Síntesis P2P a partir de P2NP

[GhostChemist]

Síntesis de fenilacetona (P2P)

• Novator
• 3 de abril de 2023
• 20

Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reactivos:

• 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Borohidruro sódico (NaBH4) 470 g;
• Peróxido de hidrógeno (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato potásico (K2CO3) 1800 g;
• Ácido clorhídrico (HCl) 37% alq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Hidróxido sódico (NaOH) 5 L 25% aq;
• Agua destilada (H2O) 5 L;

Equipo y cristalería:

• Matraz de fondo redondo de 20 L;
• Baño maría, hielo;
• Fuente de gas HCl;
• Agitadormagnético o superior;
• Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
• Fuente devacío;
• Varilla de vidrio y espátula;
• Máquina Rotovap;
• Papel indicador del pH;
• Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada);
• Probetas graduadas de 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Vasos de precipitados;
• Varios cubos;

Esquema de reacción:

Síntesis:

1. 1. Se disuelven 1000 g de 1-fenil-2-nitropropeno en metanol (MeOH) 10 L en un matraz de 20 L.
2. Se enfría la mezcla de reacción a 0 °C mediante un baño de hielo/sal con buena agitación. La mezcla de reacción se enfría a 0 °C mediante un baño de hielo/sal con buena agitación.
3. 3. Se añaden 470 g de borohidruro sódico (NaBH4) a la mezcla de reacción en pequeñas porciones con agitación constante para controlar la temperatura de reacción por debajo de 15 °C.
4. Se retira el baño de hielo/sal después de la reacción. 4. Se retira el baño de hielo/sal después de que finalice la reacción exotérmica.
5. Se agita la solución a temperatura ambiente. La solución se agita a temperatura ambiente durante 2 h.
6. A continuación, la solución se enfría de nuevo a 0 °C en un baño de hielo/sal.
7. 7. Se añaden al matraz de reacción peróxido de hidrógeno (H2O2) al 30% 6 L y carbonato de potasio (K2CO3) 1800 g.
8. Se agita la solución durante 24 horas. La solución se agita durante 24 h a temperatura ambiente.
9. 9. A continuación, se vierte ácido clorhídrico (HCl) al 37% acuoso en la mezcla gota a gota hasta alcanzar un pH de 6,5-7. La reacción es exotérmica y se libera CO2 (¡precaución!).
10. Se extrae la mezcla con diclorhidrato (K2CO3). 10. Seextrae lamezcla con diclorometano (CH2CI2) 5 L, se lava el extracto con hidróxido sódico (NaOH) 5 L 25% aq. y agua destilada (H2O) 5 L.
11 . Se añade diclorometano ( CH2CI2) 5 L a la mezcla. El diclorometano (CH2CI2) sedestila al vacío para dar un aceite amarillo claro defenilacetona (P2P, CAS 103-79-7). El rendimiento es del 70%.

 

[primitiveintelectual]

¿Es esta síntesis adecuada para principiantes?
Al mezclar, ¿se debe cerrar el matraz de fondo redondo de 20 L?
¿En qué paso se utiliza el Rotovap?

Paso 9.:
¿Cuánto HCl necesitaremos?
En el Foro Erowid, este método P2P de P2NP con NABH4, pero en pequeña escala. Dan 300ml de HCl para conseguir la acidez, así que en tu método a gran escala, ¿cuánto HCl necesitaremos?
¿unos 10L de HCl? Así que no tengo que gota a gota, ¿Puedo verter directamente?

 

[G.Patton]

sí
¿Una mezcla de qué? No puedo adivinar a qué se refiere.
¿Sabe qué significa "destilado al vacío"? Hay un enlace especial para usted.
Suficiente para alcanzar pH 6.5-7. Usted puede contarlo por moles de acuerdo con usted carga, si usted quiere.
No, usted estropeará su producto.

 

[primitiveintelectual]

Al mezclar, ¿el matraz de fondo redondo de 20 L debe estar cerrado?
¿Una mezcla de qué? No consigo adivinar a qué se refiere.

