Trans ,4methylaminorex el hielo real el rey de de stims

Lordoftheshard

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Trans 4-metilaminorex mediante cianato de potasio

Sustancias químicas:
28,2 g (0,15 moles) (+/-) norefedrina-HCl. NOTA: la (+/-) norefedrina-HCl y la (+/-) norspeudoefedrina entran todas en la rúbrica de PPA. Usted quiere norefedrina, no norspeudoefedrina.
12,0 g de cianato potásico (KOCN)
172 ml de ácido clorhídrico 2M (HCl)
20% de carbonato sódico (Na2CO3)
Diclorometano (DCM)
Agua destilada (dH2O)

Material
Matraz de fondo plano de 500 ml
Placa magnética con barra agitadora
Termómetro

Pon 28,2 g de PPA-HCl en unos 150 ml de dH2O en tu Erlenmeyer de 500 ml. Debe disolverse fácilmente. A continuación, añade 12,0 g de KOCN y agita magnéticamente. Alrededor del 75% del KOCN debería disolverse fácilmente. Deja refluir la mezcla directamente sobre la placa calefactora. La placa debe estar lo suficientemente caliente como para hervir la mezcla. A unos 35ºC, todo el KOCN debería disolverse. Dejar refluir durante unas 2,5 horas y, a continuación, dejar enfriar a temperatura ambiente. En primer lugar, se precipitará un aceite claro en la parte superior. Si se sigue enfriando, precipitarán copos blancos en el fondo. Coloca el matraz en el congelador durante media hora o hasta que la temperatura descienda a 5 ºC. Vierte la solución en un recipiente de pirex y evapora lentamente a fuego lento. No evaporar completamente. A continuación, vuelve a colocar la solución en tu Erlenmeyer lavado y añade unos 275 ml de dH2O. Debería disolverse ligeramente. Agita magnéticamente y empieza a calentar la solución. Añade 172 ml de HCl 2M y sigue removiendo y calentando hasta que hierva. A unos 50-60 grados C la solución blanca debería volverse transparente de nuevo. Dejar refluir de nuevo durante unas 2,5 horas agitando magnéticamente todo el tiempo. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Aparecerá un polvo blanco.

Lavar la solución 3 veces con una pequeña cantidad de DCM. Aislar la fase acuosa y basificarla con Na2CO3 al 20% hasta que no precipite más polvo blanco. Filtra por gravedad el polvo blanco y déjalo secar a temperatura ambiente con un ventilador o en un horno a baja temperatura. El rendimiento debe ser de unos 15,5 g (+/-) de trans 4-MAR freebase. [Forma la sal Hcl fácilmente].

Para salar el producto y hacerlo un HCL no se puede hacer de la manera normal hay que añadir cantidades molares iguales de ácido HCl a la base libre y añadir 10 veces esa cantidad de xileno y azeotropo destilar el producto una vez que la destilación es acabado lavar la mezcla de reacción dos veces con acetona anhidra y colocarlo el congelador tan fácil este synth y hace el mejor producto meth es la versión pobre hombre de 4mar

Respeto al inventor de este sintetico Billy de Florida Aka BetterLivingGuy
 
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K-Cyanide

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¡Excelente! 2 pulgares arriba!(y)(y).

Seguirá siendo un misterio por qué la metanfetamina prevaleció sobre el 4-MAR. De todos modos, ¿cómo se prepara el PPA? Supongo que ya pasaron los tiempos en que el PPA se ectraía de las pastillas OTC. ¿Vía condensación de benzaldehído y nitroetano (en una solución alcalina/alcohólica) seguida de reducción con Zn/ácido sulfúrico?

Tu mensaje me ha recordado un método de producción de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC) por biotransformación de benzaldehído con levadura mediante fermentación. A continuación, el L-PAC puede convertirse en PPA mediante aminación reductora. Siempre he querido probar este método algún día. Ejerce una cierta fascinación sobre mí. Quizá sea este un punto de partida para intentarlo por fin. ;)
 

azides

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KCN y bromuro de cianuro serían probablemente por qué mate 😆
 

testint

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Que yo sepa, el bromuro de cianógeno ni siquiera se vende 😔... Hay que fabricarlo a medida que se necesita .oh y cuidado con ese equipo chicos
 

azides

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Correcto El bromuro de cianógeno no se vende y suena COMO UNA PUTA MIERDA.

