- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 3, 2023
- Messages
- 99
- Reaction score
- 46
- Points
- 18
## **Samm-sammuline süntees**
### **Part 1: BMK glütsiinhappe naatriumsoola muundamine P2P-ks**
#### Materjalid:
- **500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola**
- **500 ml keeva vett** (naatriumsoola lahustamiseks)
- **600 ml 85 % fosforhapet** (reaktsiooniks)
#### Seadmed:
- **2 L reaktsioonikolb**
- **Troppesõnnik**
- **Refluksaparaat**
- **Veejuga destillatsiooniseadeldis**
#### Menetlus:
1. **Lahustada 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola** 500 ml keevas vees**.
2. Lisage **2 l reaktsioonikolbi** 600 ml 85 % fosforhapet** ja hakake kolbi kuumutama temperatuurini **100-120 °C**.
3. Kasutades **troppesunnelit**, lisage aeglaselt **BMK glütsiinhappe naatriumsoola lahus** keevasse fosforhappesse.
Selleks peaks kuluma umbes **1-2 tundi**.
4. Pärast naatriumsoolalahuse täielikku lisamist laske reaktsioonisegul veel **1-2 tundi** temperatuuril **100-120 °C** tagasiloksuda, et tagada täielik muundumine **P2P-ks**.
5. Pärast tagasivoolu laske segul veidi jahtuda, seejärel teostage **aurudestillatsioon**, et eraldada **P2P** reaktsioonisegust.
6. P2P koguneb koos veega vastuvõtukolbi. Eraldage P2P kiht veekihist.
### **: P2P aurudestillatsioon**
#### Materjalid:
- **250 ml P2P**
- **500 ml vett**
- **75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃)**.
- **Silikageel** kuivatamiseks
#### Protseduur:
1. Lisage **1 L destilleerimiskolbi**, lisage **250 ml P2P**, **Lahutage 75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃) 500 ml vees** ja lisage 75 g kaaliumkarbonaadi (K₂CO₃) lahust destilleerimiskolbi**.
2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes P2P vastuvõtukolbi.
3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **P2P-õli** segatud veega.
4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.
Kasutage 100g naatriumkloriidi + 500ml H2O lisage see eraldussõnnikusse see paneb kogu P2P-õli üles ujuma!
5. **Ta kuivatage 325ml P2P üle 32,5g silikageeli ~2 tundi~**.
#### Eeldatav saagis:
- 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoolast** peaksite saama umbes **325 ml puhast P2P-d**.
---
### **2. osa: Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**
#### Materjalid:
- **250 ml P2P** (puhas)
- **375 ml formamiidi** (1,5 mol ekvivalenti)
- **175-200 ml sipelghapet** (1,1 mol ekvivalenti)
- **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)** (katalüsaator)
- **333,25 ml vett** (kihtide eraldamiseks)
- **DCM (diklorometaan)** (ekstraheerimiseks)
- **vesivaba naatriumsulfaat (Na₂SO₄)** või **magneesiumsulfaat (MgSO₄)** kuivatamiseks.
#### Seadmed:
- **Refluksseadeldis** koos kuumutamise ja segamisega
- **Separatsioonisahtel**
#### Menetlus:
1. Lisatakse **2 l reaktsioonikolbi** 250 ml puhast P2P-d**, **375 ml formamiidi**, **175-200 ml sipelghapet** ja **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)**.
2. Segu kuumutatakse **140-150 °C** ja tagasilöögitakse **5 tundi**, pidevalt segades.
3. Pärast 5 tundi lõpetatakse kuumutamine ja lastakse segul jahtuda ohutule temperatuurile, et lisada H2O ilma suure aurustumiseta.
4. Lisage segule **333,25 ml vett**, olles ettevaatlik aurustumise suhtes.
5. Segu eraldub kaheks kihiks:
- **Ülemine õlikiht** sisaldab **N-formüülamfetamiini**.
- **alumine vesikiht** sisaldab kõrvalsaadusi.
