Tegelikult leidsin selle kirjutise Redditist. Kas kellelgi on selle kohta tagasisidet?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Süntees metonitatseeni, etatseeni, etonitatseeni, klonitatseeni ja teiste nitatseeni derivaatide süntees.

Nitatseeni derivaatide süntees on kirjeldatud
USA patendis 2935514. Kirjeldatud meetodil saab valmistada nitatseeni, etonitaseeni, klonitaseeni, metonitaseeni, ISO, etatseeni ja mitmeid teisi. Oma teadusliku töö käigus olen valmistanud 12 nitatseeni derivaati.
Etatseenil olid parimad rekreatiivsed omadused ja see on minu # 1.
Selgitasin sünteesiteed varem
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (tee nitriilist).
1 Süntees bensimidasooli (või nitrobensimidasooli) vaheühendusest
Kuiv gaasiline HCl-hape viiakse sulatatud segu (0,11 mol) asendaja bensüültsüaniidi (Märkus 1) [antud juhul kasutan p-metoksübensüültsüaniidi] ja 11,6 ml absoluutse etanooli sisse 15-25*C juures, kuni viimane on küllastunud.
Pärast seda, kui reaktsioonisegu on seisnud 12 tundi 20*C juures, võetakse toores iminoeetri hüdrokloriid (foto1) 200 ml absoluutses dioksaanis ja segatakse 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroaniliini (märkus 2) 2 tundi temperatuuril RT (foto2).
Seejärel 14 tundi tagasilöögi all (foto3). Veel kuumast lahusest sadestati 2-(p-metoksübensüül)-5-nitrobensimidasooli hüdrokloriid, lisades HCl-happega küllastunud etüülatsetaati, mis seejärel kohe filtreeriti.
Vaba alus vabastatakse hüdrokloriidist keetmise teel ammoniaagi vesilahusega, filtreeritakse ja kristalliseeritakse ümber etüülatsetaadist. Saadud 2-(p-metoksübensüül)-5-nitrobensimidasooli (foto4) kasutati järgmises etapis.
2**.Nitatseeni derivaatide süntees (N-alküülimine bensimidasooliga)**.
9g (0,066 mol) dietüülaminoetüülkloriidi 10 ml dioksaanis lisatakse tilkhaaval 70*C juures segatud lahusele (0,033 mol) 2-(p-metoksübensüül)-5-nitrobensiimidasooli ja 1g bensüültrieetüülammooniumkloriidi 65 ml 1N NaOH-s (märkus 3) (foto5) . Segu segatakse 1 tund temperatuuril RT, sadestunud õli võetakse üles etüülatsetaadis. EtAc-lahus ekstraheeritakse lahjendatud HCl-happega, happeline lahus leelistatakse NaOH-ga ja ekstraheeritakse uuesti EtAc-ga. EtAc lahust pestakse veega ja kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga ning aurustatakse. Saadakse 9 g 1-(beeta-dietüülaminoetüül)-2-(p-metoksübensüül)-5-nitrobensimidasooli ja 1-(beeta-dietüülaminoetüül)-2-(p-metoksübensüül)-6-nitrobensimidasooli segu (märkus 4).
See segu eraldatakse kaheks komponendiks järgmiselt: Segu võetakse alkoholi ja segatakse arvutuslikus koguses HCl-hapet etüülatsetaadis ning inokuleeritakse 5-nitroderivaadi HCl-ga. Pärast filtreerimist ja saadud sademete ümberkristalliseerimist etanoolist saadakse 4,2 g puhast 1-(beeta-dietüülaminoetüül)-2-(p-metoksübensüül)-5-nitrobensiimidasoolhüdrokloriidi.
Emalahus aurustatakse, võetakse veega, leelistatakse NaOH lahusega, ekstraheeritakse etüülatsetaadiga, ekstrakti pestakse veega ja kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga. Lahusti aurustati ja seejärel kristallid kristalliseeriti ümber eetri ja petrooleumi segust. eetris koos 6-nitroderivaadi, puhta 1-(beeta-dietüülaminoetüül)-2-(p-metoksübensüül)-6-nitrobensimidasooli inokulatsiooniga.
-------------------------------------------------------------
Märkus 1.
Asendab bensüültsüaniidi, Kui kasutate:
4-klorobensüültsüaniidi, siis saate klonitaseeni bensimidasooli vaheühendi
4-etoksübensüültsüaniidi, siis saate bensimidasooli vaheühendi etonitaseeni jaoks.
4-metoksübensüültsüaniid saate bensimidasooli vaheühendi metonitaseeni jaoks.
4-isoproksibensüültsüaniid saate bensimidasooli vaheühendi iso.
Märkus 2.
2-amino-4-nitroaniliini võite asendada 1,2-fenüüldiamiiniga ja kasutada 4-etoksübensüültsüaniidi - saate bensimidasooli vaheühendi etatseeni jaoks.
Märkus 3.
Esialgses patendis ei kasutatud katalüsaatorit. Katalüsaator hõlbustab ainete lahustamist. See mõjutab positiivselt reaktsiooni kiirust ja saagist.
Märkus 4.
Kui teete etatseeni, siis ei ole teil isomeeridega probleemi. Teil on juba olemas toode, mida saab kasutada