¿Pueden ayudarme a fabricar etilsulfato sódico?
ÁCIDO ETILSULFÚRICO SÓDICO
ÁCIDO ETILSULFÚRICO SÓDICO
Puede comprar etilsulfato de sodio. Es una sustancia de venta libre.
¿Cuál es su fuente de etilsulfato de sodio? Por lo que recuerdo, no es de venta libre, al menos donde yo estoy.
Se puede comprar a fabricantes de productos químicos, pero los precios son absolutamente ridículos. Basta con mirar en Sigma Aldrich, que venden esta mierda por 62 € / g.
Se puede comprar a fabricantes de productos químicos, pero los precios son absolutamente ridículos. Basta con mirar en Sigma Aldrich, que venden esta mierda por 62 € / g.
Recomiendo hacer esta reacción a granel. Echa un vistazo a esta síntesis para el etil sulfato de sodio :
El control de la temperatura es fundamental. Nunca debe superar los 115 °C, de lo contrario cambia el equilibrio y se produce éter dietílico en lugar de sulfato de etilo.
Todos los reactivos deben ser anhidros. La presencia de agua en esta reacción reduce el rendimiento. No utilice etanol desnaturalizado, el denatonio se descompone al calentarlo contaminando el producto. Si se hace correctamente la solución post-reflujo debe ser transparente, posiblemente con un tinte amarillo claro. Si es amarilla o anaranjada está utilizando reactivos impuros.
El tubo de secado en la parte superior del condensador ayuda a mantener fuera la humedad.
¡No evaporar en la etapa final! Cuando se calienta así, el etilsulfato de sodio se descompone. Secar la solución sólo al aire. El uso de un ventilador ayuda a acelerar el proceso.
Existe una variante de esta reacción que utiliza carbonato cálcico antes de añadir carbonato sódico. Lo desaconsejo totalmente. Se añade para convertir el sulfato de etilo en el insoluble sulfato de etilo y calcio. No sólo es totalmente innecesario, sino que además aumenta el tiempo y la carga de trabajo y contamina considerablemente el producto final. Cuando sólo se utiliza carbonato sódico, el sulfato de etilo se mantiene en una solución acuosa que después se separa por filtración y se seca.
También existe otra variante que utiliza bisulfato sódico en lugar de ácido sulfúrico. Funciona, pero mi experiencia me dice que el rendimiento es bajo. También contamina el producto en forma de cristales lechosos que tienden a formarse en las paredes del recipiente de cristalización.
Requisitos
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Ácido sulfúrico (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonato sódico (Na2CO3 / CNa2O3)
- Agua (H2O, 300 mL)
Procedimiento
A un RBF de cuello (500 mL) añadir etanol y ácido sulfúrico gota a gota 30 min con un embudo de adición. Dejar refluir 3 h a 110 °C. Poner hielo en un vaso de precipitados (1 L+) y transferir allí la solución. Añadir agua (300 mL). Preparar una solución conc. de agua y carbonato sódico y verterla lentamente en el vaso de precipitados en porciones hasta pH = neutro. Esta reación es muy violenta. Filtrar, lavar la torta de filtración con agua. Secar al aire con un ventilador durante ~48 h.Teoría
Cuando se calienta, el ácido sulfúrico protona el oxígeno del etanol formando un ion oxonio etilo que se parcipita en una reacción SN2 también conocida como esterificación Fisher. El oxonio libera una pequeña cantidad de agua y el producto hexacarbono formando sulfato de etilo, una cantidad insignificante de éter dietílico que hierve y una pequeña cantidad de sulfato de dietilo cancerígeno. A continuación, el sulfato de etilo se convierte en una sal de sodio mediante la adición de carbonato de sodio. El carbonato sódico también neutraliza el ácido sulfúrico residual en una reacción ácido-base.. El hielo ayuda a enfriar las cosas reduciendo la violencia de la reacción.El control de la temperatura es fundamental. Nunca debe superar los 115 °C, de lo contrario cambia el equilibrio y se produce éter dietílico en lugar de sulfato de etilo.