Cianuro + bromo si ok podria ver cada cocinero de metanfetamina Westside de Mississippi hacerlo 😆
 

Lordoftheshard

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Estábamos pitufando a nuestros perros en el veterinario para conseguir pastillas para la incontinencia de los perros las pastillas tienen ppa en ellos
Entonces mi amigo trabajaba como representante de ventas de productos veterinarios y conseguimos que su jefe se pusiera de su lado y nos diera las pastillas durante el inventario.
Y yo estaba recibiendo norefedrina de la India y Alemania untill la DEA jodido todo y poner la abrazadera de la empresa
Lpac es el camino si usted quiere hacer su propia norefedrina
 

Stretcher5335

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Fermentación de benzaldehídos... Parece que todo el mundo quiere hacerlo pero nunca lo hace. Y sois muchos los que buscáis respuestas cuando no hay nadie capaz de darlas en la vida real. Como en cualquier fermentación, todo depende del medio, la levadura y la temperatura. TODOS LOS INGREDIENTES SE PESAN Y SE DILUYEN EN AGUA PARA LA PREPARACION DE 800cm
Medio A Medio B Medio C
PEPTONA 4,8g PEPTONA 4,8 EXTRACTO DE LEVADURA 4,8g
PIRUVATO SÓDICO 49,3g SURCOSA 80g SURCOSA 80g
ÁCIDO CÍTRICO 8,4g ÁCIDO CÍTRICO 8,4g SULFATO DE AMONIO 7,32g
SULFATO DE MAGNESIO 0.4g PH NECESITA SER 4.5 PARA AMBOS A & B FOSFATO DIHIDRÓGENO DE POTASIO .8g
EL PH DEBE SER DE 5,5
 

Lordoftheshard 2

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¿Podría explicar en mayor profundidad el procedimiento completo y las cosas más fáciles de entender para idiotas como yo
Medio A en qué consiste. Consiste en
Medio B igual que el anterior
Medio C igual que el anterior
y el procedimiento completo whi el cuánto tiempo para dejar cada medio qué temps y así sucesivamente y en términos de laico
Estoy agradecido por su conocimiento a encantaría producir mi propio noreph
 
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azides

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¿Podría explicar en mayor profundidad el procedimiento completo y las cosas más fáciles de entender para idiotas como yo
Medio A en qué consiste. Consiste en

Si NO ENTIENDES NO LO HAGAS.Mientras que hacer LPAC es como elaborar cerveza el SIGUIENTE PASO


esta mierda implica CYANIDE y BROMINE JUNTOS para HACER bromuro de cianógeno es una mierda TÓXICA.


Bromuro de cianógeno puede afectar a usted cuando se respira y
al atravesar la piel.
* El contacto puede irritar la piel y los ojos.
* Respirar Bromuro de Cianógeno puede irritar la nariz y la
garganta.
* Respirar Bromuro de Cianógeno puede irritar los pulmones
provocando tos y/o dificultad para respirar. Las exposiciones más elevadas a
exposiciones más altas pueden causar una acumulación de líquido en los pulmones
(edema pulmonar), una emergencia médica, con grave
dificultad respiratoria.
* Una exposición elevada al Bromuro de Cianógeno puede causar una intoxicación mortal por
envenenamiento por cianuro con enrojecimiento de la cara, opresión
opresión en el pecho, dolor de cabeza, náuseas, vómitos, debilidad,
confusión, mareos y dificultad para dormir. Los niveles elevados
pueden provocar convulsiones y la muerte




La conocida reacción de hidrazidas con bromuro de cianógeno, normalmente realizada en presencia de bicarbonato potásico o sódico, produce 2-amino-5-sustituidos-1,3,4-oxadiazoles. En los últimos 10 años, esta reacción se ha aplicado varias veces, principalmente para obtener derivados biológicamente activos.....

Mi apodo es AZIDES... AZIDES go BOOM ... Una hidrazida se convierte en la azida correspondiente en presencia de un ácido y un nitrito. El ácido hidrazoico puede obtenerse a partir de azidas y un ácido (agua).

