BK4 (2b4m), mis sisaldab 4-metüülpropihenooni

[white7proton]

Ostsin siit leitud tarnijalt 5kg BK4 (2b4m) ja kellegi kogenud inimese abiga saime teada, miks minu sünteesid ei tööta, sest BK4 sisaldab 4-metüülpropihenooni. Ma pidin proovima keeva veega pesta, et eemaldada 4-metüülpropihenooni kiht peal, kui see moodustab õli. Ma proovisin puhastada umbes 150g BK4 ja ma eemaldasin üle 15ml 4-metüülpropihenooni ja siis arvasin, et see on puhas ja minu süntees ei ole ikka veel õige. Lisan pildi, kus ma puhastan kuuma veega ja näha on 4-metüülpropihenooni peal.

Süntees, kui ma hapet lisan, läheb tumedaks, peaaegu mustaks. Vaata lisatud fotot, tume vedelik on pärast seda, kui ma lisan hapet segule, see läheb niimoodi tumedaks 4-metüülpropihenooni tõttu. See on sellepärast, et see sisaldab 4-metüülpropihenooni, mpf põhjustab seda.

Mitte ainult ei ole see mulle palju raha maksma läinud, ma olen kasutanud nii palju BK4 ja kõik on läinud raisku. Mitte ainult see aeg, mis mul on kulunud kõigi nende sünteesi tegemiseks. Kas me saame selle lahendada, palun, ma ei saa endale lubada, et ma kaotan nii palju aega ja raha.

 

[HIGGS BOSSON]

Kirjeldage kasutatud sünteesi tehnikat.
Kes on tarnija?
Välimuselt näeb BK4 pulber välja puhas. Ja väikesed kogused metüülpropiofenooni ei tohiks viia selliste tulemusteni.

 

[w2x3f5]

Kontrollime koos temaga. Standard 50 grammi bk4+350 dcm+metüülamiin 40% 100 ml, 2 tundi segatud, kontrolltemp 30 kraadi.
Temas 100 gr bk4 on umbes 15 ml metüülpropiofenooni, see ei ole hea. Ja pesemine kuumas vees ei aidanud, võib-olla aitab ümberkristalliseerimine.

 

[w2x3f5]

Metüülamiini ülejääk pesti veega, ph 8-9. Teoreetilisest HCl-st poole lisamisega saame musta paska. Saadakse MPF kondensatsiooni selgesõnaline reaktsioon BK4 happelises katalüsaatoris, ehk mingi Schiffi alus.

 

[G.Patton]

Miks te arvate, et tegemist on 4-metüülpropiofenooniga? @white7proton Kas olete mõõtnud BK4 sulamistemperatuuri? Üldiselt nõustun @HIGGS BOSSONiga. Sa vist lisasid liiga palju hapet. Kas sa oled mõõtnud pH-d HCl 36% lisamise ajal? Kas te kasutasite HCl lahust atsetoonis või lisasite seda ilma lahustita. pH on väga oluline ja te võite oma 4-MMC üleoksüdeerida, kui lisate kiiresti täismahus HCl. Kas te olete ka oma 4-mmc vaba aluse metüülamiini ülejäägist veega pestud?

 

[G.Patton]

Jah, teil on õigus. Minu viga. Temperatuur on alla. Igatahes 4-BK võib ümberkristalliseerida benseenist kerge soojaga.

 

[w2x3f5]

ei ole vaja benseeni, autori jaoks selle oht, IPA parim variant, ma arvan, et töö sama suur sama nagu p2npiga

 

[white7proton]

Pärast iseseisvat katsetamist pöördusin ja lasin @w2x3f5-l oma meetodi abil samm-sammult aidata ja see on see, mis juhtub.

 

[w2x3f5]

bk4 sulab temperatuuril üle 60 kraadi. Kontrollimiseks valasime bk4 kuuma veega, umbes 15 ml õli hõljus tihedusega alla 1 grammi milliliitri kohta (mis vastab metüülpropiofenoonile), samuti teame, et bk4 tihedus sulanud olekus on üle 1,4 grammi milliliitri kohta (madalaim kiht).

