5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) sünteesi info ja küsimused

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

Mul on mõned andmed koos küsimustega, mis puudutavad MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (kõnekeeles ka 5cl-adb-a või lihtsalt "5CL").

Jätan selle postituse lõppu minu poolt järgitava sünteesi üleskirjutuse. Mul on ka kohandatud kaalud 50g, 100g ja 500g jaoks, mida võite mulle PM-i saata, kui olete huvitatud.

Kõrvalmärkusena: me oleme edukalt sünteesinud ADB-BUTINACA't suurel hulgal kordi, järgides peaaegu identset protseduuri, asendades lihtsalt 5-brom-1-penteeni 1-bromobutaaniga ja teistsuguse põhikoostisosaga, mille identiteedis ma ei ole päris kindel.
ADBB kristalliseerumisega ei olnud absoluutselt mingeid probleeme, kui reaktsiooni sisu lihtsalt jäävette kallati. Me oleme teiste raskustest kuuldud juttude põhjal mures, et see võib olla rohkem probleemiks MDMB-4en-PINACA sünteesi puhul.

Üldine teave võib olla õige või mitte:

• 1-alküülahel lisatakse MDMB-INACA-le nukleofiilse asendamise teel.
• MDMB-INACA (toimib substraadina, nukleofiilina, mis asendab broomi aatomi) reageerib 5-brom-1-penteeniga (toimib elektrofiilina) kaaliumkarbonaadi juuresolekul (toimib selles reaktsioonis alusena, andes asendamiseks vajalikke hüdroksiidioone (OH-))).
• See reaktsioon viiakse läbi polaarses aprotilises lahustis N,N-dimetüülformamiid (DMF).
• 5-brom-1-penteen: see ühend toimib elektrofiilina - bromiga seotud süsinikuaatom on elektronivaene ja otsib elektronirikkaid reagente, millega reageerida.
• Nukleofiilne rünnak OH- poolt karbokatsiooni vaheühendile viib bromi asendamiseni MDMB-INACA-s.
• Lõppsaadus moodustub bromi asendamisel 5-brom-1-penteeni pent-4-en-1-üülrühmaga.

Info mehhanismi kohta:

• Üldine mehhanism on nukleofiilne asendusprotsess (SN1), ma olen allpool kirjeldanud etapid, mida ma arvan, et see järgib:
  1. Karbokatsiooni moodustumine: 5-brom-1-penteen läbib C-Br sideme heterolüütilise lõhustumise, moodustades karbokatsiooni vaheühendi.
  2. Nukleofiilne rünnak: MDMB-INACA (nukleofiil) ründab karbokatsiooni elektrofiilset süsinikku - bromi asendatakse 5-brrom-1-penteeni pent-4-en-1-üülrühmaga.

Minu küsimused:
Enne minu küsimusi erinevate reaktsioonitingimuste ja reaktiivi koguste kohta, oleksin väga tänulik mis tahes paranduste või vihjete eest, mis puudutavad minu arusaamist eespool ^ kelleltki, kellel on aimu, millest nad räägivad (erinevalt minust, lol).