Véase


¿Hasta qué punto es demasiado peligroso? Perspectiva sobre la química de las azidas


¿Hasta qué punto es demasiado peligroso? Perspectiva sobre la azida
Química
Cite esto: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Leer en línea
Métricas ACCESS y más Recomendaciones de artículos
Todos los químicos deben ser conscientes de los riesgos inherentes a su
su trabajo y deberían considerar cómo protegerse
adecuadamente a sí mismos y a sus colegas. Esto plantea
la pregunta: ¿Puede una reacción ser tan peligrosa que, en un
laboratorio de uso general, incluso en presencia de tales precauciones,
¿el riesgo residual sigue siendo demasiado alto? En nuestra opinión, sí.
reacciones entran en esta categoría: las que emplean cantidades stoichio-
cantidades estequiométricas de ácido hidrazoico, las que forman azidas
y las que combinan azida inorgánica con diclorometano.
diclorometano.
Un artículo reciente publicado en esta revista por Gazvoda et al.
describe un procedimiento para preparar triazoles a partir de alquinos
utilizando azida sódica estequiométrica, ácido estequiométrico y
cobre catalítico, seguido de una preparación que puede incluir
diclorometano.1,2 Como químicos industriales con décadas de
experiencia en la ampliación segura de la química de la azida, nos sentimos
a compartir con la comunidad investigadora nuestras tres principales
seguridad de este procedimiento.
En el primer caso, la combinación de azida sódica y ácido
produce ácido hidrazoico. El ácido hidrazoico es tóxico de forma aguda
(DL50 en ratones = 22 mg/kg)3 y un potente explosivo.
en su forma pura, el ácido hidrazoico es más explosivo que el TNT y
órdenes de magnitud menos estable.4 Los primeros científicos que aislaron el ácido
ácido hidrazoico (Curtius y Radenhausen, en 1891)5 descubrieron
que "la explosión de 50 mg era suficiente para desintegrar el
desintegrar el aparato" y cuando un lote posterior de 700 mg
"explotó espontáneamente", hirió gravemente al coautor
(Radenhausen) y la onda expansiva de la explosión
hizo añicos todos los recipientes de cristal cercanos. No existe una cantidad segura
cuando se trata de ácido hidrazoico puro.
Aunque el ácido hidrazoico diluido es más seguro que el compuesto puro,
sigue siendo extremadamente peligroso. En fase gaseosa, las mezclas con
nitrógeno que contengan más de un 10% de HN3 son explosivas.4g En
agua, no se ha determinado un valor preciso, pero se
generalmente aceptado que las soluciones de >20 % en peso de HN3 son
explosivas.6 El riesgo único que plantea el ácido hidrazoico en solución
es que, debido a su bajo punto de ebullición (∼36 °C), la evaporación y recondensación
evaporación y recondensación inadvertidas de una solución diluida no explosiva pueden dar lugar a una solución concentrada explosiva.
puede dar lugar a una solución concentrada y explosiva (véase la
Figura 1).7 Es fundamental comprender que las gotas condensadas
condensadas de ácido hidrazoico concentrado no necesitan ni oxígeno ni
chispa para explotar (es decir, no se aplica el llamado "triángulo de fuego").4b
no se aplica).4b La más mínima fricción o impacto puede provocar la detonación.
detonación. Se han registrado numerosas explosiones
con ácido hidrazoico en disolución, muchas de las cuales, desgraciadamente
muchas de las cuales han provocado lesiones y muertes.8
En general, cuando se generen o almacenen soluciones diluidas de ácido
diluidas de ácido hidrazoico, lo mejor es añadir un disolvente de bajo punto de ebullición
(como éter o pentano) para diluir cualquier vapor y/o condensado.4f
condensado.4f Los cálculos basados en la temperatura y el pH
pueden ser necesarios para comprender los límites de concentración
6b,7b Además, si un sistema de reacción contiene ácido
hidrazoico o puede generar ácido hidrazoico, puede ser necesaria una purga
continua de nitrógeno del espacio de cabeza para evitar
condensación, y todo el aparato puede mantenerse a una temperatura
por encima de 37 °C para garantizar que no pueda condensarse ácido hidrazoico.
Volviendo al procedimiento para la síntesis de triazol descrito por Gazvoda et al.
de Gazvoda et al., el segundo problema de seguridad importante es la
Publicado el 2 de septiembre de 2022
Figura 1. Aplicación de la Ley de Henry y la Ecuación de Antoine a una solución de 2,0
wt % de HN3 en agua a 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Publicado en 2022 por American Chemical
Society 11293
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaded via 73.170.156.34 on January 19, 2024 at 22:51:42 (UTC).See https://pubs.acs.org/sharingguidelines for options on how to legitimately share published articles.
combinación de sales de cobre y azida sódica. Ha habido
más de una docena de explosiones documentadas derivadas de
azida de cobre(I), azida de cobre(II), o mezclas no identificadas de
cobre con azida sódica o ácido hidrazoico.10 El número de
personas muertas por estas explosiones es de al menos 16. No existe una
No existe una práctica recomendada general para añadir metales de transición a reacciones
que contengan azida inorgánica o ácido hidrazoico, porque tal
es extremadamente peligrosa. Sales de azida altamente explosivas, sensibles a los choques, a la fricción y a la estática,
y sensibles a la estática a partir de Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb y Bi.4b La azida de cobre(II), en particular,
de cobre(II), en particular, es tan sensible a los choques
que perturbar suavemente el sólido cristalino, incluso bajo el agua, provoca una violenta explosión.
una explosión violenta.10b Por ello, las instalaciones industriales que
industriales que preparan o utilizan azidas inorgánicas se esfuerzan por
que los metales estén rigurosamente excluidos (es decir, que no haya componentes
reactores metálicos, accesorios metálicos, termopares metálicos, cucharas o espátulas metálicas, etc.).
metal, ni cucharas o espátulas metálicas; incluso se cubren los desagües del suelo para evitar que la azida penetre en el agua.
para evitar que la azida penetre en las tuberías de cobre).4b,e
El último problema de seguridad importante que se encuentra en el procedimiento
Gazvoda et al. es el uso de diclorometano en la preparación.
