Trüptofaanist krüptamiiniks
Krüptofaan (454 g) suspendeeriti tetraliinis (1150 ml), mis sisaldas atsetooni (12,9 g), ja segu kuumutati 12 tundi tugeva segamise korral tagasilöögini, kuni süsihappegaasi enam ei eraldunud ja reaktsioonisegu muutus selgeks. Lahusti eemaldati vaakumis ja jääk destilleeriti vähendatud rõhu all, et saada kollane kristalliline tahke aine.
Trüptamiinist N,N-dimetüültrüptamiiniks (DMT)
Seejärel lahustati 30 g formaldehüüdi ja 120 g trüptamiini 1800 ml MeOH-s. Sellele lisati aeglaselt tilkhaaval 50 g NaCNBH3 , mis oli lahustatud 550 ml MeOH-s. Seejärel lisati tilkhaaval ja segades 14g jäääädikhapet. Seejärel segati segu 60 tundi. Suurem osa MeOH-st destilleeriti ära (2000 ml koguti), destillatsioonikolbi lisati 1 l 5% Aq. Ammoniaaki, mis ekstraheeriti 3x250 ml DCMiga. DCM pesti soolalahusega (mitte küllastunud, kuid siiski üsna tugeva), seejärel eraldati DCM ja kuivatati suure koguse veevaba MgSO4-ga. DCM destilleeriti atmosfäärirõhul maha ja seejärel jätkati destilleerimist vaakumis (nüüd ~1 torr), kuni koguti dimetüültrüptamiin. Mis kristalliseeriti ümber keevast heksaanist, millele lisati mõned ml etüülatsetaati. See andis 48,8 g DMT-d, saagis 35%.
Märkus: madala saagise põhjuseks peaks olema reaktsioonisegule lisatud liiga väike kogus formaldehüüdi. DMT täielikuks muundamiseks on vaja vähemalt kaks mooli formaldehüüdi ühe mooli trüptamiini kohta.
DMT; suurem saagise varieerumine
Trüptamiinvesinikkloriid (10 g, 62,4 mmol) ja naatriumtsüanoborohüdriid (6,28 g, 100 mmol) jahutati metanooli (400 ml) ja jäääädikhappe (11,76 g, 196 mmol) segus jäävannis pideva lämmastikuvoolu juures 0 °C-ni. Lahusele lisati ühe tunni jooksul tilgakesi 4,20 g formaldehüüdi (140 mmol, 11,05 ml 38%-list CH2O) lahust 125 ml metanoolis kerge segamisega. Kolb suleti, reaktsioonil lubati aeglaselt toatemperatuurile tagasi pöörduda ja lastakse kulgeda järgmised 60 tundi. Pärast reaktsiooni lõpetamist reguleeriti pH 8,0-ni, lisades tilkhaaval naatriumbikarbonaadi vesilahust. Seejärel ekstraheeriti segu 4 korda 50 ml etüülatsetaadiga. Ühendatud ekstrakte pesti üks kord 250 ml soolveega ja kuivatati 15 minutit MgSO4 (15 g) peal. MgSO4 pesti puhtaks veel 75 ml etüülatsetaadiga. Lahusti redutseeriti 100 mL-ni pöörleva aurusti abil. Kuum lahus lisati 200mL keeduklaasi ja kaeti kilega, mis pitseeriti kummipaelaga. Pärast ööseks sügavkülmikus jahutamist eemaldati sadestunud DMT filtreerimise teel ja kuivatati eksikaatoris.
Kogusaagis: 7,88 g, 45 mmol, 67%. MP on tahke, umbes 64-67 °C.
N-metüültrüptamiini ja trüptamiini eemaldamine DMT-st
Kui te muretsete, et NMT/T saastab teie toodet, tehke töötlus lihtsalt nii;
Reaktsioonisegu aluseeritakse NaOH-ga 13-14-ni. Ekstraheerige korduvalt DCMiga. Pöörake DCM ära ja lisage petrooleeter, kuumutage keemiseni ja dekanteerige Pet. Eeter lahustumata materjalist. Petrooleeter jahutatakse. Eeter külmutatakse sügavkülmas ja kogutakse kõik sadestunud tahked ained. Sellega eemaldatakse reageerimata trüptamiin. NMT eemaldamiseks võib selle segu reageerida äädikhappeanhüdriidiga ja eraldada. Ma tean, et see on üsna vaevaline, kuid see on hea viis katta kõik alused puhtuse osas.
(Rhodium saidi arhiiv)