1. Ma näen erinevaid reaktsioonitemperatuure, mis ulatuvad 60-80 ° C, koos erinevate reaktsiooniaegadega, mis ulatuvad 2-5 tundi kokku segades nende kuumuste juures.
   • Kas keegi teab, millised on selle reaktsiooni ideaalsed tingimused?
2. Kaaliumkarbonaat on DMF-is väga raskesti lahustuv, vähemalt toatemperatuuril (lit ütleb, et lahustuvus on 7,5 g K2CO3 1000 ml DMF-i kohta 25c juures), kuid ma olen ka paljude ADB-BUTINACA sünteesi teostamisel märganud, et suur osa k2co3-st jääb kogu reaktsiooni jooksul lahustumatuks isegi 80-90°C juures.
   • Adbb sünteesid näivad toimivat suurepäraselt ilma K2CO3 täieliku lahustumiseta.
   • Ma lihtsalt arvasin, et saagist saaks parandada, kui K2CO3 oleks lahuses täielikult lahustunud, kuid võib-olla ei ole see vajalik.
   • Kas k2co3 lahustumine ei oleks oluline ainult siis, kui see toimiks lihtsalt püüdurina, mis, kui ma ei eksi, ei ole k2co3 peamine funktsioon selles reaktsioonis?
3. Ma näen erinevaid vahemikke lahusti koguste (2-3L DMF), 5-bromi koguste (465g-515g) ja k2co3 koguste (700g-856g) kohta.
   • MDMB-INACA ja 5-brom-1-penteeni ekvimolaarsete koguste kasutamine peaks näitama umbes 515g 5-bromi kasutamist kg MDMB-INACA kohta (ca. 3,5mol) - kas ma peaksin kasutama 5-bromi molaarset ülejääki, MDMB-INACA ülejääki või on ekvimolaarne hea?
   • kas ma peaksin kalduma pigem 2 või 3 liitri DMF-i poole?
   • kas k2co3 suur ülejääk mõjutab reaktsiooni? 700g on juba märkimisväärne molaarne ülejääk (ca. 5,2mol), ma tean, et ülejääk suurendab reaktsiooni kiirust, kuna annab rohkem hüdroksiidioone, kuid kuidas on võimalik konkureerivate eliminatsioonireaktsioonide tekkimine või reaktsiooni regioselektiivsuse muutmine?
4. Kas vesi rikub reaktsiooni? Kas veevaba k2co3 / DMF kasutamine on väga oluline?
5. Olen näinud, et mõnedel on probleeme lõppprodukti kristalliseerumisega, sest nad on saanud ainult õliseid jääkaineid, kui nad kasutavad jäävett lõppkristalliseerimise etapis otse reaktsioonisegust (1. meetod, mida on näha minu allpool esitatud kirjutises), vastupidiselt sellele, et nad ekstraheerivad kaks korda DCMiga, kontsentreerivad vaakumis kuivaks ja kristalliseerivad ümber veevabast etanoolist (2. meetod) - kas keegi on suutnud saada esimese meetodiga tahket toodet? (protseduurid on kirjeldatud minu alljärgnevas kirjutises)
6. Olen teadlik, et paljud Hiina laborid on lõpetanud peamise koostisosa MDMB-INACA tootmise, kuigi müüja, kellega ma töötan, näib seda pakkuvat, kuigi nad ei anna selle IUPACi nime ega Cas-numbrit. Kas on tõenäoline, et nad müüvad mulle tegelikult hoopis teistsugust lähteainet kui MDMB-INACA, mis selle protseduuriga ikkagi toimib noidi tootmiseks?
7. Lõpetuseks, minu viimane küsimus puudutab kommentaari järgmises teemas: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/.
   • kasutaja /u/BackstagePanther ütleb järgmist: "Teil on õigus, et reageerides seda 5-bromo-1-penteeniga saadakse 5cl, mida on võimatu kristalliseerida, ja ma olen teatanud, et olen sama lähteainet reageerinud 1-bromo-5-fluoropentaaniga ja saanud tugevama toote, ja ma eeldan, et see on 1971007-89-2, S- isomeer (või võimalik, et raseemiline segu)"
   • minu küsimus on, kas 5-bromo-1-penteeni asendamine 1-bromo-5-fluoropentaaniga ei anna 5F-MDMB-PICA-d? (seda ütles mulle üks Hiina müüja)

Sünteesiprotseduuri üleskirjutamine

Koostisosad: 1:
Peamine koostisosa on tõenäoliselt MDMB-INACA või N-metüül-1H-indasool-3-karboksamiid
Ettevaatust: nii DMF kui ka 5-brom-1-penteen lahustavad palju plasti - seega hoidke plastist eemale.

①. Peamine koostisosa, 1kg (3,456mol)


②. DMF, 2,5 liitrit


③. Kaaliumkarbonaat, 720g (5,2mol).


④. 5-Brom-1-penteen, 515g või 410ml (3,455mol).


Sammud:


Reaktsioonikolbi lisatakse ①②③, lülitatakse segamine sisse ja kuumutatakse 60-70 °C-ni.


Lisatakse aeglaselt ④ 1 tunni jooksul, reageeritakse veel 2-3 tundi, seejärel lülitatakse segamine välja ja jahutatakse toatemperatuurini.