Todos los reactivos deben ser anhidros. La presencia de agua en esta reacción reduce el rendimiento. No utilice etanol desnaturalizado, el denatonio se descompone al calentarlo contaminando el producto. Si se hace correctamente la solución post-reflujo debe ser transparente, posiblemente con un tinte amarillo claro. Si es amarilla o anaranjada está utilizando reactivos impuros.
El tubo de secado en la parte superior del condensador ayuda a mantener fuera la humedad.
¡No evaporar en la etapa final! Cuando se calienta así, el etilsulfato de sodio se descompone. Secar la solución sólo al aire. El uso de un ventilador ayuda a acelerar el proceso.
Existe una variante de esta reacción que utiliza carbonato cálcico antes de añadir carbonato sódico. Lo desaconsejo totalmente. Se añade para convertir el sulfato de etilo en el insoluble sulfato de etilo y calcio. No sólo es totalmente innecesario, sino que además aumenta el tiempo y la carga de trabajo y contamina considerablemente el producto final. Cuando sólo se utiliza carbonato sódico, el sulfato de etilo se mantiene en una solución acuosa que después se separa por filtración y se seca.
También existe otra variante que utiliza bisulfato sódico en lugar de ácido sulfúrico. Funciona, pero mi experiencia me dice que el rendimiento es bajo. También contamina el producto en forma de cristales lechosos que tienden a formarse en las paredes del recipiente de cristalización.
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La síntesis falló, ¿fue porque vertí el ácido sulfúrico demasiado rápido?
- By Felix34-73
¿Puede escribir el cálculo del gramo entero de 1lt?
¿Qué quiere decir rendimiento? Esto fue hace mucho tiempo y desgraciadamente nunca llegué a sopesar los rendimientos optimizados. Más que nada porque he hecho esta síntesis numerosas veces y me cansé de ella. Los rendimientos varían mucho cuando se empieza con ella por lo que no había ningún valor analítico real. Además, incluso si se hace correctamente esta reacción crea inevitablemente algunos subproductos por lo que nunca se puede suponer que el rendimiento sea preciso. Si te refieres a que debería reescribir toda la síntesis para obtener 1 g de ella, entonces hazlo tú mismo. No hay matemáticas complejas involucradas en hacer esto.
- By Felix34-73
Lo que queremos decir es cuánto producto químico hay en un globo de un litro. Has dicho 160 ml de etanol y 80 ml de ácido sulfúrico.
- By Felix34-73
La síntesis falló, ¿fue porque vertí el ácido sulfúrico demasiado rápido?
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- By Felix34-73
Yo uso esto, pero esto es combustible de chimenea de etanol y es muy aguado, creo que este etanol no neutraliza el pH, ¿qué opinas al respecto?
He visto un método en youtube ¿es correcto?
Sí, este es el método. Lee la teoría de mi comentario, contiene algunas notas importantes y advertencias sobre esta síntesis para ayudarte a evitar el dolor y obtener el mejor resultado. 
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Sí, no lo hizo, utilizó bisulfato de sodio en su lugar, que es la alternativa que he mencionado. Como he dicho, funciona, pero mi experiencia me dice que el rendimiento es bajo. Sin embargo, si todavía quieres probarlo no es una mala idea. El bisulfato de sodio es mucho menos agresivo durante la neutralización.
Ah, sí, y otra cosa importante. Si utiliza ácido sulfúrico, no lo añada de golpe. Hay una razón por la que debe añadirlo gota a gota a lo largo de 30 minutos. La mezcla de ácido sulfúrico y etanol produce calor. Si lo mezclas todo a la vez, empezará a hervir a temperaturas superiores a 115 °C y producirás éter dietílico, lo que contaminará enormemente tu producto final. Para ello no es necesario un embudo de adición, basta con añadirlo muy lentamente, pero no todo a la vez.