preparación. Como se ha informado en numerosas ocasiones, la
combinación de azida inorgánica y diclorometano puede
puede dar lugar a un diazidometano altamente explosivo y sensible a los golpes. Como
como el ácido hidrazoico y la azida de cobre, este peligroso
compuesto ha estado implicado en varias explosiones
explosiones que han provocado lesiones graves11.
Nos gustaría terminar recordando a todos los químicos de laboratorio que
químicos de laboratorio que trabajar con azida inorgánica requiere
diligencia. Como norma general, deben evitarse estrictamente los ácidos, los disolventes halogenados y los metales.
metales. Recomendamos además que
que tanto los autores como los revisores tengan en cuenta estas serias
a la hora de preparar y evaluar los manuscritos. Todos
debemos poner de nuestra parte para concienciar sobre los peligros extremos y evitar que se repitan los trágicos errores del pasado.
para evitar que se repitan los trágicos errores del pasado.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMACIÓN SOBRE EL AUTOR
La información de contacto completa está disponible en:
https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402
Notas
Las opiniones expresadas en este editorial son las de los autores y
y no necesariamente las de la AEC.
Ambos autores son empleados de Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb participó en la revisión y aprobación de este
manuscrito.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer sinceramente a Andrej Shemet y a
Vladislav Lisnyak por su ayuda en la traducción de las
inglés. Además, los autores están en deuda con Michael
Dummeldinger por su ayuda con los cálculos de la Ley de Henry/Ecuación de Antoine para los hidrazoos.
para el ácido hidrazoico en fase vapor.
Los autores también desean dar las gracias a Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets y Trevor Sherwood por su cuidadosa revisión del manuscrito.
cuidadosa revisión del manuscrito.
■ REFERENCIAS
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Nuestra comunicación con el profesor Gazvoda dio lugar a una
corrección de la publicación original: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
sodium azide production plant. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: Nueva York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
criterion for explosives. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reactions. La azida sódica en la síntesis orgánica industrial. Informaciones
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in the Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Azida de Hidrógeno. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
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Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behavior of hydrazoic acid
en soluciones de proceso PUREX bajo aspectos de seguridad. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Enciclopedia de Química Industrial de Ullman; VCH:
Nueva York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
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Ácido Hidrazoico. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azide Chemistry: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
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Aryltetrazoles from Aryl Nitriles. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Resúmenes: Sobre el ácido hidrazoico (azoimida). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
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trinitruro en ácido hidronítrico. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
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Explosivos; His Majesty's Stationary Office: Londres, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
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note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and
Health Administration. Accidente: 699603 - Empleado muerto en la explosión de un bidón.
en la explosión de un bidón. Inspección #102595436. Fecha del suceso: 7 de octubre de 1995.
https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=
699603 (consultado el 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glass embedded in
student's abdomen in lab explosion. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 de enero https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (consultado el 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Seguridad química: Peligro de explosión en la síntesis de
azidotrimetilsilanoChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 de octubre.
(9) Nota: Esta foto se ha montado con fines de demostración; el
matraz no contiene realmente una solución de ácido hidrazoico.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Ácido hidronítrico, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts. I. La corrosión de
algunos metales en solución de trinitruro de sodio. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
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azida y sus complejos. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
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azida sódica es peligroso. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
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Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azidas de metales pesados. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
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Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nº de abril, 12.
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skin exposure to copper; clinical and pharmacokinetic evaluation.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
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(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, Reino Unido) 1986, nº de diciembre, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. Abril, 19.
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sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. octubre, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosión. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Ahora bien, ¿algo de esto tiene sentido? ¿Comprendes los peligros? Si no esta ruta no es para la abeja avg.
 