Kuidas saada valmistoodet:

1. Valage kogu reaktsioonisegu segades jäävee sisse ja lisage seda aeglaselt (vähemalt kahekordne kogus jääd kui vett, nt 8 kg jää : 2 kg vett). Saadud pulber on valmistoode.
2. Kalastage kristalliseerunud valmistoote suured tükid välja ja pange kõrvale, seejärel valage kogu jää-vee reaktsioonisegu ülejäänud toote kogumiseks filtrikotti (300 võrgusilma töötab).
3. Asetage kõrvale pandud toode koos äsja tehtud filtreerimisest juba kotis oleva tootega võrkkotti, seejärel valage kogu valmistoode üle veel jääkülma veega, et loputada ära kõik liigsed saasteained.
4. Võite panna jää-vee reaktsioonisegu mõneks tunniks või üleöö külmkappi, võib välja kristalliseeruda rohkem toodet.
5. Mõned inimesed seovad võrkkoti tihedalt kinni ja jooksevad läbi pesumasina/kuivatusmasina ilma kuumuseta, et kuivatada, teised panevad toote vaakumeksikaatorisse, et see kuivatataks vaakumi all, ja enamik lihtsalt purustab toote peeneks ja jätab õhu käes kuivama.

Kui lõpptulemuseks on õline lõpptoode, saame teid vajadusel abistada selle kristallide valmistamisel, kuid õli töötab sama hästi ka c-nõlide / pihustite või paberi kastmislahuse valmistamiseks. Teine allpool esitatud ekstraheerimismeetod on keerulisem, kuid jätab teile kõrgeima puhtusastmega vürtsikristallid.


Teine ekstraheerimismeetod (lahusti-lahusti ekstraheerimine, vaakumdestillatsioon, ümberkristalliseerimine):

1. Kui reaktsioonisegu on jahtunud toatemperatuurini, lisage lahusele 2x vee kogus ja lisage 1L diklorometaani (DCM), segades 10-20 minutit.
2. Lülitage segamine välja ja laske segul 15 minutit seista, tekib õli- ja veekiht. Järgmine samm on kõige lihtsam, kui kasutada suurt eraldussahtel.
3. Valage veekiht teise anumasse, lisage sinna 800 ml DCM-i ja segage 10-20 minutit (või raputage eraldussahurit sagedase ventilatsiooniga, kui kasutate sep-ahurit), seejärel lülitage segamine välja või lõpetage raputamine ja laske seista 15 minutit, seejärel eemaldage veekiht, jättes teile teise orgaanilise õlikihi.
4. Ühendage 2 õlikihti, lisage pool veekogusest (1:2 - vesi : õli) ja segage 10 minutit, seejärel lõpetage segamine ja laske 30 minutit seista. Lõpuks eemaldage veekiht.
5. Võtke õlikiht (sisaldab toodet) ja destilleerige see vaakumis (vähendatud rõhu all, et te ei kuumutaks üle). Sellega kontsentreerite õli (toode) keedukolvis ja kogute/saate sellest õlist DCM-i esimese keedufraktsioonina.
6. Kaaluge destillatsioonil saadud õli kaal, seejärel lisage segades 1,5x see kaal veevaba etanooli (peaks olema ligikaudu 1,5 kg etanooli). Kui segamine on raske, kuumutage segu veidi.
7. Pange eespool nimetatud lahus 2 päevaks sügavkülma - segage seda lahust esimesel külmutamispäeval. Etanool ei jäätu, sest selle külmumistemperatuur on alla -100 °C, mis on tunduvalt madalam kui tavalises sügavkülmikus.
8. Võtke oma lahus sügavkülmikust välja, seal on hunnik kristalliseerunud lõpptoodet. Kasutage 300 võrgusilma filterriiet, et tahke aine välja filtreerida, ja kuivatage see looduslikult või vaakumis, et saada valmis kristallvürtsi

"Reaktsioonilahus ekstraheeriti kaks korda diklorometaani ja veega, kontsentreeriti kuivaks, lisati 1,5 kg etanooli, pandi 1-2 päevaks sügavkülma ja saadi kristalliline pulber, mis ongi lõpptoode."
Seda teist meetodit kasutades saate enamusest lisanditest vaba toote. Esimesel ekstraheerimismeetodil jäänud lisandid on enamasti vaid väike kogus 2-substitutsioonilisi lisandeid ja need ei mõjuta toote üldist kvaliteeti ega toksilisust.

