Piperonaali süntees 3,4-dihüdroksübensaldehüüdist (väikeses mahus)

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Süntees:
1. 3,4-dihüdroksübensaldehüüdi (5 g, 0,011 mol) lahus DMFis (150 ml) lisati tilkhaaval CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) ja K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) suspensioonile DMFis (30 ml).
2. Segu segati ja kuumutati 24 tundi tagasilöögi juures, seejärel jahutati ja filtreeriti.
3. Filtraat kontsentreeriti, lahjendati veega ja ekstraheeriti etüülatsetaadiga (3x100 ml).
4. Filtrikooki filtreeriti etüülatsetaadiga (25 ml).
5. Orgaaniline kiht pesti 10% NaOH-ga (25 ml), veega (25 ml), kuivatati (Na2SO4) ja aurustati, et saada 2 g (38%) kollast õli.

 

[Uliley]

OMG Ma olen otsinud seda, mis tundub igavesti thx!

Kas K2CO3 saab asendada Na2CO3-ga? Ja CH3Br2 DCM-iga nagu MDbenseeni sünteesis?
Ja "kuumutada refluksis" millisele temperatuurile?

Oh! Ja ma olen üsna kindel, et etüülatsetaadi võib asendada eetriga.

 

[UWe9o12jkied91d]

Refluks = keetmine. Nii et loomulikult on teie segu piiritletud teie madalaima bp lenduva temperatuuri juures. suurema soojuse andmine ei tõsta segu temperatuuri refluksis, see lihtsalt paneb selle kiiremini minema ja lõpuks keema, kui te lasete sellel üle keeda.

 

[simple simon]

Kas diklorometaan võib asendada dibromometaani?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?