. Seejärel eemaldatakse eetrikiht ja seejärel töödeldakse vesikiht naatriumkarbonaadiga, et vabastada efedriini vaba alus. Seejärel ekstraheeritakse vababaas eetrisse, eetrikiht saadakse tagasi ja kuivatatakse, seejärel aurustatakse või töödeldakse vesinikkloriidiga, et saada vesinikkloriid.
Fenüülnitropropanooli valmistamine:
Sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi pannakse 51 ml bensaldehüüdi, seejärel 33 ml nitroetaani, kohe pärast seda lisatakse 30 ml 30% kaaliumkarbonaadi lahust, kogu segu segatakse kiiresti 2 tundi toatemperatuuril.
Reaktsioonisegu hoidmiseks ümbritseva õhu temperatuuril (toatemperatuuril) või sellest madalamal temperatuuril võib olla vaja külma veevanni või jäävanni. Reaktsioonisegu ei tohi lasta üle 25 °C tõusta.
Pärast 2 tundi kestnud segamist lisatakse reaktsioonisegule 200 ml dietüüleetrit, vahetult pärast seda lisatakse 90 ml 10%-lise naatriumbisulfiidi lahust ja kogu reaktsioonisegu segatakse mõõdukalt 30 minutit.
Seejärel pannakse kogu reaktsioonisegu separeerimissõnnikusse ja eemaldatakse alumine vesikiht, eetrikiht jäetakse separeerimissõnnikusse ja eetrikiht pestakse 3 x 75 ml külma veega, eemaldades iga kord alumise vesikihi.
Eetrikiht pannakse sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi ja lisatakse 15 g veevaba magneesiumsulfaati ning segatakse kogu segu 10 minutit, et eetris olev vesi imenduks. Seejärel filtreeritakse magneesiumsulfaat maha.
Filtreeritud eetrisegu pannakse destillatsiooniseadmesse ja eemaldatakse eeter; kui eeter ei lähe enam üle või ei kogune, lastakse jäägil jahtuda toatemperatuurini, seejärel kogutakse see jääk kokku, sest see koosneb soovitud fenüülnitropropanoolist.
Fenüülnitropropanooli redutseerimine efedriiniks:
Asetage sobiv kolb, mis on varustatud mootoriga segamisseadmega, jäävanni ja lisage sinna 15 g fenünitropropanooli, jahutage fenünitropropanool 0 kraadini ja lisage seejärel 19 ml 37% formaldehüüdi, hakake seda sisu tugevalt segama ja lisage seejärel ettevaatlikult 20 ml 45%-list äädikhappe lahust, tehke seda lisades ja ärge laske reaktsioonisegul tõusta üle 5 kraadi. Kui kogu happelahus on lisatud, hakake portsjonite kaupa lisama kokku 6 grammi tsingitolmu, jälgides alati, et reaktsioonisegu jääks alla 5 °C.
Reaktsioonisegu segamist jätkatakse alla 5 °C umbes 90 minutit, et reaktsioon oleks lõpule viidud. Seejärel lõpetage segamine ja filtreerige lahustumatu tsink või muud ained ära.
Pange filtreeritud reaktsioonisegu tagasi jäävanni ja mullige sinna 6 g vesiniksulfiidigaasi, samal ajal segades reaktsioonisegu tugevalt või mõõdukalt. Vesiniksulfiidigaas tõrjub kõik reaktsioonisegus lahustunud tsingi välja.
Seejärel filtreeritakse reaktsioonisegu, et eemaldada tsink ja muud lahustumatud ained. Kolbi pestakse väikese mõõdetud koguse veega ja filtreeritakse ka see.
Lisatakse segule 250 ml külma vett, millest lahutatakse kolvi pesemiseks kasutatud väike mõõdetud kogus, seejärel lisatakse 150 ml eetrit ja seejärel 11 ml 32%list soolhapet, kogu segu segatakse tugevalt umbes 1 tunni jooksul.
Pärast 1 tundi pannakse kogu reaktsioonisegu eraldussahtrisse ja eemaldatakse alumine veekiht, mis sisaldab soovitud efedriinisaadust hüdrokloriidina. Eemaldage eetrikiht ja taaskasutage järgmine kord.
Tagastatud veekihile lisatakse 15 ml 40%-lise naatriumkarbonaadi lahust ja segatakse segu umbes 15 minutit. Seejärel ekstraheeritakse kogu see segu 3 x 100 ml eetriga, kasutades eraldusmahutit.
