Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1
Algkomponendid on N-metüülformamiid ja P2P. Joonis 1
N-metüülformamiidi ja P2P segu. Joonis 2
Reaktsioonimass saavutab temperatuuri 160 °C. Joonis 3
Reaktsioonimass pärast 1 tunni pikkust kuumutamist kindlaksmääratud temperatuuril. Joonis 4
Reaktsioonimass pärast 18 tundi kuumutamist kindlaksmääratud temperatuuril muutub punaseks. Joonis 5
Pärast 36 tundi jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurile. Seejärel lisatakse 9,6 grammi 24 ml vees lahustatud naatriumhüdroksiidi ja reaktsioonisegu refluksitakse 2 tundi tugeva segamise korral. Metüülamiini või ammoniaagi eraldumine on märkimisväärne, isegi 5 grammi laadimisel!!! Joonis 6
Pärast 2-tunnist keetmist jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurile ja eraldatakse eri kihtideks. Joonis 7
Veepealne kiht visatakse ära. Punasele orgaanilisele kihile lisatakse 32,1 ml soolhapet (14% vesinikhappet) või 20 ml 44% väävelhapet H2SO4. Joonis 8
Metamfetamiin ekstraheeritakse vesikihist mitme DCM-korraga. Joonis 11
DCM kiht kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreeritakse läbi paberfiltri. Joonis 12
DCM destilleeritakse ära temperatuuril 90 °C. Joonis 13
Kolbi jääb vaba aluse pruun õli, millel on iseloomulik amiinilõhn. Joonis 14
Saadud vaba alus lahustatakse etanoolis ja küllastatakse vesinikkloriidiga, kuni saavutatakse tugevalt happeline reaktsioon. Ka lahuse värvus peaks muutuma vaarikaks. Joonis 15
Saadud lahus aurustatakse kristalliseerumiseni. Lõpuks saadakse pruunikas mass. Joonis 16
Seejärel kristalliseerub mass täielikult. Joonis 17
Saadud kristalliseerunud massile lisatakse väike kogus dietüüleetrit ja see kantakse üle poorsele filtrile. Ainult üks dietüüleetriga pesemine ei anna puhast toodet. Joonis 18
Lõplik pulbriline toode on metamfetamiini hüdrokloriidsool. Joonis 20
Hüdrokloriidi saagis (hüdrolüüs soolhappega) pärast pesemist dietüüleetriga ja atsetooniga on 2,3 g ehk 30,8%.
Hüdrokloriidi saagis (hüdrolüüs väävelhappega) pärast pesemist dietüüleetriga ja atsetooniga on 2 , 3 g ehk 30,8% .4 g ehk 32,1%.
Vaba aluse aurudestillatsiooni kasutamisel pärast DCM-i eemaldamist on vaba aluse saagis 2,3-2,4 g ehk 38,3-40%.
Järgnev hüdrokloriidi saagis on 2,7-2,8 g ehk 36,2-37,5%.
Reaktiivid ja materjalid.
