Sissejuhatus
Reaktiivid.
1. Valerofenoon (CAS 1009-14-9) 1 kg kaalutakse ja valatakse reaktorisse.
2. Lisatakse vesinikbroomhapet (HBr) 1000 g 48%.
3. Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 5 minutit.
4. Vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35% lisatakse tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaelale.
5. Reaktori kaelale lisatakse vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35%. Tilgakesest avatakse kraan ja vesinikperoksiidi lisatakse tilguti kaupa tugeva segamise saatel.
6. Hapniku tilgakraan avatakse ja vesinikperoksiidi lisatakse tilguti. Vaadatakse segu värvi. Värvus võib varieeruda kollasest punaseni. Vesinikperoksiidi lisatakse nii, et segu on värvunud.
7. Temperatuur hoitakse alla 65 ℃. H2O2 tilgutamine peatatakse, kui temperatuur tõuseb.
8. Reaktsioonisegu segatakse jõuliselt 1,5 tundi.
9. Lisatakse destilleeritud vett ja reaktsioonisegu segatakse 5 minutit.
10. Segamine lõpetatakse ja reaktsioonisegu eraldatakse kaheks kihiks. Sihtkihi on põhjas, vesi on ülemises kihis.
11. Veekiht eemaldatakse vaakumpumba abil läbi reaktori kaela.
12. Lisatakse vesialuseline leeliselahus ja segatakse 5 minutit.
13. Korratakse samme 9, 10 ja 11.
14. Saadud toode jäetakse reaktorisse.
2. etapp.Aminatsioon.
.1. Etüülatsetaat 4 L pannakse reaktorisse koos 2'-Bromovalerofenooniga 1,5 kg ja segatakse 5 minutit.
2. Reaktori kaelale paigaldatakse tilgakesed ja sinna lisatakse pürrolidiini 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Avatakse tilgakraan ja lisatakse pürrolidiini tilgakorras, tugevalt segades.
4. Pürrolidiini lisatakse tilgakraan. Temperatuur hoitakse alla 65 ℃.
5. Pärast pürrolidiini lisamise lõpetamist segatakse reaktsioonisegu tugevalt 1 tund.
8. Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 1 tund. Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse.
9. Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse. Suurem osa etüülatsetaadist destilleeritakse ära.
10. Vaakumpump peatatakse ja reaktorisse lisatakse atsetooni. Segamist jätkatakse.
11. Soolhapet lisatakse reaktori kaelas olevasse tilgutusotsikusse.
12. Hapet lisatakse. Soolhapet lisatakse pH 5. Reaktori alumisest kraanist lastakse väike kogus reaktsioonisegu, et kontrollida pH-d lakmuspaberiga (selleks võib kasutada ka klaasvarda). Proov suunatakse tagasi reaktorisse.
13. Seejärel valatakse reaktsioonisegu keeduklaasi ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
3. etapp.Filtreerimine.
1. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (Nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
2. Vaakumfiltreerimine. Lülitatakse sisse vaakumpump.
3. Reaktsioonisegu valatakse keeduklaasist ( 13. etapi 2. etapist) Buchneri nõusse.
4. Reaktsioonisegu valatakse välja. Reaktsioonisegu filtreeritakse ja pressitakse, kuni saadakse tahke aine.
5. Buchneri nõusse valatakse külma atsetooni, et katta kogu tahke aine.
6. Atsetoon filtreeritakse ja toode pestakse. Sammu 5 korratakse juhul, kui tahke aine ei ole valge.
7. Pärast atsetooniga filtreerimist ja valge tahke aine saamist valatakse Buchneri nõela sisu Pyrex-anumasse kuivatamise protseduuriks.
8. Pyrex-kaussi asetatakse kuivasse, toatemperatuuril olevasse kohta.
9. Toode kuivatatakse konstantse massini. Toodet segatakse ja purustatakse perioodiliselt, et suurendada kuivamiskiirust.
4. etapp.Diastereomeeriline.
1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol lahustatakse minimaalses mahus destilleeritud vees .
2. Lahustatakse a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol. Lisatakse Na2CO3 20 % aq lahust, et saavutada pH 8-9.