Seejärel ühendatakse eetrikogused ja lisatakse 15 g veevaba magneesiumsulfaati ning segatakse segu 10 minutit, seejärel filtreeritakse magneesiumsulfaat maha.
Seejärel pannakse filtreeritud eetrisegu destillatsiooniseadmesse ja eemaldatakse eeter, kuni koguhulk on vähenenud 80 %. Saadud eetrikontsentraati võib seejärel filtreerida, et saada toode tagasi, ja seejärel vaakumkuivatada või asetada kristalliseerumisnõusse, mis on seatud madalale kuumusele (mitte üle 25 °C) ja mille peal on ventilaator, mis puhub õrnalt üle nõu, et kiirendada järelejäänud eetri aurustumist. Kui eeter on eemaldatud, peaks toode kristalliseeruma anumas, toode võetakse tagasi, kaalutakse, registreeritakse tulemused ja säilitatakse sobivas merevaigukollasest klaaspudelis.
Im ebakindel selle retsepti ive sain, kui keegi võiks vaadata seda üle, on kaalud õige? on protsess õige? mis tahes kasulikud soovitused oleksid väga teretulnud.
(psuedo) efedriini valmistamine (dl- ja l-vormid)
Koostisosade puhtus
51 ml bensaldehüüdi 99,98%.
33 ml nitroetaani 99,8%.
30 ml 30% kaaliumkarbonaadi lahust 99,5%.
650 ml dietüüleetrit 99,7%.
90 ml 10%-line naatriumbisulfiidi lahus 100%
30 g veevaba magneesiumsulfaati - 24,305 g/mol magneesiumi =28,5% 96 g/mol sulfaati =71,5%
19 ml 37%-list formaldehüüdi 37%.
6 g grammi tsingitolmu ? 100%
20 ml 45%-list äädikhappe lahust 99%
6 g grammi vesiniksulfiidigaasi ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, seega 4,5% h2 ja 95,5% s, seega 6gm h2s kohta 0,27gm on h2 (vesinik) ja 5,73gm on s (väävel).
11 ml 32%list soolhapet 32%line soolhape
15 ml veevaba naatriumkarbonaadi 40%-lise 100%-lise lahusega
Kokkuvõte:
Selles protsessis valmistatakse efedriini bensaldehüüdi ja nitroetaani kondenseerimise teel kaaliumkarbonaadi juuresolekul, seejärel töödeldakse segu eetriga ja seejärel naatriumbisulfiidi lahusega, mis eemaldab reageerimata jäänud bensaldehüüdi, eetrikiht võetakse tagasi, pestakse ja seejärel kuivatatakse ning saadud eetrisegu aurustatakse, et saada tagasi vaheprodukt, fenüülnitropropanool.
Seejärel redutseeritakse fenüülnitropropanool, reageerides seda formaldehüüdiga äädikhappe ja tsingitolmu juuresolekul. Pärast redutseerimist töödeldakse reaktsioonisegu vesiniksulfiidiga, et lahustunud tsink sadestuks, seejärel filtreeritakse saadud segu ja töödeldakse eetriga, millele järgneb soolhape. Seejärel eemaldatakse eetrikiht ja seejärel töödeldakse vesikiht naatriumkarbonaadiga, et vabastada efedriini vaba alus. Seejärel ekstraheeritakse vababaas eetrisse, eetrikiht saadakse tagasi ja kuivatatakse, seejärel aurustatakse või töödeldakse vesinikkloriidiga, et saada vesinikkloriid.
Fenüülnitropropanooli valmistamine:
Sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi pannakse 51 ml bensaldehüüdi, seejärel 33 ml nitroetaani, kohe pärast seda lisatakse 30 ml 30% kaaliumkarbonaadi lahust, kogu segu segatakse kiiresti 2 tundi toatemperatuuril.
Reaktsioonisegu hoidmiseks ümbritseva õhu temperatuuril (toatemperatuuril) või sellest madalamal temperatuuril võib olla vaja külma veevanni või jäävanni. Reaktsioonisegu ei tohi lasta üle 25 °C tõusta.
Pärast 2 tundi kestnud segamist lisatakse reaktsioonisegule 200 ml dietüüleetrit, vahetult pärast seda lisatakse 90 ml 10%-lise naatriumbisulfiidi lahust ja kogu reaktsioonisegu segatakse mõõdukalt 30 minutit.
