Sissejuhatus
Selles teemas tutvustatakse alfa-PVP sünteesi meetodit keskmises skaalas 1 kuni 10 kg. On olemas põhjalikud videoõpetused, mis võimaldavad igaühel seda ainet toota. Samuti leiate siit vajalike seadmete ja reaktiivide loetelu.
Laboriseadmed ja materjalid:
Selles teemas tutvustatakse alfa-PVP sünteesi meetodit keskmises skaalas 1 kuni 10 kg. On olemas põhjalikud videoõpetused, mis võimaldavad igaühel seda ainet toota. Samuti leiate siit vajalike seadmete ja reaktiivide loetelu.
Laboriseadmed ja materjalid:
- Ümarpõhjaline kolb.
- Alus ja klamber kinnitamiseks.
- Tagasivoolukondensaator.
- Tilkumislehtri.
- pH-indikaatorpaberid.
- keeduklaasid.
- Vaakumiallikas.
- Labori kaal (1-2000 g sobib).
- 100, 500 ja 1000 mL mõõtesilindrid.
- Magnetiline segisti koos soojendusplaadiga.
- Klaasvarda ja spaatel;
- 1 L eraldussahtel.
- Laboratooriumitermomeeter.
- Büchneri kolb ja lehter.
- Vaakumallikas.
- Filtripaber.
- Pöörlev aurusti.
- Tavapärane lehter.
- Valerofenoon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Broomvesinikhape (HBr) 1 kg 48%.
- Vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35%.
- Pürrolidiin 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etüülatsetaat 4 l.
- Naatriumkarbonaat (Na2CO3) 20 % vesilahus.
- Dietüüleeter (Et2O) 50 ml.
- EtOH (etüülalkohol) 50 ml.
- Dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diklorometaan (CH2Cl2) 830 ml.
- Heksaan 1100 ml.
- Kontsentreeritud soolhape 35% (HCl).
- Kaalutakse 1 kg valerofenooni (CAS 1009-14-9) ja valatakse reaktorisse.
- Lisatakse 1000 g 48%-list bromvesinikhapet (HBr).
- Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 5 minutit.
- Reaktori kaela paigaldatud tilgutuslehtrisse lisatakse 300 g 35% vesinikperoksiidi (H2O2).
- Tilgutuslehtri kraan avatakse ja vesinikperoksiidi lisatakse tilkhaaval ja tugevalt segades.
- Jälgitakse segu värvust, mis võib varieeruda kollasest punaseni. Vesinikperoksiidi lisatakse seni, kuni segu on värvuselt muutunud.
- Temperatuuri hoitakse alla 65 ℃. Kui temperatuur tõuseb, peatatakse H2O2 tilgutamine.
- Reaktsioonisegu segatakse jõuliselt 1,5 tundi.
- Lisatakse destilleeritud vett ja reaktsioonisegu segatakse 5 minutit.
- Segamine lõpetatakse ja reaktsioonisegu eraldub kaheks kihiks. Sihtkihi on põhjas, vesi on ülemises kihis.
- Veekiht eemaldatakse vaakumpumba abil läbi reaktori kaela.
- Lisatakse leeliselise vesilahus ja segatakse 5 minutit.
- Etappe 9, 10 ja 11 korratakse.
- Saadud toode jäetakse reaktorisse.
- Reaktorisse pannakse 4 l etüülatsetaati ja 1,5 kg 2'-Bromovalerofenooni ning segatakse 5 minutit.
- Reaktori kaela paigaldatakse tilgutuslehtri ja sellesse lisatakse 1150 ml pürrolidiini (CAS 123-75-1).
- Tilgutuslehtri kraan avatakse ja pürrolidiin lisatakse tilguti, segades seda tugevalt.
- Temperatuuri hoitakse alla 65 ℃.
- Pärast pürrolidiini lisamise lõpetamist segatakse reaktsioonisegu tugevalt 1 tund.
- Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse.
- Suurem osa etüülatsetaadist destilleeritakse ära.
- Vaakumpump peatatakse ja reaktorisse lisatakse atsetooni. Segamist jätkatakse.
- Soolhapet lisatakse reaktori kaelas olevasse tilgutuslehtrisse.
- Soolhapet lisatakse, kuni saavutatakse pH 5. Väike kogus reaktsioonisegu lastakse reaktori alumisest kraanist välja, et kontrollida pH-d indikaatorpaberiga (selleks võib kasutada ka klaasvarda). Proov viiakse tagasi reaktorisse.
- Seejärel valatakse reaktsioonisegu keeduklaasi ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
- Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (Nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
- Vaakumpump lülitatakse sisse.
- Reaktsioonisegu valatakse keeduklaasist (2. etapi 13. sammust) Büchneri nõusse.
- Reaktsioonisegu filtreeritakse ja pressitakse tahkeks.
- Tahke aine katmiseks valatakse Büchneri nõusse külma atsetooni.
- Atsetoon filtreeritakse ära ja toode pestakse. Kui tahke aine ei ole valge, korratakse etappi 5.
- Pärast atsetooniga filtreerimist ja valge tahke aine saamist valatakse Büchneri nõela sisu Pyrex-kaussi kuivatamiseks.
- Pyrex-kaussi asetatakse kuivale kohale toatemperatuuril.
- Toode kuivatatakse püsiva massini. Toodet segatakse ja kuivatamise kiiruse suurendamiseks tritritakse perioodiliselt.
- Lahustatakse 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol minimaalses mahus destilleeritud vees.
- Lisatakse 20 % vesilahust Na2CO3, kuni pH on 8-9.
- Segu ekstraheeritakse 50 ml Et2O-ga.
- Eetriekstrakt eraldatakse eraldussahvris, seejärel destilleeritakse Et2O ära.
- Vaba a-PVP alus lahustatakse EtOH-s (50 ml).
- Vaba a-PVP aluse etanoolilahus kuumutatakse 70 ℃-ni.
- Lisatakse dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
- Lahust refluksitakse tagasivoolukondensaatoriga 1 min ja jahutatakse toatemperatuurini.
- Lahusti destilleeritakse ära.
- Jääk lahustatakse CH2Cl2-s (530 ml). Segades lisatakse heksaani (700 ml).
- Saadud kristallid (9,1 g) kogutakse 3 päeva pärast filtreerimise teel läbi Büchneri kolvi ja lehviku.
- Kolme järjestikuse ümberkristallisatsiooni käigus CH2Cl2/heksaanist (300/400 ml) saadakse üks diastereoisomeer (6,1 g, 61%).
- Sammud 1, 2 ja 3 korratakse sammu 11 soolaga.
- Lisatakse külma atsetooni.
- Lisatakse soolhapet (HCl), kuni saavutatakse pH 5.
- Sammus 15 saadud kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse õhu käes.
