PMK glütsidaadi probleemid

[CharmingKid]

Tere kõigile,
Nii et mul on probleem vaha pmk (cas 28578): Proovisin paar korda teha sellest PMK-d leelis- happe meetodil: Esmalt panin glütsidaadi NaOH lahusega vette (kuni pH oli vahemikus 8-12) ja lasin segada vähemalt 1 tund, siis lisasin HCl kuni pH oli 4-6 ja lasin veel tund aega segada. pärast seda pesin lahust soolveega ja DCM-ga, aurustasin DCM-i ja sain 2 erinevat tulemust 2 olekuga:
Kui ma alustasin vedela PMK glütsidaadiga, siis sain pärast aurustamist mingit tumedat jama ja kui ma proovisin seda vaakumdestilleerida, siis sain mingi punase lahuse, millest ma eeldasin, et see ei ole pmk, sest värvide erinevus on liiga suur (pilt sellest paremal).
kui ma alustasin osaliselt tahke PMK glütsidaadiga, sain lõpuks kollase lahuse (ma ei teinud seekord vaakumdestillatsiooni), kuid ma ei ole kindel, et ma sain PMK sellisel viisil, sest nii palju kui ma tean- selle PMK-ga on veel üks vaakumdestillatsiooni etapp (pildid sellest vasakul)
Mingeid mõtteid? Mida ma saan veel teha, et saada PMK?

 

[Curiousonion]

Miks te arvate, et selle pmk ei ole täpselt?
Kui palju pulbrit sa alustasid ja kui palju õli oli sul lõpus?

 

[CharmingKid]

see ei ole värv, see ei ole sama frezzing point, thats why i thing its not it.

ma alustasin õli/vaha,uut, mitte pulbrit.
saagis oli 80%.

 

[Curiousonion]

Kui lisasite hcl ja lasite jahtuda, kas see eraldus?

 

[CharmingKid]

jah

 

[Curiousonion]

Seejärel tuleks seda pesta vesinikkarbonaadi lahusega, seejärel ekstraheerida dcm-ga.
See peaks olema see, mida te otsite

 

[CharmingKid]

Ok, mul oli PMK, mida ma pesin soolveega ja ekstraheerisin DCM-ga, ja kui ma seda naatriumbikarbonaadiga pesin, sai see õige värvi ja tekstuuri.
Kas see võib olla? kas ma võin seda pesta soolveega ja DCM-iga ja seejärel naatriumbikarbonaadiga ja saada ikkagi seda, mida ma vajan?

 

[Curiousonion]

Jah, kui see on segatud dcm-ga, saate seda pesta vesinikkarbiidi lahusega.
Mis värvi see täpselt on?

 

[Curiousonion]

Samuti, millist tekstuuri te silmas peate? See peaks olema nagu sürriõli

 

[CharmingKid]

näeb nüüd peaaegu seaduslik välja! aitäh!

 

[CharmingKid]

ok vt lisatud faile.
nii näeb see välja ja jah, tekstuur on syrop õli.
värv tundub õige.
pärast väikest peksu kuumutamist muutus õli selgeks ja läbinähtavaks.

kuid pärast seda proovisime seda destilleerida, kuid see muutus ainult tumedamaks ja tumedamaks.

 

[Curiousonion]

See on okei, et see on tume. Nii ongi uus pmk.

 

[CharmingKid]

lõpuks ometi mõned vastused... tänan teid väga, mu sõber, see on mind hulluks ajanud.
kas ma peaksin hoidma seda rohelist/kollast värvi?
ja kui ma seda kuumutan ja teen selle tumedamaks, kas see mõjutab lõpptoote värvi?

 

[Curiousonion]

Miks te seda soojendate?
Parim viis on lasta sellel eralduda, seejärel teha paar bikarbonaadipesu ja seejärel õrn vaakumdestillatsioon, et eemaldada jälgi veest

Ja jah, kui see on liiga tume, siis mõjutab see toote lõppvärvi, kuid selleks, et see liiga tumedaks saada, tuleb seda põhimõtteliselt üle kuumutada, kui selles on veel natuke hapet. (See põhjustab oksüdeerumist).
Aga uue pmk värvus on punakaspruunikas