Seejärel pannakse kogu reaktsioonisegu separeerimissõnnikusse ja eemaldatakse alumine vesikiht, eetrikiht jäetakse separeerimissõnnikusse ja eetrikiht pestakse 3 x 75 ml külma veega, eemaldades iga kord alumise vesikihi.
Eetrikiht pannakse sobivasse keeduklaasi või koonilisse kolbi ja lisatakse 15 g veevaba magneesiumsulfaati ning segatakse kogu segu 10 minutit, et eetris olev vesi imenduks. Seejärel filtreeritakse magneesiumsulfaat maha.
Filtreeritud eetrisegu pannakse destillatsiooniseadmesse ja eemaldatakse eeter; kui eeter ei lähe enam üle või ei kogune, lastakse jäägil jahtuda toatemperatuurini, seejärel kogutakse see jääk kokku, sest see koosneb soovitud fenüülnitropropanoolist.
Fenüülnitropropanooli redutseerimine efedriiniks:
Asetage sobiv kolb, mis on varustatud mootoriga segamisseadmega, jäävanni ja lisage sinna 15 g fenünitropropanooli, jahutage fenünitropropanool 0 kraadini ja lisage seejärel 19 ml 37% formaldehüüdi, hakake seda sisu tugevalt segama ja lisage seejärel ettevaatlikult 20 ml 45%-list äädikhappe lahust, tehke seda lisades ja ärge laske reaktsioonisegul tõusta üle 5 kraadi. Kui kogu happelahus on lisatud, hakake portsjonite kaupa lisama kokku 6 grammi tsingitolmu, jälgides alati, et reaktsioonisegu jääks alla 5 °C.
Reaktsioonisegu segamist jätkatakse alla 5 °C umbes 90 minutit, et reaktsioon oleks lõpule viidud. Seejärel lõpetage segamine ja filtreerige lahustumatu tsink või muud ained ära.
Pange filtreeritud reaktsioonisegu tagasi jäävanni ja mullige sinna 6 g vesiniksulfiidigaasi, samal ajal segades reaktsioonisegu tugevalt või mõõdukalt. Vesiniksulfiidigaas tõrjub kõik reaktsioonisegus lahustunud tsingi välja.
Seejärel filtreeritakse reaktsioonisegu, et eemaldada tsink ja muud lahustumatud ained. Kolbi pestakse väikese mõõdetud koguse veega ja filtreeritakse ka see.
Lisatakse segule 250 ml külma vett, millest lahutatakse kolvi pesemiseks kasutatud väike mõõdetud kogus, seejärel lisatakse 150 ml eetrit ja seejärel 11 ml 32%list soolhapet, kogu segu segatakse tugevalt umbes 1 tunni jooksul.
Pärast 1 tundi pannakse kogu reaktsioonisegu eraldussahtrisse ja eemaldatakse alumine veekiht, mis sisaldab soovitud efedriinisaadust hüdrokloriidina. Eemaldage eetrikiht ja taaskasutage järgmine kord.
Tagastatud veekihile lisatakse 15 ml 40%-lise naatriumkarbonaadi lahust ja segatakse segu umbes 15 minutit. Seejärel ekstraheeritakse kogu see segu 3 x 100 ml eetriga, kasutades eraldusmahutit.
Seejärel ühendatakse eetrikogused ja lisatakse 15 g veevaba magneesiumsulfaati ning segatakse segu 10 minutit, seejärel filtreeritakse magneesiumsulfaat maha.
Seejärel pannakse filtreeritud eetrisegu destillatsiooniseadmesse ja eemaldatakse eeter, kuni koguhulk on vähenenud 80 %. Saadud eetrikontsentraati võib seejärel filtreerida, et saada toode tagasi, ja seejärel vaakumkuivatada või asetada kristalliseerumisnõusse, mis on seatud madalale kuumusele (mitte üle 25 °C) ja mille peal on ventilaator, mis puhub õrnalt üle nõu, et kiirendada järelejäänud eetri aurustumist. Kui eeter on eemaldatud, peaks toode kristalliseeruma anumas, toode võetakse tagasi, kaalutakse, registreeritakse tulemused ja säilitatakse sobivas merevaigukollasest klaaspudelis.
Ma uurin seda hetkeks lähemalt