⁷
1. **Hapete lahjendatud lahuse valmistamine**:
- Valmistage soolhappe (HCl) lahjendatud lahus, segades 1 ml kontsentreeritud HCl (~35%) 500 ml destilleeritud veega. Nii saadakse mõõdukalt lahjendatud happelahus.
2. **PH väärtuse reguleerimine**:
- Reguleerige selle lahjendatud lahuse pH ligikaudu 5, kasutades pH-meetrit. Selle pH saavutamiseks lisage vajaduse korral veel vett või väikest kogust kontsentreeritud HCl-d.
3. **Järkjärguline lisamine DCM/4-MMC segule**:
- Lisage ettevaatlikult pH-ga reguleeritud lahus DCM/4-MMC-segule. Alustage väikese kogusega, näiteks 5 ml, ja segage hoolikalt. DCM/4-MMC segu peaks olema sobivas mahutis, mis võimaldab ohutut ja tõhusat segamist.
4. **Protsessi jälgimine**:
- Pärast iga happelahuse lisamist kontrollige, kas on märgata sadestumise märke. See protsess hapestab segu järk-järgult ja peaks viima 4-MMC pulbri moodustumiseni.
5. **Vaimne järk-järguline lisamine**:
- Jätkake happelahuse lisamist väikeste sammude kaupa, jälgides segu pärast iga lisamist. Eesmärk on sadestada 4-MMC pulber ilma segu ülehapestamata.
6. **Vähene lisamine pärast sadestumist**:
- Kui täheldate 4-MMC pulbri sadestumist, lõpetage happelahuse lisamine. Ülehapestamine võib potentsiaalselt sette uuesti lahustada või põhjustada muid soovimatuid reaktsioone.
7. **Filtreerimine ja kuivatamine**:
- Pärast sadestumise saavutamist filtreerige segu, et eraldada 4-MMC pulber. Tõhusaks eraldamiseks kasutage Buchneri lehter ja filtreerimiskolbi.
- Kuivatage 4-MMC pulber põhjalikult, et eemaldada kõik lahusti jäägid.
See meetod on kohandatud 4-MMC pulbri sadestamiseks DCM/4-MMC segust, kontrollides hoolikalt pH-d. See rõhutab järkjärgulist ja kontrollitud hapestamist, et vältida reaktsiooni tundliku tasakaalu häirimist ja tagada toote edukas sadestamine.
1. **Hapete lahjendatud lahuse valmistamine**:
- Valmistage soolhappe (HCl) lahjendatud lahus, segades 1 ml kontsentreeritud HCl (~35%) 500 ml destilleeritud veega. Nii saadakse mõõdukalt lahjendatud happelahus.
2. **PH väärtuse reguleerimine**:
- Reguleerige selle lahjendatud lahuse pH ligikaudu 5, kasutades pH-meetrit. Selle pH saavutamiseks lisage vajaduse korral veel vett või väikest kogust kontsentreeritud HCl-d.
3. **Järkjärguline lisamine DCM/4-MMC segule**:
- Lisage ettevaatlikult pH-ga reguleeritud lahus DCM/4-MMC-segule. Alustage väikese kogusega, näiteks 5 ml, ja segage hoolikalt. DCM/4-MMC segu peaks olema sobivas mahutis, mis võimaldab ohutut ja tõhusat segamist.
4. **Protsessi jälgimine**:
- Pärast iga happelahuse lisamist kontrollige, kas on märgata sadestumise märke. See protsess hapestab segu järk-järgult ja peaks viima 4-MMC pulbri moodustumiseni.
5. **Vaimne järk-järguline lisamine**:
- Jätkake happelahuse lisamist väikeste sammude kaupa, jälgides segu pärast iga lisamist. Eesmärk on sadestada 4-MMC pulber ilma segu ülehapestamata.
6. **Vähene lisamine pärast sadestumist**:
- Kui täheldate 4-MMC pulbri sadestumist, lõpetage happelahuse lisamine. Ülehapestamine võib potentsiaalselt sette uuesti lahustada või põhjustada muid soovimatuid reaktsioone.
7. **Filtreerimine ja kuivatamine**:
- Pärast sadestumise saavutamist filtreerige segu, et eraldada 4-MMC pulber. Tõhusaks eraldamiseks kasutage Buchneri lehter ja filtreerimiskolbi.
- Kuivatage 4-MMC pulber põhjalikult, et eemaldada kõik lahusti jäägid.
See meetod on kohandatud 4-MMC pulbri sadestamiseks DCM/4-MMC segust, kontrollides hoolikalt pH-d. See rõhutab järkjärgulist ja kontrollitud hapestamist, et vältida reaktsiooni tundliku tasakaalu häirimist ja tagada toote edukas sadestamine.