Ainus kirjandus, millest ma leidsin midagi olulist selle ühendi sünteesi kohta, oli järgmine artikkel: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Allutades 1-(pent-4-en-1-üül)-1H-indasool-3-karboksüülhapet (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekvivalenti) ja metüül(S)-2-amino-3,3-dimetüülbutanoaat-hüdrokloriidi (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekvivalenti) üldmenetlusele A, andis pärast puhastamine flash-kromatograafia abil (heksaan:EtOAc 95:5 kuni 85:15) 12 värvitu madala sulavusega tahke aine (246 mg, 57%). Rf 0,49 (heksaan:EtOAc 80:20);
Kus üldine menetlus A on järgmine: Sobiva karboksüülhappe (0,50 mmol, 1,00 ekvivalenti) lahusele DMFis (2 ml) lisati sobiv amiin või vastav vesinikkloriidsool (0,55 mmol, 1,10 ekvivalenti), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekvivalenti), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekvivalenti) ja trietüülamiin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekvivalenti). .
saadud suspensiooni segati ümbritseval temperatuuril 24 tundi, enne kui lisati H2O (18 ml) ja EtOAc (20 ml) ning kihid eraldati. Veefaas ekstraheeriti EtOAc-ga (3 × 30 ml) ning ühendatud orgaanilised ained pesti H2O (3 × 30 ml) ja soolveega (30 ml), kuivatati (MgSO4), filtreeriti ja lahusti aurustati vähendatud rõhu all. Toorproduktid puhastati välkkromatograafia abil."

Vabandust nii pika postituse eest, tahtsin olla põhjalik igasuguse esitatud teabe ja küsimuste osas. Ma loodan, et kõigil huvilistel ei olnud probleeme selle läbilugemisega! Kui teil oli, andke mulle teada ja ma teen mõned muudatused

Ma teen mõned hilisemad postitused selle kohta, kuidas teha c-vedelikke, pihustusi, kastmislahuseid ja kuidas teha tugevaid, puhtaid pabereid, mis pääsevad rajatistesse. Mul on põhjalik info selle kohta, kuidas saab raamatuid saata amazonist, barnes & noble'ist, kohalikest raamatupoodidest jne. Kui sa tahad seda infot nüüd tabada mind istungi messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Pidage meeles te kõik... KES KONTROLLIB VÄLJA KONTROLLIB UNIVERSEI!

 

[rcprecursorUSA]

Veel üks küsimus, mis mul on - kas 2-3 tundi segamist ja kuumutamist on piisav, et viia see reaktsioon lõpule, või peaksin kasutama 4-5 tundi, nagu on mainitud mõnes teises kirjutises?

 

[rcprecursorUSA]

Ma tegin TLC, pärast 3 tundi muundamist peaaegu 100%, 4hours ei esitanud eelkäijat (ideaalis teha 3-4 tundi, kuid 2-3 tundi on tavaliselt ka hea)

 

[MK BELMONTS]

Kurat! Ma olen uhke oma selgituse üle, ma saan aru teie kaebustest kõige kohta.
Hiina laboratooriumide tootjad kontrollivad tõesti turgu, müüvad ja reklaamivad pimesi veebisaitidel ja sotsiaalsetes võrgustikes. Nad ei kasuta tegelikult mingeid keemilisi ühendeid, et klientidel oleks suurepärane kvaliteet. Nad kasutavad väga kiireid meetodeid, et saada kiiresti raha, kuid lõppude lõpuks on see nii suuremahuline äri. Ei ole enam mures kvaliteedi ja puhtuse pärast lõplikus keemias. See on kahju, kuid mida ma saan teha? Paljud investorid, kes ei mõista keemiat, on lihtsalt petta süsteemi.

Moraalne sõnum, mille ma teile edastan, jagage videot, kuidas seda teha, et inimesed saaksid teie selgitustest teksti kaudu aru. nii et teie eesmärgid ja eesmärgid on täiuslikud, vennas.
Et inimesed mõistaksid kiiremini, et Hiina tootjate toodetud materjalid ei anna täiuslikku puhtust.

 

[incomecam]

Me on usaldusväärne müüja, kellelt ma saan osta valmistoodet?

 

[CremdelaChem]

See on tegelikult minu kirjutamine, mida see kasutaja lihtsalt uuesti postitas & lisas mõned küsimused, kasutas selle üksikisikuga koostööd, kuid olen viimasel ajal kuulnud nende kohta kaebusi. Tänan komplimendi eest minu selgituste kohta. Ma olen täiesti nõus teie analüüsiga Hiina turu praeguse olukorra kohta, väga läbinägelik. Liiga paljud Hiina müüjad teevad lihtsalt lühikesi tootmisviise, ei puhasta ega tee mingit analüütilist kontrolli oma lähteainete kohta, lihtsalt ahnusest. Seetõttu ostavad paljud kliendid kogu maailmas väga ebapuhtaid lähteaineid ja kasutavad neid ebapuhaste toodete tootmiseks, mille kõrvalsaadused on tundmatud ja tõenäoliselt mürgised/ohtlikud. See on väga kurb, ja seepärast julgustan kõiki lõpptoodete tootjaid, kellel on vahendid, tegema oma toote saatmist kolmanda osapoolega analüütiliseks puhtuse ja identiteedi kontrollimiseks GCMS/LCMS/HPLC/NMR jne. abil. Kui te müüte toodet lõpptarbijatele ilma seda tegemata, siis olete vastutustundetu ja panete inimeste tervise ja elu ohtu.

