Síntesis de anfetamina a partir de clorhidrato de fenilpropanolamina con reducción mediante I2 y H3PO2.
Reactivos de partida y materiales
- 4,84 g de clorhidrato de fenilpropanolamina
- 10,4 g de I2
- 9,4 ml de H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml NaOH al 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiosulfato sódico
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%.
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Éter de petróleo
- Matraces 250 y 500 ml
- Vasos
- Embudos
- Embudo de decantación
- Agitador magnético con calefacción
- Calentador de matraces
- Reflujo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtración al vacío
- Placa TLC
- Lámpara UV
- Papel indicador de pH
- Prueba estándar de AMP
El proceso se presenta en el esquema 1.
Reactivos de partida para la síntesis de anfetamina: clorhidrato de fenilpropanolamina, I2 y H3PO2. Fig. 1
Se vierte el polvo de clorhidrato de fenilpropanolamina en el matraz. Fig. 2
Se tritura el I2 hasta obtener un polvo. Fig 3
Se añade el polvo de I2 al clorhidrato de fenilpropanolamina en el matraz y se mezcla continuamente. Fig 4
El H3PO2 se añade en porciones muy pequeñas (gotas) a la mezcla en el matraz mientras se mezcla continuamente. El ácido H3PO2 se añade en 1,5 horas. La reacción no debe ser muy exotérmica. Fig 5
Reflujo conectado al matraz. La mezcla se calienta a una temperatura de 100-160°C durante 10-12 horas. Fig 6
La solución debe volverse transparente y homogénea. Fig 7
A la mezcla de reacción resultante se añaden 20-50 ml de agua. Esta solución tiene un pH ácido y muy mal olor. Fig 8
Se añade a la RM la solución enfriada de NaOH hasta alcanzar un pH alcalino. Fig 9
A continuación, se añade la solución de tiosulfato sódico. Fig 10
Se enfría la mezcla y se añaden 100 ml de DCM (el punto de ebullición del DCM es de 40°C). Fig 11
La mezcla se transfiere a un embudo de decantación. Se separa el DCM. Además, se realizan 2-3 extracciones de DCM con porciones de 40-50 ml cada una. Fig. 12
Se seca la capa de DCM con sulfato sódico. Se decanta el DCM. Fig 13
HCl 7% solution was added to the dried DCM in the separating funnel. Además, se realizan 2-3 extracciones de AMP del DCM con algunas porciones de solución de HCl. Se desecha la capa de DCM. Fig 14
Finalmente se obtiene un volumen de solución ácida acuosa de 400-450 ml. Fig 15
A la solución obtenida se le añade polvo de óxido de aluminio. Fig 16
La solución se filtra a través de un filtro de papel. Fig 17
La solución filtrada se evapora hasta cristalización. Los cristales sin filtrar se secan en desecador con NaOH aproximadamente 3-4 días. Fig 18
Se añaden 70-100 ml de éter de petróleo a los cristales secos. Fig 19
Se filtran los cristales de clorhidrato de anfetamina. Fig 20
Cristales filtrados y secos de clorhidrato de AMP. Fig 21
Prueba estándar para AMP. (Izquierda etalón AMP*HCl; derecha cristales obtenidos). Fig 22
AMP*HCl. Fig 23
El rendimiento es de 1,9 g o 43%. Rendimientos generales en este método 40-60%.