 

[white7proton]

Kas keegi oskab selgitada, kuidas ma saan 2B4M-i puhastada, et see ei muudaks mu segu mustaks, kui ma hapet lisan.

Ma püüan teha oma parima, et müüjaga suhelda, kui teie või keegi saab aidata meetodit, kuidas parandada / puhastada minu 2B4M-i, siis olen sellega rahul, ma tahan seda lihtsalt parandada, et ma saaksin lõpuks oma sünteesi lõpetada.

Või võite teha koos minuga samm-sammult, ma näitan fotosid ja videoid jne ja teen kogu protsessi ja näitan teile, et see, mida ma ütlen, on tõde. Palun poisid.

 

[sierraleone]

Olen kindel, et põhjus, miks te saate musta vedelikku, on see, et lisate hapet liiga kiiresti.
Seda tuleb lisada tilguti,väga aeglaselt, samal ajal jõuliselt segades. kui te arvate, et lisasite seda aeglaselt, siis tehke seda veelgi aeglasemalt.

 

[white7proton]

Ma tegin iga 5 sekundi tagant paar tilka, kuni tegin 8ml, pidevalt segades.

Ma tegin seda aeglasemalt, kui selles foorumis näidatud tegelikud videod.

 

[w2x3f5]

Põhjus leiame ja hape ta lisab normaalse. Ma loen, kui palju hapet vaja lisada, ja ta kasutada ainult 50 protsenti ml, mitte ainult pH-ga

 

[G.Patton]

Kui palju on ml? Kas te oskate kirjeldada oma arvutusi? pH peab olema kontrollitud.

 

[w2x3f5]

ph 8 (tumeroheline), kui te mõtlete ph vaba aluse dcm pärast hapet. Teoreetiliselt 0,22 mol vaba aluse, kuid ma loen ainult 80-protsendilist saagist, kui HCl 35 protsenti (umbes 12 mol/liit) selle tähendab 15 ml maksimum HCl

 

[G.Patton]

Vean kihla, et metüülamiini ülejääk annab antud juhul sellise värvi. Ta peab seda enne happe lisamist pesema. See on üsna tavaline probleem.

 

[w2x3f5]

Ta dont on MeNH2 dcm vaba alus, sest ph dcm pärast pesuvee mitte rohkem kui 9. MeNH2 annab rohkem kui 10 ph

 

[w2x3f5]

ja metüülamiin ei anna värvi nalja anda määrdunud soola koos MeNH2 soolaga. Shiff alus reaktsioonist MP+BK4 ja happe edendamine

 

[G.Patton]

pH Ärge tõestage MeNH2 olemasolu või puudumist. Soovitan seda paremini pesta ja aurustada osa DCM-i koos MeNH2 jälgedega pärast pesemist veega.

 

[w2x3f5]

Kuidas parem, kui ta pesta teda kiht 300 ml dcm kokku 7 korda 400ml? Tema ei ole MeNH2, lihtsalt mõista seda pls

 

[w2x3f5]

Ma arvan, et see küsimus on meil suletud, sest probleem bk4. Keemiast saame rääkida pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Esimene asi, mida ma soovitan, on vähendada koormust 10 g-ni, et töötada välja sünteesi tehnikat skaala mahus. Ma ei ole kindel, kas teie BK4 sisaldab nii palju metüülpropiofenooni, sest see näeb puhas välja ja müüja (tehas) ei saa kasu 4-MP liigsest kulutamisest. Kirjutage mulle PM, ma aitan sünteesi samm-sammult läbi viia.

 

[w2x3f5]

Autori jaoks on probleemiks seadmed ja tal on äärmiselt raske töötada väikeste ainekogustega.
Vaadake lähemalt bk4, see on märg ja õline.
On ainult kaks võimalust puhastada bk4 pesemise ja ümberkristalliseerimise teel, või teine võimalus (see on väga vale), proovige seda halogeenida, aga kui palju MP on seal, võtke arvutus, et see ei ole rohkem kui 25 protsenti, pärast halogeenimist peske tiosulfaadiga üleliigsest halogeenist.
Müüja müüb kaupa mitte tegeliku puhtuse järgi, vaid kaalu järgi, tema jaoks on kaotused väikesed tingimusel, et ta vabaneb ebakvaliteetsest lähteainest.