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azides

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https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide


El bromuro de cianógeno no es un buen reactivo. No está del todo en mi lista de cosas que me niego a usar, pero definitivamente está bien arriba en la lista de las que preferiría encontrar una alternativa. Es muy tóxico, muy volátil y muy reactivo.
Pero no es lo peor de su familia. Un buen candidato sería la azida cianógena, que se obtiene haciendo reaccionar el bromuro con la vieja azida sódica. La vieja azida sódica, que no es un veneno despreciable, lo hará con casi cualquier bromuro capaz de ser desplazado. La azida es uno de los Nucleófilos de los Dioses, como los aniones tiolato - si tu grupo saliente no se va cuando esas cosas irrumpen, necesitas ajustar tus pensamientos al respecto. El bromuro (o cloruro) de cianógeno no tiene ninguna posibilidad. Los documentos de Marsh están, muy apropiadamente, bien jaspeados de advertencias sobre cómo manipularlo. Se describe como "un aceite incoloro que detona con gran violencia cuando se somete a un choque mecánico, térmico o eléctrico leve", y se disculpa por el hecho de que la mayoría de sus propiedades se hayan determinado en solución diluida. Por ejemplo, no se ha determinado su punto de ebullición, señala secamente el documento de 1972. (La persona que lo determinara tendría que comunicar los datos desde el más allá, para empezar). La sección experimental señala varias cosas en las que el investigador descuidado podría no haber pensado. Por un lado, no conviene hacer más de un 5% de solución en disolventes no polares. Si se supera, se corre el riesgo de que el material puro se disuelva y se engrase en el fondo del matraz, y eso es algo que no conviene. Tampoco querrás hacer una solución en algo que sea significativamente más volátil que la azida, porque entonces el disolvente puede evaporarse, haciendo un caldo más concentrado, y eso tampoco lo quieres.

Como alternativa, siga la "regla del seis": seis carbonos (u otros átomos de aproximadamente el mismo tamaño) por grupo funcional energético (azida, diazo, nitro, etc.) deberían proporcionar una dilución suficiente para que sea relativamente seguro trabajar con el compuesto si se aplican los controles y procedimientos de seguridad adecuados.


En general, las azidas olefínicas, aromáticas o carbonílicas son mucho menos estables que las alifáticas.

Por lo tanto, a grandes rasgos, la hidrazida ácida y el haluro de cianógeno simplemente se ponen en contacto al mezclarse en solución. El bromuro de cianógeno..




ThePhantom1994
- hace 3 años

Vuelve a poner eso por donde ha salido o así que me ayuden


deleted]
- hace 3 años

Se obtiene haciendo reaccionar cloruro de cianógeno o bromuro de cianógeno con azida sódica en acetonitrilo.


