Tere, siinkohal lisan bkmdma lihtsa ja lihtsa sünteesi koos fotodega protsessist ja valmistootest.
1- Alustuseks toodi kaks umbes 25-liitrist plasttünni ja ühe tünni sees lahustati 2,5 liitris DCM-is (diklorometaan) täpselt 500 g C.A.S: 52190-28-0 suurepärase kvaliteediga ja segati elektrilise puuriga koos bitti segava betooniga kuni lähteaine täieliku lahustumiseni, see ei võtnud kauem kui paar minutit.
2- nüüd lisati 1liit metüülamiini eri portsjonite kaupa umbes iga 10 minuti tagant 250 ml. Mingil ajal ei täheldatud temperatuuri tõusu, kuna kõik reaktiivid olid enne alustamist külmad, selle reaktsiooni puhul ei kasutatud mingil ajal soojust. kui kogu metüülamiin oli lisatud, lasti segada 40 minutit, kuni ei täheldatud enam metüülamiini gaasihaisu.
3- 50 minutit pärast reaktsiooni algust peatati segamine ja oodati mõned minutid, kuni eraldusid 2 kihti: alus ja ja metüülamiinist moodustunud vesikiht ja veel jälgi tootest, selleks kasutati teist plasttrumlit ja kiht Vees olev kiht eraldati uude trumlisse, et seejärel ekstraheerida osa vesikihti jäänud tootest. Selleks kasutati etüülatsetaati. 100 milliliitrit etüülatsetaati lisati iga kord kolm korda veekihile ja see koguti, et seda lisada. teise tamburisse, kus alus oli reserveeritud.
4- Kui 3 ekstraktsiooni olid ühinenud alusega samas tamburis, puhastati alus, selleks lisati rohkesti vett ja segati seda koos alusega ning kui vesi oli eraldatud, tühjendati kogu vesi teisest tamburist, jättes seega metülooni puhta aluse esimesse tamburisse. Seda puhastusprotsessi korrati vähemalt 3 korda, kuni alus ei andnud metüülamiini lõhna. Nüüd lisati baasi sisaldavasse trumlisse tubli peotäis magneesiumsulfaati ja jäeti see 20 minutiks kuivama, mille jooksul eemaldati teise ämbrisse sadestunud puhastusvett. Nagu näha, toimub kogu süntees ainult 2 plastmassist ämbri ja tavalise müüritöö puuriga, millel on mördi ja tsemendi segamiseks mõeldud otsik, ning hea veeallikas tootmisala lähedal.
5 - metüloonvesinikkloriidi moodustamine, selleks valmistati keeduklaasis piisavas koguses 36% HCL koos vähese külma atsetooniga, taaskord lülitati elektripuur sisse ja aluspõhja segati pidevalt ning hcl lisati väikeste portsjonite kaupa ja mõõdeti ph kuni ph 5 saavutamiseni, sel hetkel lõpetati HCL lisamine, kuid aluspõhja hoiti segamist veel veidi aega, kui me peatasime puurimise, siis täheldati palju hüdrokloriidi nii hõljumas kui ka seintel, kuubi põhjas ja puurile kinnitunud .
6- filtreerimisprotsess. Selleks võeti uuesti teine kuubik ja selle peale asetati filter, mis kinnitati pintsettidega kindlalt ja kogu lahus filtreeriti, jättes metülooni filtrisse kinni. Kuubik ja metülooni sisaldav auk kraabiti ja kuivatati hästi. see süüdati ja kuivatati õhu käes, et saada 90 % kuiva lähteaine tegelikust massist.
7- ümberkristallisatsioon . 490 g metülooni HCL-i pandi ümberkristalliseerimiseks vee ja atsetooniga proportsioonis: iga grammi HCL-i kohta 1,5 ml destilleeritud vett ja 1 ml atsetooni, mis moodustas mõned ilusad kristallid ja samal ajal puhastas selle puhtuse, et saavutada hea protsent puhta bkmdma-kristalli.