3. Segu ekstraheeritakse 50 ml Et2O-ga.
4. Eeterekstrakt eraldatakse eraldussahvris, seejärel destilleeritakse Et2O ära.
5. Vaba a-PVP alus lahustatakse EtOH-s (50 ml).
6. Eeterekstrakti lahustatakse. A-PVP vaba aluse etanoolilahus kuumutatakse 70 ℃-ni.
7. Lisatakse dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Lahust refluksitakse tagasivoolukondensaatoriga 1 minut ja jahutatakse toatemperatuurini.
9. Lahusti destilleeritakse ära.
10. Jääk lahustatakse CH2Cl2-s (530 ml). Segades lisatakse heksaani (700 mL).
11. Saadud kristallid (9,1 g) kogutakse 3 päeva pärast filtreerimise teel läbi Buchneri kolvi ja lehviku.
12. Seejärel kogutakse kristallid (9,1 g). Kolme järjestikuse ümberkristalliseerimisega CH2Cl2/heksaanist (300/400 ml) saadakse üks diastereoisomeer (6,1 g, 61%);
13. Sammud 1, 2, 3 korratakse koos soolaga sammust 11.
14. Lisatakse külma atsetooni.
15. Lisatakse soolhapet (HCl), et saavutada pH 5.
16. Sammust 15 saadud kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse õhu käes.
See teema on esindatud alfa-PVP sünteesi viis keskmise suurusega 1-10 kg. On välja töötatud videoõpetused, mis võimaldavad seda ainet toota kellelegi. Samuti leiate siit vajalike seadmete ja reaktiivide loetelu.
Seadmed ja klaastooted:
- Ümarpõhjaline kolb;
- Retordialus ja klamber aparaadi kinnitamiseks;
- tagasivoolukondensaator;
- Tilgutuslehtri;
- pH-indikaatorpaberid;
- keeduklaasid;
- Vaakumiallikas;
- laborikaal (1-2000 g sobib);
- Mõõtesilindrid 100, 500 ja 1000 ml;
- Segisti koos soojendusplaadiga;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Trennsahtel 1 L ;
- Laboratooriumi termomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- Vaakumallikas;
- Filtripaber;
- Pöörlev aurusti;
- Tavapärane trummel;
Reaktiivid.
- Valerofenoon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Broomvesinikhape (HBr) 1 kg 48%.
- Vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35%.
- Pürrolidiin 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etüülatsetaat 4 l.
- Naatriumkarbonaadi (Na2CO3) 20 %-ne vesilahus.
- Dietüüleeter (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 ml.
- Dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diklorometaan (CH2Cl2) 830 ml.
- heksaan 1100 ml.
- Soolhape conc. 35% (HCl).
2. Lisatakse vesinikbroomhapet (HBr) 1000 g 48%.
3. Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 5 minutit.
4. Vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35% lisatakse tilgakesesse ja paigaldatakse reaktori kaelale.
5. Reaktori kaelale lisatakse vesinikperoksiid (H2O2) 300 g 35%. Tilgakesest avatakse kraan ja vesinikperoksiidi lisatakse tilguti kaupa tugeva segamise saatel.
6. Hapniku tilgakraan avatakse ja vesinikperoksiidi lisatakse tilguti. Vaadatakse segu värvi. Värvus võib varieeruda kollasest punaseni. Vesinikperoksiidi lisatakse nii, et segu on värvunud.
7. Temperatuur hoitakse alla 65 ℃. H2O2 tilgutamine peatatakse, kui temperatuur tõuseb.
8. Reaktsioonisegu segatakse jõuliselt 1,5 tundi.
9. Lisatakse destilleeritud vett ja reaktsioonisegu segatakse 5 minutit.
10. Segamine lõpetatakse ja reaktsioonisegu eraldatakse kaheks kihiks. Sihtkihi on põhjas, vesi on ülemises kihis.
11. Veekiht eemaldatakse vaakumpumba abil läbi reaktori kaela.
12. Lisatakse vesialuseline leeliselahus ja segatakse 5 minutit.
13. Korratakse samme 9, 10 ja 11.
14. Saadud toode jäetakse reaktorisse.
2. etapp.Aminatsioon.