6. Eraldage **separatsioonisahvris** ülemine õlikiht ja hoidke see kõrvale.
7. Ekstraheerige alumine vesikiht **DCM** (diklorometaan) abil. Ühendage DCM kiht õlikihiga.
8. Kuivatage ühendatud kihid **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil, seejärel filtreerige ja aurustage DCM, et saada **N-formüülamfetamiini**.
#### Eeldatav saagis:
- N-formüülamfetamiini** peaksite saama ligikaudu **275 mL N-formüülamfetamiini** 250 mL P2P-st**.
---
### **3. osa: N-formüülamfetamiini hüdrolüüs HCL-ga amfetamiini vababaasiõliks**.
#### Materjalid:
- **275 ml N-formüülamfetamiini**.
- **Kontsentreeritud HCl (37%)** hüdrolüüsiks.
- **DCM (diklorometaan)** ekstraheerimiseks.
- **Vee vaba Na₂SO₄ või MgSO₄** kuivatamiseks.
#### Menetlus:
1. Reaktsioonikolbi lisatakse **275 ml N-formüülamfetamiini** ja lisatakse ettevaatlikult **kontsentreeritud HCl**, et hüdrolüüsida formüülrühm, moodustades **amfetamiini vababaasiõli**.
2. Ekstraheerige amfetamiini vababaasiõli, kasutades **DCM**. Eraldage orgaaniline (DCM) kiht ja kuivatage see **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil.
3. Filtreeritakse ja aurustatakse DCM, et saada **amfetamiini vababaasiõli**.
### N-formüülamfetamiini hüdrolüüs (NaOH või KOH tee) amfetamiini vababaasiõliks:
1. **KOH või NaOH 50%-line lahus. 227,5 g KOH-d, et saavutada sama mõju kui 162,5 g NaOH-d ja täita kuni 325 ml H2O seguni.
2. **Hüdrolüüsireaktsioonid KOH või NaOH-ga viiakse läbi umbes 90-100 °C juures. 2-3 tunni jooksul aeglaselt segades tagasilöögiga.
#### Eeldatav saagis:
- Te peaksite saama ligikaudu **225-250 ml amfetamiini vabapõhjalist õli**.
---
### **4. osa: amfetamiini vababaasiõli aurudestillatsioon**.
#### Materjalid:
- **250 ml amfetamiini vababaasiõli**
- **500 ml vett**
- **Silikageel** kuivatamiseks
#### Menetlus:
1. Lisatakse **1 L destillatsioonikolbi** 250 ml amfetamiini vababaasiõli** ja **500 ml vett**.
2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes amfetamiini vababaasiõli vastuvõtukolbi.
3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **amphetamiini vababaasiõli** segatud veega.
4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.
#### Freebase-õli kuivatamine:
1. **100 ml amfetamiini vababaasiõli** kuivatamiseks vajate umbes **50-100 g silikageeli**.
2. Lisage amfetamiini freebase-õli **silikageeli** sisaldavasse kolbi ja laske sellel aeg-ajalt segades **2-4 tundi** seista.
3. Pärast kuivatamist dekanteerige amfetamiini vababaasiõli.
#### Eeldatav saagis:
- Pärast aurudestillatsiooni peaks Leuckart-Wallachi reaktsioonis kasutatud **250 ml P2P-st** saama ligikaudu **225-250 ml puhast amfetamiini vababaasiõli**.
---
### **Kokku saagis**
1. **BMK glütsiinhappe naatriumsool P2P-ks**: Ligikaudu **325 ml puhast P2P** 500 g naatriumsoolast**.
2. **Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**: Umbes **275 ml N-formüülamfetamiini**, mis saadakse **250 ml P2P-st**.
3. **N-formüülamfetamiini hüdrolüüs**: Umbes **225-250 ml amfetamiini vababaasiõli**.
4. **Viimane aurudestillatsioon**: Saadakse **225-250 ml** puhastatud amfetamiini vababaasiõli.
See täielik süntees hõlmab kõiki etappe alates naatriumsoola muundamisest P2P-ks, Leuckart-Wallachi reaktsioonist ning amfetamiini vababaasiõli lõplikust aurudestillatsioonist ja kuivatamisest.
