DMT trüptamiinist metüültosülaadiga

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Trüptamiin muudetakse DMT-ks kahes etapis. Esimeses etapis kinnitatakse kolm metüülrühma amiini lämmastikule. Teises etapis eemaldatakse üks neist.

1) Ülemetüülimine
R-NH2 + 3MeOTs + Na2CO3 🡒 R-NMe3.OTs + 2NaOTs + H2O + CO2🡑

100 mL Erlenmeyeri kolbi suspendeeritakse 4 g trüptamiini ~25 mL THFis või MeCNis. Kasutage kiiret segamist pika (40 mm) segamispulgaga. Lisatakse 16-20 g metüültosülaati, mis on lahustatud täiendavalt ~25 ml samas lahustis.

Tekib ajutine eksotermiline efekt; peaaegu kohe algab tahkete ainete sadestumine. Lisatakse 4 g peent ja kuiva naatrium- (mitte kaalium-) karbonaatpulbrit väikestes annustes. Kolvi seintele kleepunud mass tuleb purustada, et reaktsioonisegu oleks homogeenne, voolav, kiiresti keerlev suspensioon - vajadusel lisage veel veidi lahustit.

Teil on kaks võimalust: kas jätate segu segades mitmeks (nt kolmeks) päevaks toatemperatuuril või tõstate kuumutusplaadi temperatuuri ~70 °C-ni (~50 °C sees) ja segate seda (kuni) 12 tundi.
Korrapäraselt kraapige kolvi seinad maha.

Reaktsioonisegu jahutatakse ja filtreeritakse vaakumis, pestes väikese koguse külma kuiva atsetooniga, kuni kõrvalejäetud filtraat on värvitu. Saate 13+ g (MeCNis) või 19+ g (THFis) valget pulbrit, mis on arvatavasti N,N,N-trimetüültrüptammooniumtosülaadi (TMT-tosülaat), kahe ekvivalendi naatriumtosülaadi ja mõningase naatriumkarbonaadi jäägi segu.

Märkused:

- CO2 arengut saab jälgida kolbi külge ühendatud gaasimulliga.
- Kuna metüültosülaat on altid leeliselisele hüdrolüüsile, võib olla hea mõte lisada naatriumkarbonaati mitme tunni jooksul, iga kord pärast CO2 arengu aeglustumist.
- Saagis on THFis võrreldes MeCNiga nii kahtlaselt suurem, et tekib küsimus, kas mõni reageerimata trüptamiin saastab toodet. Seni ei ole selle kohta tõendeid.
- Saagise suurendamiseks võib enne filtreerimist osa lahustist (ja vett) ära keeta.
- Madal saagis selles etapis võib viidata probleemidele, nagu lagunenud metüültosülaat (destilleerige see vaakumis ja hoidke sügavkülmas) või liigne kogus lahusteid.
- Neid lahusteid ei soovitata kasutada: NMP (tosülaatide suur lahustuvus), metanool (triptamiin reageerib CO2-ga, mille tulemusel tekib metüülkarbamaat - vt esimest lisatud dokumenti), DMF (teatatud 3% karbamaadi moodustumisest - vt teist lisatud dokumenti)
- Need lahustid ei toimi: DMSO (metüleerub ise trimetüülsulfoksooniumtosülaadiks), ketoonid (imiini moodustumine), atsetaatestrid (N-atsetüleerimine).
- Tosülaatide lahustuvus atsetoonis on teadmata, seega on mõistlik pesta väikeste kogustega ja hoida atsetooni külmana ja kuivana.
- Soolade segu saab ümberkristalliseerida kuumast veest, kuid TMT-tosülaadi lahustuvus vees võrreldes naatriumtosülaadiga on teadmata.


2) Dekvaterniseerimine
R-NMe3.OTs + HOCH2CH2NH2 🡒 R-NMe2 + HOCH2CH2NHMeOTs

Suspendeeritakse eelmises etapis saadud soolade segu 25 ml etanoolamiinis 100 ml argooniga loputatud ümarpõhjalises kolvis, mis on varustatud termomeetri ja gaasimulliga. Suspensiooni kuumutatakse intensiivse segamise korral 160-165 °C-ni - selle läbipaistvus suureneb soolade lahustumisel. Reaktsioonisegu segatakse (kuni) 5 tundi. Kolvi jahutatakse ventilaatori abil toatemperatuurini.

