Difenhüdramiin

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Raamatus Synthesis Of Essential Drugs ütlevad autorid, et
Kas on veel kirjandust selle ravimi sünteesi kohta, kasutades neid kahte kemikaali?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
See on lihtne Williamsoni eetri reaktsioon, kus te lihtsalt refluksite neid naatriumhüdriidiga
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Prekursorsünteesi:

Samm 1 Bensofenoonist difenüülmetanooliks:

(i) fotokeemiline redutseerimine
Lahustage bensofenoon (4,0 g) 2-propanoolis (35 ml), keerutades 125 ml Erlenmeyeri kolvis ja soojendades auruvannil. Lisatakse üks tilk jäääädikhapet, et neutraliseerida leeliselised lisandid, ja täidetakse Pyrex-katseklaas lahusega kuni 2 cm ulatuses. Toru korgitakse lõdvalt kinni, kiiritatakse keskmise rõhuga elavhõbedalambiga 3-4 tundi.

Kui olete lahuse kätte saanud, filtreerige lahusest sadestunud toode Buchneri lehtri abil, peske külma etanooliga ja kuivatage õhu käes. Kristalliseerige toode atsetoonist ümber ja registreerige saagis, sulamistemperatuur ja IR-spekter*.

(ii) Naatriumborohüdriidi redutseerimine

Valmistatakse 250 ml ümarpõhjalises kolvis bensofenooni (1,0 g) lahus vesises etanoolis (8 ml etanooli + 2 ml vett). Lisatakse naatriumborohüdriid (0,25 g) ja loksutatakse kolbi, et soodustada lahust. Umbes 30-40 minuti pärast lisatakse jäävett (100 ml) ja ekstraheeritakse toode eetrisse (3 X 25 ml). Ühendatud eetriekstraktid pestakse 2M vesisoolhappega (40 ml) ja seejärel veega (40 ml). Lahus kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga, filtreeritakse ja toorprodukt eraldatakse pöörleva aurusti või destillatsiooniseadme abil. Toode kristalliseeriti ümber minimaalsest kogusest petrooleetrist. Registreeritakse saaduse saagis, sulamistemperatuur ja toote IR-spekter.

Samm 2 Difenüülmetanooli muutmine bromodifenüülmetaaniks

Difenüülmetanool (0,480 g, 2,61 mmol) lahustati diklorometaanis (5 ml) ja
jahutati 0 °C-ni. Lahusele lisati fosforitribromiidi (0,370 ml, 3,90 mmol).
tilkhaaval ühe minuti jooksul. Reaktsioonisegu segati toatemperatuuril 16 tundi
kaltsiumkloriidi sisaldava kuivatustoru külge kinnitatud kaltsiumkloriidi abil. Kustutamiseks lisati vett (10 ml).
reaktsiooni kustutamiseks. Vesikiht ekstraheeriti diklorometaaniga (3 x 20 ml). Saadud
ühendatud orgaanilised ekstraktid pesti veega (3 x 40 mL) ja küllastunud vesilahusega (3 x 40 mL).
naatriumvesinikkarbonaadiga (3 x 40 ml), seejärel kuivatati magneesiumsulfaadiga. Lahus saadeti
filtreeriti ja lahusti eemaldati vähendatud rõhu all, et saada värvitut õli. Seda õli analüüsiti
säilitati -20 °C juures 1 tund, et aidata kristalliseerumisel, mis andis valge tahke aine (0,550
g, 2,23 mmol, 86%). m.p. 36-38 °C (lit.1 37-39 °C). 1 H NMR (400 MHz, atsetoon-d6 ) 6,55 (s, 1H, BrCH),

2-(dimetüülamino)etanool peaks olema kergesti kättesaadav
 
Top