- 1-fenüül-2-propanoon (P2P) 5,4 ml;
- N-metüülformamiid 13,4 ml;
- Naatriumsulfaat (Na2SO4);
- Soolhape (14% vesinikkloriidhape) 32,1 ml või 20 ml 44%-line väävelhape H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 9,6 g 24 ml H2O-s;
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 7,5 g 30 ml H2O-s;
- Etanool 88% 10-15 ml;
- Destilleeritud vesi 100 ml;
- Dietüüleeter 5-10 ml;
- atsetoon 5-10 ml;
- Vesinikkloriidgaas (HCl);
- Kolvid;
- keeduklaasid;
- tagasivoolukondensaator;
- Vesinikkloriidgaasi generaator;
- Kütteseade;
Sünteesi teostamine
P2P-le lisatakse N-metüülformamiid, lisatakse tagasivoolukondensaator. Segu kuumutatakse 165-170 °C ja seda refluksitakse sellel temperatuuril 36 tundi.Algkomponendid on N-metüülformamiid ja P2P. Joonis 1
N-metüülformamiidi ja P2P segu. Joonis 2
Reaktsioonimass saavutab temperatuuri 160 °C. Joonis 3
Reaktsioonimass pärast 1 tunni pikkust kuumutamist kindlaksmääratud temperatuuril. Joonis 4
Reaktsioonimass pärast 18 tundi kuumutamist kindlaksmääratud temperatuuril muutub punaseks. Joonis 5
Pärast 36 tundi jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurile. Seejärel lisatakse 9,6 grammi 24 ml vees lahustatud naatriumhüdroksiidi ja reaktsioonisegu refluksitakse 2 tundi tugeva segamise korral. Metüülamiini või ammoniaagi eraldumine on märkimisväärne, isegi 5 grammi laadimisel!!! Joonis 6
Pärast 2-tunnist keetmist jahutatakse reaktsioonisegu toatemperatuurile ja eraldatakse eri kihtideks. Joonis 7
Veepealne kiht visatakse ära. Punasele orgaanilisele kihile lisatakse 32,1 ml soolhapet (14% vesinikhappet) või 20 ml 44% väävelhapet H2SO4. Joonis 8
Segu keedetakse tagasivoolukondensaatori all 2 tundi. Pärast keetmist muutub värvus soolhappega töötlemisel tumeroheliseks, väävelhappega töötlemisel jääb see pruuniks. Joonis 9
Seejärel jahutatakse lahus toatemperatuurini. Soovitud vesikiht eraldatakse ja orgaaniline kiht pestakse veel veega. Lisatakse NaOH lahus (7,5 g vees 30 ml). Pärast leelise lisamist muutub värvus uuesti pruuniks. Joonis 10
Metamfetamiin ekstraheeritakse vesikihist mitme DCM-korraga. Joonis 11
DCM kiht kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreeritakse läbi paberfiltri. Joonis 12
DCM destilleeritakse ära temperatuuril 90 °C. Joonis 13
Kolbi jääb vaba aluse pruun õli, millel on iseloomulik amiinilõhn. Joonis 14
Saadud vaba alus lahustatakse etanoolis ja küllastatakse vesinikkloriidiga, kuni saavutatakse tugevalt happeline reaktsioon. Ka lahuse värvus peaks muutuma vaarikaks. Joonis 15
Saadud lahus aurustatakse kristalliseerumiseni. Lõpuks saadakse pruunikas mass. Joonis 16
Seejärel kristalliseerub mass täielikult. Joonis 17
Saadud kristalliseerunud massile lisatakse väike kogus dietüüleetrit ja see kantakse üle poorsele filtrile. Ainult üks dietüüleetriga pesemine ei anna puhast toodet. Joonis 18
Edasine pesemine isegi tugevalt jahutatud atsetooniga ei anna absoluutselt puhast toodet ja põhjustab selle suure lahustuvuse tõttu märkimisväärseid kadusid. Joonis 19
Kuna lõpptoode on tugevalt saastunud, hoolimata algselt puhastatud P2P kasutamisest, soovitatakse saadud andmete analüüsimisel (eriti suuremate laadimiskoguste puhul (50 g P2P ja rohkem)) saadud metamfetamiinivaba aluse kohustuslik aurudestilleerimine pärast DCM-ekstraheerimist. See aitab vältida märkimisväärseid lisakadusid. Lisaks tuleb läbiviidud katsete põhjal märkida, et hüdrolüüs väävelhappega on mugavam ja takistab selle aurustumist keetmise ajal, erinevalt soolhappest.
Hüdrokloriidi saagis (hüdrolüüs soolhappega) pärast pesemist dietüüleetriga ja atsetooniga on 2,3 g ehk 30,8%.
Hüdrokloriidi saagis (hüdrolüüs väävelhappega) pärast pesemist dietüüleetriga ja atsetooniga on 2 , 3 g ehk 30,8% .4 g ehk 32,1%.
Vaba aluse aurudestillatsiooni kasutamisel pärast DCM-i eemaldamist on vaba aluse saagis 2,3-2,4 g ehk 38,3-40%.
Järgnev hüdrokloriidi saagis on 2,7-2,8 g ehk 36,2-37,5%.