Direwolf202
-
hace 3 años

Podemos dar un paso más para devolverlo al lugar de donde vino por favor. La mezcla resultante de Sodio, Cloro y Bromo no es demasiado agradable - ¡pero es mejor que esas!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Si usted está pidiendo ¿Podría explicar con más profundidad el procedimiento completo y las cosas más fáciles de entender para los idiotas como yo

Medio A en que consiste. Consiste en Les pido que no CAMINEN SINO CORRAN si no entienden lo que esta pasando

Recuerda Una hidrazida se convierte en la azida correspondiente en presencia de un ácido y un nitrito. El ácido hidrazoico se puede hacer sólo a partir de azidas y un ácido (agua). SI no sabes que JODER estas haciendo... HUYE.
 

azides

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La azida sódica (NaN3) parece una sal de mesa común. Pero lo mata todo, desde bacterias y hongos hasta mamíferos, incluidos los humanos. Es un veneno tan potente como el cianuro sódico.

Como estudiante de posgrado, Betterton aprendió de primera mano que incluso oler ácido hidrazoico (HN3), el ácido conjugado de la azida sódica, puede ser peligroso. Mientras realizaba un experimento de laboratorio con este peligroso compuesto, de repente se sintió mareado, le bajó la tensión, se le aceleró el corazón y sus ojos se inyectaron en sangre.

Ingerir tan sólo 50 miligramos (menos de dos milésimas de onza) de azida sódica puede provocar un colapso y un estado similar al coma en cinco minutos, ya que la presión sanguínea cae en picado y la frecuencia cardiaca se dispara. Si se ingieren unos pocos gramos, la muerte se produce en 40 minutos... Lo que sí se sabe es que la azida sódica es soluble en agua, por lo que "los vertidos podrían migrar a alcantarillas, arroyos, lagos y sistemas de aguas subterráneas", afirma Betterton. El compuesto se prona (añade un protón) fácilmente cuando se moja, convirtiéndose en ácido hidrazoico volátil, una amenaza potencial para los trabajadores de los servicios sanitarios, por ejemplo, añadió.

La azida es uno de los nucleófilos de los dioses, como los aniones tiolato: si tu grupo saliente no se va cuando esas cosas irrumpen, tienes que ajustar tus ideas al respecto. Recuerde que una hidrazida se convierte en la azida correspondiente en presencia de un ácido y un nitrito. El ácido hidrazoico se puede hacer sólo a partir de azidas y un ácido (agua). El compuesto se prona fácilmente (añade un protón) cuando se moja, convirtiéndose en ácido hidrazoico volátil SI no sabes qué PUTA mierda estás haciendo... El ácido hidrazoico muestra cierta analogía con los ácidos halogenados, ya que forma sales de plomo, plata y mercurio(I) poco solubles (en agua). Todas las sales metálicas cristalizan en forma anhidra y se descomponen al calentarse, dejando un residuo del metal puro.

En su forma pura, el ácido hidrazoico es más explosivo que el TNT y órdenes de magnitud menos estable. Déjenme decirles lo inestables que son las azidas. SHAKE SHAKE azidas de sodio ... movimiento tonto ... que ir boom.Metal cuchara que ir boom. ácido hidrazoico hecho de sólo agua y una azida ir boom desde el camión de la basura retumbando fuera....


Esto es como una lección de química 101 si alguna vez decides joder con azidas.

cuando te metes con convertir un fenol (como el aceite de calmus o el aceite de almendras amargas es decir benzaldehido en una azida ... y mezclas disolvente, bromo coumpound Y UNA AZIDA ...

Todavía


IGNICIÓN TEMPORAL DE EXPLOSIVOS Y FLAMANTES A PARTIR DE SOLUCIONES DESENSITIZADAS Autor(es) Gerstein, M; Choudhury, PR Año 1984 Editor AIAA Localización Nueva York, NY, EE.UU. Volumen 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Resumen Este artículo trata de la EVAPORACIÓN DE GOTAS ÚNICAS de mezclas binarias compuestas por un soluto explosivo en un disolvente (azida de amonio en agua y ozono en oxígeno líquido) y un soluto inflamable espontáneo (fósforo blanco) en disulfuro de carbono (en este caso el fósforo blanco fue probablemente sustituido por el casi igual de peligroso nitrato de potasio (KNO3), nitrato de potasio Se utiliza para fabricar explosivos, cerillas, fertilizantes, fuegos artificiales, vidrio y combustible para cohetes.