Reaktsioonisegu lahjendatakse 125 ml veega, millele on lisatud 2 g kaaliumkarbonaati. Ekstraheeritakse DMT N-amüülatsetaadiga (4 x 20 ml), pestakse ühendatud ekstrakte 1-3 korda 5 ml NaCl-soolveega ja valatakse (filtreerimine on vabatahtlik) kolbi, kus on üleliigne (~5 g) bensoehape. Segu segatakse, et DMT-bensoaat moodustuks ja sadestuks. Temperatuuri suurendatakse, kuni kõik tahked ained lahustuvad ja lahus muutub täiesti läbipaistvaks. Laske DMT-bensoaadil kristalliseeruda, jahutades kolbi aeglaselt sügavkülma temperatuurini. Filtreeritakse kristallid, pestes neid heptaaniga.

DMT-bensoaadi kristalliseerumisjärgne saagis peaks olema üle 6,1 g (~79% teoreetiliselt, metüülitud THFis 12 tunni jooksul). Seda võib ümberkristalliseerida kuumast amüülatsetaadist - või suurema kaduga kuumast veest.

Märkused:

- laske inertsel gaasil kogu reaktsiooni (kaasa arvatud kuumutamine ja jahutamine) jooksul aeglaselt kolbi imbuda, et säilitada positiivne rõhk ja kaitsta kuuma amiini atmosfääri hapniku eest.
- lagunemise vältimiseks on parem lisada veidi rohkem kristalliseerivat lahustit, mitte kuumutada ekstrakti üle 100 °C.
- etanoolamiini sisaldav põhiline vesi on 365 nm UV-valguses rohekas; amüülatsetaat on sinine, kõrge DMT sisaldus muudab selle fluorestseeruvaks.
 

Attachments

  • HIMCaG8ilF.pdf
    982.6 KB · Views: 1,084
  • sYHj0A29qx.pdf
    141 KB · Views: 903

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Lisatud allpool: DMT-bensoaadi ja vababaasi IR-absorptsioonispektrid (saadud soolast lahustades lahjendatud AcOH-s, leotades NaOH-ga, jahutades, pestes külma kontsentreeritud ammoniaagiga ja kuivatades vaakumis).

DMT vababaas
  • Madal sulamistemperatuur (alla 50 °C)
  • TLC neutraalsel (pH 6-7) ränidioksiidil kipsil, kasutades 7:1 v/v metanooli: kontsentreeritud (28%) ammoniaaki: Rf = 0,67 (vs. trüptamiin Rf = 0,58), üks punkt.
  • Ninhüdriinitest: negatiivne (30 mg freebaasi 1 ml 0,2 % w/v ninhüdriini lahuses veevabas EtOH-s).
  • Biotest: psühhoaktiivne aur (nägemishäired, vererõhu tõus).

DMT-bensoaat

  • Lahustuvus: peaaegu lahustumatu heptaanis, halvasti lahustuv N-amüülatsetaadis (üsna hästi lahustuv kuumas amüülatsetaadis), halvasti lahustuv külmas vees (väga hästi lahustuv kuumas vees), veidi lahustuv atsetoonis, väga hästi lahustuv alkoholides (etanool, butanool).
  • Bioloogiline analüüs: psühhoaktiivne suukaudselt koos MAOI-ga
 

Attachments

  • cCoP6SGieL.png
    cCoP6SGieL.png
    191.7 KB · Views: 454
  • oOYq8aMDPy.png
    oOYq8aMDPy.png
    151.4 KB · Views: 442
  • lbPnhNV19j.txt
    102.2 KB · Views: 879

Muktika

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Dec 24, 2022
Messages
28
Reaction score
2
Points
8

mis on "reageerimata trüptamiin"?

Kas te viitate tavalise trüptamiini või mõne toksilise ühendi võimalikule sissevõtmisele tootesse?
Tänan teid.
 

huanf

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 18, 2023
Messages
14
Reaction score
4
Points
3
Ma arvan, et te võib-olla eksite,mõistan, et kui ülemetüülitud, peaks TMT naatriumkarbonaadi juuresolekul lahustuma vaba alusena thf-s, mis on pruun vedelik peal, mitte valge sade all.
 

huanf

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 18, 2023
Messages
14
Reaction score
4
Points
3
Lisaks sellele lisatakse pärast metüülrühma eemaldamist nukleofiilse asendamise teel etanoolamiiniga tootele aminorühm, mis vajab samuti hüdrogeenimise redutseerimist
 
Top