¿Cuál es la causa de la metanfetamina cérea?

[qwe111]

He hecho separación de isómeros ¡He cristalizado con éxito en agua antes y he obtenido hermosos cristales!
He utilizado el mismo método, ¡pero esta vez he obtenido un producto extraño! No sé qué he hecho mal.
¿Pueden decirme qué debo hacer para que cristalice normalmente?
¿Debo volver a extraer la metanfetamina FB y hacerlo de nuevo? O cristalizarla en otros disolventes?
¡¡¡Muchas gracias!!!

 

[Pororo]

no sé qué ruta de separación has utilizado, pero probablemente no acetona.
¿has probado esto? prepara el matraz, convierte tu metanfetamina en polvo lo más fino posible y échalo en acetona anhidra en el matraz. usa unos 5 ml de acetona por 1 gramo. usa un baño de agua por encima de 50 pero por debajo de 55 c, y calienta el matraz mientras lo remueves.
Enfriar a temperatura ambiente, pasar al refrigerador durante unas horas y luego a la nevera durante 12-24 horas.
comprobar el resultado.

si no funciona, repetir todos los pasos pero añadiendo algo de agua, depende de la pureza 5-10% del peso de la metanfetamina.

 

[qwe111]

Hola señor, ¡he utilizado la ruta del ácido L-tartárico para separar los isómeros!
No he probado la cristalización en acetona, soy principiante y sólo he hecho recristalización en agua en pequeños lotes.
Obtuve con éxito cristales muy bonitos al hacer la prueba.
Ahora la metanfetamina y el agua están mezcladas, ¿debo utilizar hidróxido de sodio para extraer el aceite de metanfetamina, utilizar cloruro de hidrógeno gaseoso para obtener el clorhidrato y luego recristalizar en acetona?
¿O debo utilizar directamente esta metanfetamina cerosa?

 

[Pororo]

¿puedes describir paso a paso qué hiciste con qué reactivos y disolventes desde el principio (cuando añadiste ácido L-tartárico) hasta el final (cuando obtuviste cristales aceitosos)?

puede que intente responder a algo.

si se utilizó L-tartárico no haga caso de mi mensaje sobre la acetona: su problema es más complicado.

 

[qwe111]

Lo siento, señor.
Disolví ácido tartárico L+ en agua, después añadí aceite de metanfetamina, removí hasta obtener un sólido, y después filtré al vacío la mezcla de ácido tartárico y metanfetamina tras dejarla 24 horas.
La parte líquida obtenida se añadió con solución de hidróxido de sodio para extraer D-meth.
A continuación, precipitar el clorhidrato de metanfetamina utilizando gas de cloruro de hidrógeno.
Se disuelve el clorhidrato de metanfetamina en agua destilada 1:1, se calienta a 108 grados y se espera a que cristalice.
La prueba anterior fue normal,
pero esta vez obtuve este cristal ceroso.
Busqué toda la información en el foro, y hay gente que dice que es porque la metanfetamina es racémica.
También hay gente que dice que el valor del pH, yo medí el valor del pH, alrededor de 5.
Otra pregunta es que al medir el valor de pH, deje caer el líquido en el papel de prueba, y el líquido tendrá 3 colores diferentes después de la difusión. El color más externo es de alrededor de 10, la segunda capa es de 5-6, y la primera capa es de 1-2.
Estoy perdido, no tengo conocimientos profesionales y no entiendo de química.
Acabo de disolver una pequeña porción de metanfetamina cerosa y extraje aceite de metanfetamina con hidróxido de sodio, y lo estoy haciendo de nuevo.
Porque siento que nadie me va a dar una respuesta.
De todos modos, gracias

 

[Pororo]

¿era aceite de metanfetamina sucio o destilado? podría haber algún coloide dentro. el isómero opuesto también puede quedar atrapado.

antes de girar el resto de tus cosas a la base haz lo siguiente:

prepara el matraz, convierte tu metanfetamina en polvo lo mas fino posible y echalo en acetona (grado 99% ok) en el matraz.
usa de 5 a 10 ml de acetona por 1 gramo. prepara un baño maria por encima de 50 pero por debajo de 55 c, y calienta el matraz en el baño maria mientras lo remueves, tambien añade lentamente algo de agua. controla el peso del agua es importante!!! no añadas mas de 20 gr de agua por 100 gr de tu sal.
dejar enfriar a rt.
pasar al frigorifico unas horas, luego al congelador.

despues de eso yo haria la extraccion de la base, la base sera bastante pura esta vez. y acidifique con l-tartarico otra vez. mejor use d tartarico si puede conseguirlo.

 

[qwe111]

No hay destilación. Al separar isómeros, no debería estar demasiado sucio tras la extracción ácido-base.
Supongo que puede ser un problema de pH.
¿Cuál debería ser el pH correcto de la solución acuosa de metanfetamina?
Muchas gracias.

 

[qwe111]

Como tenía prisa, intenté extraer la base y ajustar el pH a <3 con ácido clorhídrico. Calentar a 130 grados y verter 5 veces el volumen de acetona. Y lavar el polvo con acetona congelada. Después de secar, disolver en agua 1:1, calentar y evaporar y enfriar. La metanfetamina en el termómetro sigue siendo el mismo cristal ceroso después de enfriar. No se han precipitado cristales en el vaso de precipitados tras el enfriamiento completo.

¡Otras dos partes de diferentes lotes ya tienen hermosos cristales!

No tengo la capacidad de juzgar lo que salió mal.
¡Probaré su método mañana!
Muchas gracias, señor

 

[Pororo]

un detalle más

controlar el peso del agua es importante!!! no añadas más de 20 gr de agua por 100 gr de tu sal.

es decir, añade agua en el matraz lentamente hasta que toda la metanfetamina este disuelta. PERO no añadas mas de 20 gr de agua por 100 gr de metanfetamina. NUNCA!!! si todavia ves algo solido en el fondo del matraz en este punto, apuesto a que no es metanfetamina, es cloruro de sodio.

 

[qwe111]

@G.Patton

Señor, ¡ayúdeme! Muchas gracias

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Mi cristal racémico de menor pureza parece tener la misma forma que el tipo de cristal del experimento. ¿Cuánto tarda en fundirse y congelarse dentro del tubo? ¿Puede compararlo con el Hielo D y dar información?

 

[qwe111]

Parece que hay algunas similitudes, ¡y la respuesta que encontré en el foro también se debe a la racemización!
Pero yo también recuerdo haber hecho separación de isómeros.
Ahora no estoy en el estudio. Quizás pueda darte una respuesta en un par de días.

 

[Pororo]

Se formó un coloide y atrapó en él a su isómero "malo".

 

[qwe111]

Tienes razón, hoy he puesto el aceite de metanfetamina extraído en el frigorífico para enfriarlo, y entonces han aparecido algunas sustancias flotantes en el fondo del vaso de precipitados, creo que debe ser el coloide que has dicho.
Extraeré el aceite según tu método.
Dentro de unos días te daré los resultados. Necesito comprar algunas cosas.
Gracias, señor.

 

[qwe111]

Tienes razón, hoy he puesto el aceite de metanfetamina extraído en el frigorífico para enfriarlo, y entonces han aparecido algunas sustancias flotantes en el fondo del vaso de precipitados, creo que debe ser el coloide que has dicho.
Extraeré el aceite según tu método.
Te diré los resultados en unos días. Necesito comprar algunas cosas.
Gracias, señor.