Kui kellelgi on vaja viiteid kolmandate osapoolte testimisfirmadele, kes saavad seda teha mõistliku hinnaga USAs, saatke mulle lihtsalt PM. Ärge ohustage oma kliente. Ahnus ja teadmatus on enamiku selle kurjuse juur.

 

[CremdelaChem]

Samuti julgustan kõiki tootjaid VÄGA tugevalt võtma aega, et õppida seda edasijõudnumat 2. ekstraheerimismeetodit. Analüütiliselt kontrollitud 5f & 5cl, mis on valmistatud lihtsalt toote jäävees välja kukkudes esimese meetodiga, on peaaegu KUNAGI puhtam kui 70-80%, ja kes teab, millist muud rämpsu te lõpptootesse jätate.

 

[WillD]

adb-pinakas-süntees (video)

 

[benz4k]

Kas kasutasite jää- või dcm ekstraheerimist, proovisin seda kirjutist mdmb-5br-inaca jaoks, segada 4h 80C juures, kuid jäävees ei ole pulbrit, vaid ainult natuke õli

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA ei ole sobiv lähteaine või väga levinud selle menetluse jaoks. See võib toimida, kuid konversioon oleks kehv ja reaktsioon ei viiks lõpule, jättes märkimisväärseid lisandeid, mis ei võimalda lõppprodukti jäävees kenasti kristalliseerida. Paremad võimalused lähteaineks selle menetluse puhul on MDMB-INACA ja 1H-Indasool-3-karboksüülhappe metüülester. Kuna MDMB-5Br-INACA on tänapäeval Hiina tehastest vähem levinud, kasutasite te tõenäoliselt mõnda muud lähteainet, millel oli mingi lisand.

Lisaks on suur probleem inimestel, kes seda protseduuri proovivad, kui nad põrkuvad jäävee kasutamisel pulbri asemel õlise lõpptootega, see, et nad teevad 1 kahest asjast või mõlemast.

1. Nad ei lase lõplikul reaktsioonisegul enne jäävette valamist toatemperatuurini jahtuda ja või-
2. Nad valavad reaktsioonisegu jäävette liiga kiiresti & või ilma jõulise segamiseta & või ilma piisava jääta (rxn-segu valamine / sisestamine jäävette peab olema NIKEEEEE & SLOWWW koos TUGEVA segamisega).

Kui te tegite seda kõike õigesti, siis tõenäoliselt ei olnud teie kasutatav lähteaine kas õige identiteediga või oli ebapuhas. Kui see on nii, andke mulle teada, kui vajate abi õige & puhta peamise koostisosa hankimisel hea 5cl-adb-a sünteesi jaoks (5cl / MDMB-4en-PINACA). Ma võin aidata igaühel osariikides saada USA-st USA-sse lähteaineid, kui teil on vaja, muidu tuleb see saata Hiinast-WW või USA-WW, ei ole häid ELi ladusid, millega ma olen seotud.

Kindlasti andke mulle ka teada, kui soovite abi teise täiustatud meetodi DCM / lahusti-lahusti ekstraheerimise ja puhastamise abil destilleerimise ja ümberkristalliseerimise kaudu EtOH-st (etanool). Kuigi esimene meetod, jääkülma veega ekstraheerimine, töötab suurepäraselt, et saada tahke toode, kui lähtereaktiivid on piisavalt puhtad, jätab see teine meetod, kuigi see on arenenum ja aeganõudvam, keemiku jaoks alati palju puhtama toote, mis trambib üle praeguse kraami, mida teie konkurendid turul või tänavatel müüvad.

