Reaktsiooniskeem:
Reagendid:
Reagendid:
- 2-Bromo-4'-metüülpropüofenoon (CAS 1451-82-7) - 5 kg
- N-metüül-2-pürrolidoon (NMP; CAS 872-50-4) - 20 l
- Metüülamiini 40 % vesilahus (CAS 74-89-5) - 8 L
- Benseen - 20 L
- atsetoon - 30 L
- Soolhappe kontsentreeritud vesilahus (HCl 36%) ~ 1,5 l
- Destilleeritud vesi - 20 l
- Magneesiumsulfaat (MgSO4)
- 100 l partiireaktor, varustatud tilgutuslehtri, ülevalpool asuva segisti, termomeetri, temperatuuri reguleerimise süsteemi (jahutus) ja tagasivoolukondensaatoriga.
- Tilgutuslehtri
- pH-indikaatorpaberid
- mitu 25 l ämbritäit
- 100 L trummel
- 2000 ml keeduklaas
- Vaakumi allikas
- Bilanss
- 1000 ml mõõtesilinder
- Klaasvarda ja spaatel
- Labidas
- Nutsche-filter
- Pöörlev aurusti
- 5 kg 2-Bromo-4'-metüülpropüofenooni või mis tahes muu toormäär 2-Bromo-4'-metüülpropüofenooni pärast halogeenimisreaktsioone valatakse partiireaktorisse.
- Reaktorisse valatakse 20 l N-metüül-2-pürrolidooni. Ülemine segisti lülitatakse sisse ja reaktsioonisegu kuumutatakse 40 °C-ni.
- Kui temperatuur 40 °C on saavutatud, valatakse reaktsioonisegusse 8 l 40 % metüülamiini vesilahust ja segatakse 20 minutit.
- Seejärel valatakse reaktsioonisegule 20 l külma destilleeritud vett ja segatakse paar minutit.
- Reaktorisse valatakse 15-20 L benseeni või muud sobivat lahustit ja segu segatakse paar minutit.
- Seejärel peatatakse segamine ja segu jagatakse kaheks kihiks.
- Alumine vesikiht lastakse reaktori alumise ventiili kaudu ära. Ülemine kiht tühjendatakse ämbrisse ja kuivatatakse MgSO4-ga. Seejärel valatakse kuivatatud lahus teise ämbrisse.
- Reaktsioonisegule lisatakse 20 l külma atsetooni ja soolhapet (HCl 36%) lisatakse tilkhaaval ja pideva segamisega, kuni saavutatakse pH 5,5-6.
- Segu pannakse 12 tunniks sügavkülma.
- Kristalliseerunud mefedroonvesinikkloriid filtreeritakse läbi Nutsche-filtri ja kuivatatakse õhu käes. Saagis on 58 %.