. Las ecuaciones son generales y pueden aplicarse a sistemas más complejos (por ejemplo, sustituir fosfatos por (KNO3) ES IGUAL DE MALO... por supuesto, los airbags son el ejemplo en este caso...). El trabajo es fácilmente ampliable a grupos de gotas para simular un spray y a sprays si se conoce una función de distribución.

De todas formas puede que no sepa una mierda de ácido hidrazoico pero

miket928

- hace 21d

Esto es parcialmente correcto pero en gran parte fuera de contexto. Un escenario más probable es que el material que recubre las azidas en el airbag se viera comprometido, permitiendo la entrada de agua. La acidificación de la azida sódica en agua produce ácido hidrazoico, que tiene un punto de ebullición bajo y es muy sensible a los golpes y explosivo. Si el ácido hidrazoico se formó al exponerse al agua, y luego se evaporó y condensó en otra superficie, entonces se tiene esencialmente una bomba que fue activada por la vibración del camión de la basura. Esto también es especulativo, pero para mí tiene más sentido que la química citada en la larga respuesta anterior.
Sin embargo, el tema general de la respuesta es correcto: no se debe jugar con las azidas. No sólo son potencialmente explosivas, sino que también son muy tóxicas.
Fuente: Tengo un doctorado en química. (Y recuerdo una ocasión en la que se evacuó un edificio y se llamó a los artificieros para que se deshicieran de un frasco sin reclamar en una cámara frigorífica que contenía un líquido transparente etiquetado como HN3 (ácido hidrazoico)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm
 

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En mi cabeza,aunque puede que la gente lo haya hecho en el pasado, espero de verdad que la gente sepa lo que está haciendo. O estoy malinterpretando esto y no hay nada que temer... en cualquier caso, el investigador descuidado ni siquiera debería trabajar con azida de cianógeno, ni con bromuro de cianógeno ni con nada parecido, pero nunca se sabe lo que harán los tontos. El compuesto cuenta con un centenar de referencias en la literatura, un buen porcentaje de las cuales son teóricas y computacionales. La mayoría de las demás son de química física, y estudian su descomposición y propiedades reactivas. Te encuentras con unos pocos trabajos que realmente lo utilizan como reactivo en síntesis, pero creo que se pueden contar con los dedos de la mano, lo cual es una buena oportunidad para recordarse a uno mismo por qué siguen todos pegados.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Imagino que alguien naufragará menos si no está evitando el agua y los ácidos fuertes que pueden llevar a la formación de ácido hidrazoico, que es altamente tóxico, volátil y explosivo. Pero ya sabes que sólo estoy pensando en voz alta ...
 

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Veo que esto es cis vs trans... En cualquier caso, no se debe jugar con sales de cianuro a menos que se entienda...
 

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¿Funciona este método también para la halostaquina y el 3-metil aminorex?
 

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¿Se puede sustituir este método por la efedrina?
 

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Ok eso es racémico muchas gracias, la resolución de isómeros de 4-MAR supongo que se podría hacer como de costumbre ¿alguna opción?
gracias
 

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Más aclaraciones sobre la ruta 4-MAR sin CNBr


SPISSHAK Epimerización de compuestos ópticamente activos.

ver Patente US2214034 para una alternativa. Esto es debido a la formación de aziridina durante el reflujo de HCl.


Usted menciona la racemización de ppa con HCl No recomiendo esto ver Patente US2214034 para una alternativa. Esto se debe a la formación de aziridina durante el reflujo de HCl.

Esta patente proporciona un método que, según el autor, el gas hidrógeno liberado durante la racemización sirve para proteger las efedrinas de la descomposición.
 

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Puede que ya se hayan publicado, lo siento.
Puede que a algunos les divierta la lectura.