.
2. Reaktori kaelale paigaldatakse tilgakesed ja sinna lisatakse pürrolidiini 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Avatakse tilgakraan ja lisatakse pürrolidiini tilgakorras, tugevalt segades.
4. Pürrolidiini lisatakse tilgakraan. Temperatuur hoitakse alla 65 ℃.
5. Pärast pürrolidiini lisamise lõpetamist segatakse reaktsioonisegu tugevalt 1 tund.
8. Reaktsioonisegu segatakse tugevalt 1 tund. Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse.
9. Reaktori vaakumpump ja tagasivoolukondensaatori jahutuspump lülitatakse sisse. Suurem osa etüülatsetaadist destilleeritakse ära.
10. Vaakumpump peatatakse ja reaktorisse lisatakse atsetooni. Segamist jätkatakse.
11. Soolhapet lisatakse reaktori kaelas olevasse tilgutusotsikusse.
12. Hapet lisatakse. Soolhapet lisatakse pH 5. Reaktori alumisest kraanist lastakse väike kogus reaktsioonisegu, et kontrollida pH-d lakmuspaberiga (selleks võib kasutada ka klaasvarda). Proov suunatakse tagasi reaktorisse.
13. Seejärel valatakse reaktsioonisegu keeduklaasi ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
3. etapp.Filtreerimine.
1. Paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (Nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
2. Vaakumfiltreerimine. Lülitatakse sisse vaakumpump.
3. Reaktsioonisegu valatakse keeduklaasist ( 13. etapi 2. etapist) Buchneri nõusse.
4. Reaktsioonisegu valatakse välja. Reaktsioonisegu filtreeritakse ja pressitakse, kuni saadakse tahke aine.
5. Buchneri nõusse valatakse külma atsetooni, et katta kogu tahke aine.
6. Atsetoon filtreeritakse ja toode pestakse. Sammu 5 korratakse juhul, kui tahke aine ei ole valge.
7. Pärast atsetooniga filtreerimist ja valge tahke aine saamist valatakse Buchneri nõela sisu Pyrex-anumasse kuivatamise protseduuriks.
8. Pyrex-kaussi asetatakse kuivasse, toatemperatuuril olevasse kohta.
9. Toode kuivatatakse konstantse massini. Toodet segatakse ja purustatakse perioodiliselt, et suurendada kuivamiskiirust.
4. etapp.Diastereomeeriline.
2. Lahustatakse a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol. Lisatakse Na2CO3 20 % aq lahust, et saavutada pH 8-9.
3. Segu ekstraheeritakse 50 ml Et2O-ga.
4. Eeterekstrakt eraldatakse eraldussahvris, seejärel destilleeritakse Et2O ära.
5. Vaba a-PVP alus lahustatakse EtOH-s (50 ml).
6. Eeterekstrakti lahustatakse. A-PVP vaba aluse etanoolilahus kuumutatakse 70 ℃-ni.
7. Lisatakse dibensoüül-D-viinhape 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Lahust refluksitakse tagasivoolukondensaatoriga 1 minut ja jahutatakse toatemperatuurini.
9. Lahusti destilleeritakse ära.
10. Jääk lahustatakse CH2Cl2-s (530 ml). Segades lisatakse heksaani (700 mL).
11. Saadud kristallid (9,1 g) kogutakse 3 päeva pärast filtreerimise teel läbi Buchneri kolvi ja lehviku.
12. Seejärel kogutakse kristallid (9,1 g). Kolme järjestikuse ümberkristalliseerimisega CH2Cl2/heksaanist (300/400 ml) saadakse üks diastereoisomeer (6,1 g, 61%);
13. Sammud 1, 2, 3 korratakse koos soolaga sammust 11.
14. Lisatakse külma atsetooni.
15. Lisatakse soolhapet (HCl), et saavutada pH 5.
16. Sammust 15 saadud kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse õhu käes.
Last edited by a moderator:
Tänan teid. Kas te võiksite analüüsida Hex-en retsepti?
on tähtsam külmutuskristallisatsiooni puhul
