Amfetamiini süntees fenüülpropanoolamiinvesinikkloriidist redutseerimisega I2 ja H3PO2 abil.
Lähtereaktiivid ja materjalid
- 4,84 g fenüülpropanoolamiinhüdrokloriidi
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g naatriumtiosulfaat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml petrooleeter
- Kolvid 250 ja 500 ml
- Klaasid
- Trummid
- Eraldussahtel
- Magnetiline segisti koos kuumutusega
- Kolvi soojendaja
- Refluks
- Paberfiltrid
- Pipetid
- Porcelaanfilter vaakumfiltreerimiseks
- TLC-plaat
- UV-lamp
- pH-indikaatorpaber
- AMP standardtest
Protsessi viis on esitatud skeemil 1.
Amfetamiini sünteesi lähteained: fenüülpropanoolamiinvesinikkloriid, I2 ja H3PO2. Joonis 1
Fenüülpropanoolamiinvesinikkloriidi pulber valatakse kolbi. Joonis 2
I2 jahvatatakse pulbriks. Joonis 3
I2 pulber lisatakse kolvis olevale fenüülpropanoolamiinvesinikkloriidile ja segatakse pidevalt. Joonis 4
H3PO2 lisatakse kolvis olevale segule väga väikestes kogustes (tilkadena), pidevalt segades. H3PO2 hape lisatakse 1,5 tunni jooksul. Reaktsioon ei tohiks olla väga eksotermiline! Joonis 5
Kolbiga ühendatud tagasivool. Segu kuumutatakse 10-12 tundi temperatuurini 100-160 °C. Joonis 6
Lahus peaks muutuma läbipaistvaks ja homogeenseks. Joonis 7
Saadud reaktsioonisegule lisatakse 20-50 ml vett. See lahus on happelise pH-ga ja väga halva lõhnaga! Joonis 8
RM-le lisatakse NaOH jahutatud lahust, kuni saavutatakse leeliseline pH. Joonis 9
Seejärel lisatakse naatriumtiosulfaadi lahus. Joonis 10
Segu jahutatakse ja lisatakse 100 ml DCM-i (DCM-i keemistemperatuur on 40°C). Joonis 11
Segu viiakse eraldussahtrisse. DCM eraldatakse. Lisaks tehakse 2-3 DCM ekstraktsiooni, millest igaühe portsjonid on 40-50 ml. Joonis 12
DCM kiht kuivatatakse naatriumsulfaadiga. DCM dekanteeriti. Joonis 13
HCl 7% lahus lisati kuivanud DCMile eraldussahvris. Lisaks tehakse 2-3 ekstraktsiooni AMP-dist DCM-st mõne HCl-lahuse portsjoniga. DCM kiht visati ära. Joonis 14
Lõpuks saadud vesihappelise lahuse maht on 400-450 ml. Joonis 15
Saadud lahusele lisatakse alumiiniumoksiidi pulber. Joonis 16
Lahus filtreeritakse läbi paberfiltri. Joonis 17
Filtreeritud lahus aurustatakse kristalliseerumiseks. Ilma filtreerimata kristallid kuivatatakse eksikaatoris NaOH-ga umbes 3-4 päeva. Joonis 18
Kuivatatud kristallidele lisatakse petrooleeter 70-100 ml. Joonis 19
Amfetamiinvesinikkloriidi kristallid filtreeritakse. Joonis 20
Filtreeritud ja kuivatatud AMP-hüdrokloriidi kristallid. Joonis 21
AMP standardtest. (vasakul etalon AMP*HCl; paremal saadud kristallid). Joonis 22
AMP*HCl. Joonis 23
Saagis on 1,9 g ehk 43%. Üldine saagis selle meetodi puhul 40-60%.