Patente EP1142864

Un procedimiento eficaz para producir estereoselectivamente L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-ol a partir de L-(R)-fenilacetilcarbinol, que comprende aminar reductivamente L-(R)-fenilacetilcarbinol con una aralquilamina primaria en condiciones de reducción catalítica y someter sucesivamente el L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralquilamino)-1-fenilpropan-1-ol resultante a reducción catalítica para eliminar el grupo N-aralquilo de manera similar a la hidrogenólisis.

Patente GB365535

I-Fenil-2-aminoalcoholes-(1); oximas.Los l-1-fenil-2-aminopropanoles-(1) se preparan (1) tratando el l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) con hidrógeno y (a) un catalizador de metal precioso en presencia de amoníaco o de una amina primaria o secundaria, excepto metilamina, o (b) un catalizador que comprende hierro, cobalto, níquel o cobre en presencia de una sal de amonio o de una sal de una amina primaria o secundaria; (2) convertir el l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) en su oxima con hidroxilamina y reducirlo catalíticamente con un catalizador de metales preciosos. El producto de (2) puede alquilarse para obtener el compuesto alquilamino correspondiente. Se dan ejemplos de la preparación de (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) tratando l-fenilacetilcarbinol con hidroxilamina e hidrogenando la oxima resultante en solución de ácido acético usando paladio como catalizador, y (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) por hidrogenación de una solución de l-fenilacetilcarbinol y clorhidrato de metilamina en alcohol en presencia de níquel. Se hace referencia a la Especificación 313.617. La Especificación Provisional describe también la conversión de 1-fenil-2-cetoalcoholes ópticamente activos en general en los correspondientes 1-fenil-2-aminoalcoholes-(1) mediante los procesos anteriores, e incluye un ejemplo de la hidrogenación de l-fenilacetilcarbinol en solución alcohólica en presencia de metilamina utilizando paladio como catalizador para formar l-fenilpropanolmetilamina.

Patente GB365541

1 - Fenil-2-aminoalcoholes-(1).-Los 1-fenil-2-aminopropanoles-(1) racémicos se preparan tratando l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) con hidrógeno en presencia de amoniaco o de una amina primaria o secundaria utilizando hierro, níquel, cobalto o cobre como catalizador. Se da un ejemplo de la conversión de l-fenilacetilcarbinol en 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) racémico por hidrogenación en presencia de metilamina y níquel. Se hace referencia a la Especificación 313.617, [Clase 2 (iii), Colorantes &c.]. La Especificación Provisional describe también la conversión de 1-fenil-2-cetoalcoholes-(1) ópticamente activos en general en los correspondientes 1-fenil-2-aminoalcoholes-(1) en forma racémica mediante el proceso anterior.

Patente US4224246

Procedimiento para la síntesis y separación de los isómeros treo y eritro del 2-amino-1-fenil-1-propanol que comprende las etapas de reducir catalíticamente el 2-nitro-1-fenil-1-propanol para formar la sal de acetato de la mezcla racémica de 2-amino-1-fenil-1-propanol y separar los isómeros por cristalización fraccionada.


La mezcla de reacción de alcoholes nitro reducidos se resolvió en isómeros ópticamente puros mediante el siguiente proceso.

Una mezcla de un DL-treo-2-amino-1-fenilpropanol (1 mol) en diclorometano (600 ml.), ácido dibenzoiltartárico (0,5 mol) en agua destilada (30 ml.), e hidróxido sódico (0,5 mol) en agua destilada (50 ml.) se agita rápidamente durante dos horas y se deja reposar durante dos horas. La fase de diclorometano se separa utilizando un embudo de separación sobre sulfato de magnesio anhidro. La evaporación rotatoria de la fase diclorometánica da el isómero L-treo en rendimiento casi cuantitativo.

La fase acuosa se alcaliniza con amoníaco hasta pH 13 y se extrae con diclorometano. El extracto de diclorometano se seca sobre sulfato de magnesio anhidro y se evapora para dar el isómero D-treo en rendimiento casi cuantitativo. La pureza enantiomérica de los productos es del 96-99% según el análisis por GLC del isómero D o L-
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-metoxi-
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-triflurometilfenilacetamida (MTPA).
 
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