1- Alustuseks toodi kaks umbes 25-liitrist plasttünni ja ühe tünni sees lahustati 2,5 liitris DCM-is (diklorometaan) täpselt 500 g C.A.S: 52190-28-0 suurepärase kvaliteediga ja segati elektrilise puuriga koos bitti segava betooniga kuni lähteaine täieliku lahustumiseni, see ei võtnud kauem kui paar minutit.
2- nüüd lisati 1liit metüülamiini eri portsjonite kaupa umbes iga 10 minuti tagant 250 ml. Mingil ajal ei täheldatud temperatuuri tõusu, kuna kõik reaktiivid olid enne alustamist külmad, selle reaktsiooni puhul ei kasutatud mingil ajal soojust. kui kogu metüülamiin oli lisatud, lasti segada 40 minutit, kuni ei täheldatud enam metüülamiini gaasihaisu.
3- 50 minutit pärast reaktsiooni algust peatati segamine ja oodati mõned minutid, kuni eraldusid 2 kihti: alus ja ja metüülamiinist moodustunud vesikiht ja veel jälgi tootest, selleks kasutati teist plasttrumlit ja kiht Vees olev kiht eraldati uude trumlisse, et seejärel ekstraheerida osa vesikihti jäänud tootest. Selleks kasutati etüülatsetaati. 100 milliliitrit etüülatsetaati lisati iga kord kolm korda veekihile ja see koguti, et seda lisada. teise tamburisse, kus alus oli reserveeritud.
4- Kui 3 ekstraktsiooni olid ühinenud alusega samas tamburis, puhastati alus, selleks lisati rohkesti vett ja segati seda koos alusega ning kui vesi oli eraldatud, tühjendati kogu vesi teisest tamburist, jättes seega metülooni puhta aluse esimesse tamburisse. Seda puhastusprotsessi korrati vähemalt 3 korda, kuni alus ei andnud metüülamiini lõhna. Nüüd lisati baasi sisaldavasse trumlisse tubli peotäis magneesiumsulfaati ja jäeti see 20 minutiks kuivama, mille jooksul eemaldati teise ämbrisse sadestunud puhastusvett. Nagu näha, toimub kogu süntees ainult 2 plastmassist ämbri ja tavalise müüritöö puuriga, millel on mördi ja tsemendi segamiseks mõeldud otsik, ning hea veeallikas tootmisala lähedal.
5 - metüloonvesinikkloriidi moodustamine, selleks valmistati keeduklaasis piisavas koguses 36% HCL koos vähese külma atsetooniga, taaskord lülitati elektripuur sisse ja aluspõhja segati pidevalt ning hcl lisati väikeste portsjonite kaupa ja mõõdeti ph kuni ph 5 saavutamiseni, sel hetkel lõpetati HCL lisamine, kuid aluspõhja hoiti segamist veel veidi aega, kui me peatasime puurimise, siis täheldati palju hüdrokloriidi nii hõljumas kui ka seintel, kuubi põhjas ja puurile kinnitunud .
6- filtreerimisprotsess. Selleks võeti uuesti teine kuubik ja selle peale asetati filter, mis kinnitati pintsettidega kindlalt ja kogu lahus filtreeriti, jättes metülooni filtrisse kinni. Kuubik ja metülooni sisaldav auk kraabiti ja kuivatati hästi. see süüdati ja kuivatati õhu käes, et saada 90 % kuiva lähteaine tegelikust massist.
7- ümberkristallisatsioon . 490 g metülooni HCL-i pandi ümberkristalliseerimiseks vee ja atsetooniga proportsioonis: iga grammi HCL-i kohta 1,5 ml destilleeritud vett ja 1 ml atsetooni, mis moodustas mõned ilusad kristallid ja samal ajal puhastas selle puhtuse, et saavutada hea protsent puhta bkmdma-kristalli.
ja ohutu saatmine. Kohaletoimetamine teie uksele DEA poolt, ma arvan.