Question Hipoclorito de sodio

[ASheSChem]

Hola;

Estoy preparando mis apuntes para una futura síntesis y tengo una duda sobre la síntesis del coroformo

Tengo este producto:

dice 13% asi que estoy haciendo mis calculos... (si fuera bueno)

¿correcto?

pero luego veo en la hoja de datos estos detalles:

y entonces estoy confundido... ¿debo basarme en el 13%? 10%? ¿12,5%? según estos detalles...

para no tener un exceso de acetona

 

[G.Patton]

¿Puede escribir la ecuación de reacción, por favor? Intento entender cómo quiere obtener cloroformo a partir de acetona

 

[ASheSChem]

de lejía ; si no es correcto por favor corríjanme

aquí está mi nota (de fuente mixta) :

- El principio consiste en mezclar un poco de acetona con lejía.

- La dosis de acetona se calculará precisamente en función de la concentración de la lejía. Lo ideal es poner la cantidad exacta, de lo contrario será difícil deshacerse de él más tarde. (Véanse los cálculos al final de la descripción de la síntesis)

- Enfriar la lejía lo más posible antes de la síntesis, y esto puede hacerse en un tanque con hielo, si la temperatura sube demasiado habrá un descenso del rendimiento.

- Dejar actuar varias horas, incluso toda la noche dependiendo de las temperaturas aplicadas y de si se tiene a la vista o no el resultado para ver si se ha formado cloroformo en el fondo del recipiente.

- Reunir todo el cloroformo en el fondo de los recipientes.

- Lavar el producto con agua para eliminar ciertas impurezas, decantar y escurrir la capa inferior.

- Añadir una solución líquida de cloruro sódico, mezclar, decantar y escurrir la capa inferior.

- Añada cloruro de calcio a su producto, que pronto será puro, para eliminar la mayor cantidad de agua posible.

- Para obtener un cloroformo realmente puro, hay que destilarlo. El destilado turbio se recoge alrededor de los 60° y por debajo y se desecha, y el cloroformo puro y translúcido se recoge entre 60 y 62° (oficialmente 61,2°).

- Se calcula el 1% de la masa de cloroformo recogida y se añade este peso en metanol o etanol absoluto para estabilizar el cloroformo y que no cree gas fosgeno tóxico.

- Almacenar en un frasco ámbar o cubierto con papel de aluminio. Protegido de la luz.

 

[G.Patton]

Hay que contar esto como la menor cantidad posible 10%. El exceso de Cl2 no estropea la reacción.

 

[MadHatter]

La MDS nunca le dará una concentración exacta, especialmente con soluciones de hipoclorito sódico que tienden a descomponerse con el tiempo.
Es necesario determinar la concentración de hipoclorito midiendo la cantidad de cloro gaseoso producido por una cantidad conocida de la solución.
Para ello, añada gota a gota peróxido de hidrógeno diluido a una pequeña cantidad exactamente medida de la solución de hipoclorito en un RBF de 2 ó 3 cuellos. Digamos 5 ó 10 ml. Esto produce gas oxígeno. El gas se conduce por un tubo a una probeta invertida llena de agua. Se deja gotear peróxido de hidrógeno hasta que deje de burbujear, y el volumen del gas puede medirse por la cantidad de agua que ha expulsado. Como cada mol de hipoclorito sódico reacciona con el H2O2 para producir la misma cantidad de moles de oxígeno gaseoso, la concentración puede calcularse a partir de estos datos:

Hipoclorito sódico + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol de oxígeno = 22,39 L

Por lo tanto, la concentración sería

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volumen de la solución)

Y TLDR, aquí está NileRed haciéndolo:

 

[ASheSChem]

gracias chicos

 

[MadHatter]

Este cálculo volumétrico de la concentración de lejía es la peor parte del proceso de fabricación del cloroformo, y odiado por muchos químicos aficionados. Sin embargo, no es muy complicado, sólo un coñazo. Y siempre es decepcionante ver lo baja que es la concentración de hipoclorito en la lejía comercial. Normalmente es del 5-10%.
Te hace querer hacer MUCHO cloroformo de una sola vez para no tener que repetir el proceso innecesariamente a menudo. Pero el cloroformo también tiende a degradarse con el tiempo y es difícil de almacenar.
Es una de esas cosas de químico fastidiosas, como las rutinas de limpieza. Te hace querer un asistente. O acceso a reactivos exactos y limpios en abundancia.