Ácido fenilacético a partir de la hidrólisis alcalina del cianuro de bencilo

markhor

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Hola a todos.

Estoy tratando de preparar ácido fenilacético a partir de la hidrólisis alcalina del cianuro de bencilo, pero no lo he logrado, espero me puedan orientar en el proceso.
He estado investigando pero no he encontrado mucha información práctica.

Me he basado en este artículo y en este hilo, he hecho la siguiente prueba (a pequeña escala):

  • 100 g de cianuro de bencilo
  • 220 ml Agua
  • 25 g Hidróxido de sodio

Procedimiento:
  • Disolvé el hidróxido de sodio en el agua
  • Mantuve la disolución diluida de hidróxido sódico y el cianuro de bencilo a reflujo durante 3 horas con agitación
  • Pasado ese tiempo se hizo una mezcla homogénea
  • Deje enfriar la solución y se hizo una especie de masa

Se supone que hasta este punto la masa de reacción es una sal, Fenilacetato de Sodio; y para liberar el ácido hay que añadir algún ácido fuerte, aquí es donde me surge la duda: ¿Cuánto ácido hay que añadir?

He añadido ácido clorhídrico al 30% hasta llegar a pH 2 (aproximadamente 100 ml), pero la masa de reacción se separó en dos capas, una aceitosa y otra líquida. Esperaba obtener una mezcla que se pudiera filtrar, ya que en el hilo que tomé como referencia dice que hay que meterlo en la centrifugadora.

Igual tenía que realizar exactamente el procedimiento que se menciona en el hilo.

Espero me puedan ayudar por favor.
 

G.Patton

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¿Por qué reflujo 3h en lugar de 9? ¿Ha añadido 25 ml más de agua?
En teoría, hay que añadir una cantidad equimolar de H2SO4. Para 100 g de cianuro de bencilo son 83,7 g (45,7 ml).
¿Enfriaste la mezcla de reacción como se muestra en el tutorial de William enlazado?
 
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