Ma olen hea meelega igal moel abiks, igasugused 5cl sünteesiga seotud küsimused võib suunata minu PM-i ja ma aitan teid tasuta välja

 

[CremdelaChem]

Oh ja veel üks asi -- kui te seda reaktsiooni üle- või alakoormate, siis jääb teile ka lõpptoode, mis jääb õlina lahustunud. Kui teil jääb õli, on olemas meetodid pulbri ümberkristalliseerimiseks õlist ja lahustist, kuid need on uue keemiku jaoks mõnevõrra keerulised. Saab hõlpsasti teha küll õigete juhistega, andke mulle lihtsalt teada, kui on vaja juhiseid.

 

[benz4k]

Milline ümberkristalliseerimise meetod? Kas lahustiks on vaja DCM-i või EtOH-d?

 

[CremdelaChem]

Siin on minu kirjutis ekstraheerimise ja ümberkristalliseerimise protseduuri kohta. Andke mulle teada, kui teil on küsimusi, ma olen siin, et vastata & juhendada teid, kui on raskusi mõistmisel. Ärge kunagi kõhkle küsimuste esitamisel kartusest, et näete rumal või teadmatus. Ma olen õnnelik, et teha asju lihtsamaks, kuid see ülevaade viib teid õiges suunas.

---

Esiteks, kui teie saadud õlis on märkimisväärseid lisandeid, ei saa te minna otse ümberkristalliseerimise protseduurile. Kõigepealt peate te tegema lahusti-lahusti ekstraheerimise vee & DCM-iga. Selleks, et katsetada, kas te saate minna otse re-x, ilma et peaksite tegema kogu ekstraktsiooni, võite võtta väikese koguse õli ja läbida allpool kirjeldatud ümberkristalliseerimisprotseduuri (olge hoiatatud: kui proovite seda meetodit ilma eelneva ekstraheerimiseta, saate halva xtali, kui on liiga palju mittepolaarseid lisandeid, mis lahustuvad lahustesse koos hea materjaliga, seega proovige väikese kogusega).

Kui allpool esitatud ekstraheerimismeetod näeb välja sarnane vanema postitusele, siis on see nii. Ma olen selle konkreetse kirjutise algne autor (muidugi mitte meetodi leiutaja!).

Teine ekstraheerimismeetod:

1. Kui reaktsioonisegu on jahtunud toatemperatuurini, lisage lahusele 2 korda rohkem vett (st - 2L, kui rxn segu on 1L).
   1. Seejärel lisatakse 1L diklorometaani (DCM) segades 10-20 minutit.
2. Lülitage segamine välja ja laske segul 10-20 minutit seista, tekib õli- ja veekiht. Järgmine samm on kõige lihtsam, kasutades suurt eraldussahurit (alumine kiht on tõenäoliselt DCM - 1,33g/ml).
3. Valage veekiht teise anumasse, lisage sellele 800 ml DCMi ja segage 10-20 minutit (või raputage/viskake vahesahtel, ventileerides sageli, et teie anum ei plahvataks), seejärel lülitage segamine välja või lõpetage viskamine ja laske seista 10-20 minutit, seejärel eemaldage veekiht, jättes teile veel ühe orgaanilise õlikihi.
4. Ühendage 2 õlikihti (DCM), lisage pool küllastunud NaCl (soolvee) veekogusest (1:2 - soolvee : õli) ja segage 10 minutit, seejärel lõpetage segamine ja laske seista 15-30 minutit. Lõpuks laske alumine õlikiht maha ja koguge.
5. Võtke õlikiht (sisaldab toodet) ja destilleerige see vaakumis (vähendatud rõhu all, et mitte üle kuumutada). Sellega kontsentreerite õli (DCM-i sisaldav toode) keedukolvis ja kogute/saate sellest õlist DCM-i esimese keeva fraktsioonina.
6. Kaaluge destillatsiooni käigus saadud õli kaal, seejärel lisage segades 1,5x selle kaaluga veevaba (absoluutset) etanooli (peaks olema ligikaudu 1,5 kg etanooli). Kui segamine on raske, kuumutage segu veidi.
7. Pange eespool nimetatud lahus 2 päevaks sügavkülma - segage seda lahust esimesel külmutamispäeval. Etanool ei jäätu, sest selle külmutustemperatuur on alla -100 °C, mis on palju madalam kui tavalises sügavkülmikus.
8. Võtke oma lahus sügavkülmikust välja, seal on hunnik kristalliseerunud lõpptoodet. Kasutage 300 võrgusilma filterriiet, et tahke aine välja filtreerida, ja kuivatage see looduslikult või vaakumis, et saada valmis kristallvürtsi