### **Part 1: BMK glütsiinhappe naatriumsoola muundamine P2P-ks**
#### Materjalid:
- **500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola**
- **500 ml keeva vett** (naatriumsoola lahustamiseks)
- **600 ml 85 % fosforhapet** (reaktsiooniks)
#### Seadmed:
- **2 L reaktsioonikolb**
- **Troppesõnnik**
- **Refluksaparaat**
- **Veejuga destillatsiooniseadeldis**
#### Menetlus:
1. **Lahustada 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola** 500 ml keevas vees**.
2. Lisage **2 l reaktsioonikolbi** 600 ml 85 % fosforhapet** ja hakake kolbi kuumutama temperatuurini **100-120 °C**.
3. Kasutades **troppesunnelit**, lisage aeglaselt **BMK glütsiinhappe naatriumsoola lahus** keevasse fosforhappesse.
Selleks peaks kuluma umbes **1-2 tundi**.
4. Pärast naatriumsoolalahuse täielikku lisamist laske reaktsioonisegul veel **1-2 tundi** temperatuuril **100-120 °C** tagasiloksuda, et tagada täielik muundumine **P2P-ks**.
5. Pärast tagasivoolu laske segul veidi jahtuda, seejärel teostage **aurudestillatsioon**, et eraldada **P2P** reaktsioonisegust.
6. P2P koguneb koos veega vastuvõtukolbi. Eraldage P2P kiht veekihist.
### **: P2P aurudestillatsioon**
#### Materjalid:
- **250 ml P2P**
- **500 ml vett**
- **75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃)**.
- **Silikageel** kuivatamiseks
#### Protseduur:
1. Lisage **1 L destilleerimiskolbi**, lisage **250 ml P2P**, **Lahutage 75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃) 500 ml vees** ja lisage 75 g kaaliumkarbonaadi (K₂CO₃) lahust destilleerimiskolbi**.
2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes P2P vastuvõtukolbi.
3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **P2P-õli** segatud veega.
4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.
Kasutage 100g naatriumkloriidi + 500ml H2O lisage see eraldussõnnikusse see paneb kogu P2P-õli üles ujuma!
5. **Ta kuivatage 325ml P2P üle 32,5g silikageeli ~2 tundi~**.
#### Eeldatav saagis:
- 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoolast** peaksite saama umbes **325 ml puhast P2P-d**.
---
### **2. osa: Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**
#### Materjalid:
- **250 ml P2P** (puhas)
- **375 ml formamiidi** (1,5 mol ekvivalenti)
- **175-200 ml sipelghapet** (1,1 mol ekvivalenti)
- **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)** (katalüsaator)
- **333,25 ml vett** (kihtide eraldamiseks)
- **DCM (diklorometaan)** (ekstraheerimiseks)
- **vesivaba naatriumsulfaat (Na₂SO₄)** või **magneesiumsulfaat (MgSO₄)** kuivatamiseks.
#### Seadmed:
- **Refluksseadeldis** koos kuumutamise ja segamisega
- **Separatsioonisahtel**
#### Menetlus:
1. Lisatakse **2 l reaktsioonikolbi** 250 ml puhast P2P-d**, **375 ml formamiidi**, **175-200 ml sipelghapet** ja **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)**.
2. Segu kuumutatakse **140-150 °C** ja tagasilöögitakse **5 tundi**, pidevalt segades.
3. Pärast 5 tundi lõpetatakse kuumutamine ja lastakse segul jahtuda ohutule temperatuurile, et lisada H2O ilma suure aurustumiseta.
4. Lisage segule **333,25 ml vett**, olles ettevaatlik aurustumise suhtes.
5. Segu eraldub kaheks kihiks:
- **Ülemine õlikiht** sisaldab **N-formüülamfetamiini**.
- **alumine vesikiht** sisaldab kõrvalsaadusi.
6. Eraldage **separatsioonisahvris** ülemine õlikiht ja hoidke see kõrvale.
7. Ekstraheerige alumine vesikiht **DCM** (diklorometaan) abil. Ühendage DCM kiht õlikihiga.
8. Kuivatage ühendatud kihid **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil, seejärel filtreerige ja aurustage DCM, et saada **N-formüülamfetamiini**.
#### Eeldatav saagis:
- N-formüülamfetamiini** peaksite saama ligikaudu **275 mL N-formüülamfetamiini** 250 mL P2P-st**.
---
### **3. osa: N-formüülamfetamiini hüdrolüüs HCL-ga amfetamiini vababaasiõliks**.
#### Materjalid:
- **275 ml N-formüülamfetamiini**.
- **Kontsentreeritud HCl (37%)** hüdrolüüsiks.
- **DCM (diklorometaan)** ekstraheerimiseks.
- **Vee vaba Na₂SO₄ või MgSO₄** kuivatamiseks.
#### Menetlus:
1. Reaktsioonikolbi lisatakse **275 ml N-formüülamfetamiini** ja lisatakse ettevaatlikult **kontsentreeritud HCl**, et hüdrolüüsida formüülrühm, moodustades **amfetamiini vababaasiõli**.
2. Ekstraheerige amfetamiini vababaasiõli, kasutades **DCM**. Eraldage orgaaniline (DCM) kiht ja kuivatage see **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil.
3. Filtreeritakse ja aurustatakse DCM, et saada **amfetamiini vababaasiõli**.
### N-formüülamfetamiini hüdrolüüs (NaOH või KOH tee) amfetamiini vababaasiõliks:
1. **KOH või NaOH 50%-line lahus. 227,5 g KOH-d, et saavutada sama mõju kui 162,5 g NaOH-d ja täita kuni 325 ml H2O seguni.
2. **Hüdrolüüsireaktsioonid KOH või NaOH-ga viiakse läbi umbes 90-100 °C juures. 2-3 tunni jooksul aeglaselt segades tagasilöögiga.
#### Eeldatav saagis:
- Te peaksite saama ligikaudu **225-250 ml amfetamiini vabapõhjalist õli**.
---
### **4. osa: amfetamiini vababaasiõli aurudestillatsioon**.
#### Materjalid:
- **250 ml amfetamiini vababaasiõli**
- **500 ml vett**
- **Silikageel** kuivatamiseks
#### Menetlus:
1. Lisatakse **1 L destillatsioonikolbi** 250 ml amfetamiini vababaasiõli** ja **500 ml vett**.
2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes amfetamiini vababaasiõli vastuvõtukolbi.
3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **amphetamiini vababaasiõli** segatud veega.
4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.
#### Freebase-õli kuivatamine:
1. **100 ml amfetamiini vababaasiõli** kuivatamiseks vajate umbes **50-100 g silikageeli**.
2. Lisage amfetamiini freebase-õli **silikageeli** sisaldavasse kolbi ja laske sellel aeg-ajalt segades **2-4 tundi** seista.
3. Pärast kuivatamist dekanteerige amfetamiini vababaasiõli.
#### Eeldatav saagis:
- Pärast aurudestillatsiooni peaks Leuckart-Wallachi reaktsioonis kasutatud **250 ml P2P-st** saama ligikaudu **225-250 ml puhast amfetamiini vababaasiõli**.
---
### **Kokku saagis**
1. **BMK glütsiinhappe naatriumsool P2P-ks**: Ligikaudu **325 ml puhast P2P** 500 g naatriumsoolast**.
2. **Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**: Umbes **275 ml N-formüülamfetamiini**, mis saadakse **250 ml P2P-st**.
3. **N-formüülamfetamiini hüdrolüüs**: Umbes **225-250 ml amfetamiini vababaasiõli**.
4. **Viimane aurudestillatsioon**: Saadakse **225-250 ml** puhastatud amfetamiini vababaasiõli.
See täielik süntees hõlmab kõiki etappe alates naatriumsoola muundamisest P2P-ks, Leuckart-Wallachi reaktsioonist ning amfetamiini vababaasiõli lõplikust aurudestillatsioonist ja kuivatamisest.