---

Üldine ümberkristallisatsiooniprotseduur: Lahusti valik

1. Ühe lahusti meetod:
   • Etanool on sageli hea lähtepunkt. Te peate katsetama oma "5cl" segu (mis tõenäoliselt sisaldab lisandeid) lahustuvust etanoolis nii toatemperatuuril kui ka keemistemperatuuril. Te võisite sattuda täiesti erineva kannabinoidiga (millel oleks teistsugune lahustuvuskõver), kuna me ei tea tegelikult täpselt, milliseid lähteaineid Hiina laborid meile müüvad...., kui teil ei ole NMR & massispekter teie käsutuses... valgusaastate võrra minu eelarvest ettepoole
   • Kui ühend lahustub väga hästi kuumas etanoolis, kuid külmas etanoolis lahustub vähe, siis sobib etanool.
   • Pidage meeles, et MDMB-4en-PINACA aka 5cladba on mittepolaarne (nõrgalt polaarne) ja nagu lahustab nagu - see tähendab, et me vajame mittepolaarse molekuli (5cl) lahustamiseks mittepolaarse lahusti (NPS), samas kui see on vähem nagu polaarsete saasteainete lahustamiseks, mida me filtreerime välja (kuuma vaakumfiltreerimise kaudu) enne reeksimist. Kui teie valmistatud ühend ei vasta sellele kriteeriumile, peate mängima teiste lahustitega, nagu heksaanid, tolueen, DCM jne.
2. Segatud lahusti meetod:
   • Kui etanool üksi ei anna rahuldavat ümberkristalliseerumist, võite vajada teist lahustit, näiteks vett või heksaani, milles ühend on lahustumatu või vähem lahustuv. Selline lähenemine võib parandada kristalliseerumist, vähendades lahustuvust jahutamisel.

---

Ümberkristalliseerimise sammud

1. Lahustage ühend:
   • Lisage 5cl õli kolbi.
   • Lisage kolbi minimaalne kogus kuuma etanooli, nii et lahustumata lahust (toodet) jääks veel väike kogus (tahame ülerahustatud lahust). Kuumutage segu ettevaatlikult kuumal plaadil või kuumutusmantli abil, et ühend täielikult lahustuks. Veenduge, et etanool on just keemistemperatuuril.
2. Filtreerige lahus (vajaduse korral):
   • Kui on lahustumatuid lisandeid, tehke kuumalt filtreerimine. Kasutage eelnevalt soojendatud lehterit ja filterpaberit, et vältida filtreerimise ajal enneaegset kristalliseerumist.
3. Jahutage lahust:
   • Laske kuumal, küllastunud lahusel aeglaselt jahtuda toatemperatuurini. Lahuse jahtumisel peaksid hakkama moodustuma kristallid.
   • Kui lahus on saavutanud toatemperatuuri, jahutage seda edasi jäävannis või külmkapis/külmkapis (EtOH ei jäätu tavalistes sügavkülmikutes), et maksimeerida kristalliseerumist.
4. Koguge kristallid kokku:
   • Kristallide kogumiseks filtreerige segu läbi vaakumfiltreerimisseadme. Kasutage Büchneri lehter ja kolb.
   • Peske kristallid väikese koguse külma etanooli ja veega, et eemaldada kõik külgejäävad lisandid.
5. Kuivatage kristallid:
   • Laske kristallidel täielikult kuivada kas õhukuivatuse teel või kasutades vaakumeksikaatorit või vaakumkambrit, milles on kuivatusvahend. ÄRGE KUUMENDAGE LÕPUTOOTEID üle 40-45 °C - see hakkab 5cl-adb-a lagundama.

Näpunäiteid edukaks ümberkristalliseerimiseks

• Lahustite puhtus: Kasutage kõrge puhtusastmega etanooli, et vältida lisandeid.
• Kontrollitud jahutamine: Liiga kiire jahutamine võib põhjustada väiksemate, vähem puhaste kristallide tekkimist. Ärge visake kohe külmikusse. Laske võimalikult aeglaselt jahtuda!
• Minimaalne lahusti kasutamine: Kasutage minimaalne kogus kuuma lahustit nii, et 5cl oleks maksimaalses kontsentratsioonis, see tagab jahutamisel suure superküllastumise, mis soodustab paremat kristallide moodustumist.

Kui teil on vaja hankida puhtaid lähteaineid (lähteained ja peamised koostisosad), andke mulle teada ja ma võin teid suunata mõnele usaldusväärsele müüjale, kes saab teie riigis või teie riiki turvaliselt saata.

 

[incomecam]

Ma olen huvitatud valmistoodangust, kas te saate mulle õige suuna näidata

 

[CremdelaChem]

Ideaalne temperatuur selle reaktsiooni jaoks on 70-80 kraadi Celsiuse järgi -- kui see on suurem, on töötlemine õudusunenägu, kui see on väiksem, ei lähe reaktsioon lõpuni, jättes järele lisandeid, mis samuti takistavad tahke kristalliseerumist.

 

[MK BELMONTS]

Hämmastav

 

[Celdren]

mis on koostisosa nr 1 ja kuidas seda saadakse? peamine koostisosa

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, saate osta või sünteesida

 

[arylcycloscopy]

Tegelikult on see väga levinud väärarusaam. Kõige populaarsem müüdud lähteaine oli MDMB-INACA, kuid seda on Hiina laboritest nüüd palju raskem leida. Enamik on läinud üle 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTERi kasutamisele 5cl lähteainena. Ma olen selle postituse autori sõpradega, nad on kinnitanud selle tõesust.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA on selle sünteesi jaoks parem reagent, kuid nagu minu klient arüültsüklotskoopia on öelnud, on seda veidi raskem saada, kuna see on nüüd teatud riikides mõnede kemikaalide jälgimisnimekirjades, samas kui 1H-Indasool-3-karboksüülhappe metüülester ei ole. Kuid kui te saate hankida head ja puhast MDMB-INACA-d, siis on see üldiselt parem valik nende reaktsioonitingimuste jaoks. Meil on praegu MDMB-INACA meie USA laos USA-st USA-sse transiidiks, varud on siiski väikesed, kuid meil on see loetletud orgaaniliste lähteainete jaotises reaktiivide ja seadmete all, mida saab osta ainult BBGate'i eskrooni kaudu.

Andke meile teada, kui on vaja mingeid juhiseid sünteesi kohta, kas kasutada meie lähteainet või mitte!

 

[janet@gmail]

Jah, ma vajan juhendamist, kui ma ostan teie saidilt (MDMB - INACA ) , kas see on ikka veel saadaval?
Mis on kvaliteedi osas ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Kui süntees on lõpetatud ja ma õngitsen tükid ämbrist välja, mis on parim koht, kus lasta neil kuivada ?
Kas ma võin jätta selle oma keldrisse klaasist valmistatud lauale kuivama ?

 

[CremdelaChem]

Kindlasti võite selle jätta lauale. Lihtsalt veenduge, et kuivatamisel ei kasutata kuumust üle 40 °C. Purustage pulbri tükid võimalikult peeneks ja see kuivab palju kiiremini. Kui soovite tõhusamat kuivatamist, võite ka paberrätikud või mõne muu imava materjali lauale asetada ja pulbri sellele valada, mis aitab vett endasse imeda. Kuna pulber on mõnevõrra vahajas, võib natuke pabertaskurätikute külge kinni jääda, kuid see on tühine. Püüdke lihtsalt lasta pulbril kuivada võimalikult väikesteks osakesteks purustatuna ja võimalikult kuivas kohas ning kõik on korras!

Silikageelipakendeid võib kasutada ka vee imemiseks & ekstra kuivaks tegemiseks. Pulbri üle puhuv ventilaator & või õhukuivati aitab samuti. Kui te valmistate seda kraami suurtes kogustes ja vajate kiiremat lahendust kuivatamiseks, võite tellida amazonist või ebayst odava vaakumeksikaatori ja panna pulbri ühe sellise sisse, et see kuivataks väga kiiresti.

Üks neist 5 gallonist vaakumkambritest(https://www.ebay.com/itm/364327177324) ja vaakumpumbast koos kuivatusaine kasutamisega kambris koos teie tootega teeb ka trikki, kuid on veidi kallim. Vaadake lihtsalt ebay või amazon või mõni muu selline turuplats ja leiate mõned toredad $50-60 või võib-olla isegi odavamad tükid sellest väga kasulikust varustusest.

 

[serum207]

Kas te arvate, et ma keetsin oma prekursori üle ?
Ma järgisin juhiseid ja keetsin prekursorit, kuni see oli 73 C, siis jätsin selle 3-4 tunniks segama, kui ma tagasi tulin, oli reaktsioon must/roheline mass. Kas te arvate, et see oli üleküpsetatud?