Me refiero a
Pasos 1 a 8.
Cuando se mezcla, se enfría y se vuelve a mezclar, ¿hay que tener cuidado de mantener el matraz cerrado o no?
Paso 3 ¿Hay que tener cuidado de que el Frasco esté cerrado?
O paso 8 ¿Hay que tener cuidado de que esté cerrado?
¿O no importa?

 

[primitiveintelectual]

¿Cuánto HCl necesitaremos?

Suficiente para alcanzar un pH de 6,5-7. Puedes contarlo por moles en función de tu carga, si quieres.


No sé cómo contarlo

 

[G.Patton]

No, en caso contrario el matraz de reacción puede explotar con consecuencias muy molestas.
Usted puede puro ácido HCl 37% y agitar hasta ph 6,5-7, si no se puede contar.

 

[gmo]

Maestro, ¿Por qué necesitamos este ph?

 

[G.Patton]

Para neutralizar la mezcla de reacción.

 

[primitiveintelectual]

Gracias por la aclaración

 

[tweaker2]

el índice de refracción del p2p es de 1,5155-1,5175 y si es impuro el valor aumenta
así que el producto final de este vídeo no es p2p

 

[G.Patton]

¿De dónde ha sacado esa información?
1,5102 Está bien, la diferencia no es tan grande. En caso de que quieras obtener p2p puro para las siguientes reacciones, tienes que destilarlo.

 

[tweaker2]

¿que informacion? asi es como va la refractometria, tomamos la muestra en este caso lo que suponemos es p2p entonces tomamos el valor del indice de p2p y comparamos si la muestra es impura pero la mayoria es p2p el valor del indice solo sube un poco asi que 1.5102 no esta bien solo te dice que la mayoria de la muestra no es p2p puede contener p2p pero solo una pequeña cantidad. asi que la reaccion en este video esta incompleta o fallo no lo sabemos deberia destilar el producto para ver si hay algun p2p presente.

 

[G.Patton]

Pregunté por esta gama.

 

[tweaker2]

de la base de datos chem

 

[G.Patton]

Está bien porque tiene un punto de ebullición y una densidad adecuados. Las trazas de DCM cambian la densidad del producto y, por tanto, también el índice de refracción. De todas formas, puedes repetir la síntesis y grabar tu propio vídeo para demostrar que intentamos engañarte.

 

[K-Cyanide]

Si se observa el color, se puede ver fácilmente que no se trata de p2p puro. Este compuesto tiene un color amarillo pálido. (si lo hay). Sin embargo, se recomienda encarecidamente destilar al vacío el P2P antes de seguir utilizándolo.

 

[Multivitamin]

Después de destilar el DCM. ¿Puedo utilizarlo en la reacción NaBHr4 tal cual? ¿O es absolutamente necesario destilar primero el p2p para poder utilizarlo en la reacción?

 

[G.Patton]

Te recomendaría que lo destilaras antes de seguir la síntesis. Como dijo @K-Cyanide, aumentará el rendimiento de la reacción y obtendrás menos subproductos.

 

[Multivitamin]

De acuerdo, lo resumiré sin rodeos.

 

[K-Cyanide]

No, absolutamente en el sentido de que la reacción no funcionará utilizando P2P sin destilar, ¿no es así?
Sin embargo, el producto final siempre es de mayor calidad cuando se utilizan compuestos destilados. Y no hay que olvidar que el P2P sucio perjudica el rendimiento, sin duda. Es un trabajo tedioso, pero merece la pena.

 

[Multivitamin]

Creo que es absolutamente necesario medir la presión en el sistema cuando se destila al vacío aceite de p2p/aceite de base libre de metano, o puedo simplemente conectar la bomba de vacío al adaptador de vacío en el nuevo matraz receptor vacío cuando el DCM ha sido destilado (porque el DCM con un punto de ebullición bajo de 50c destilaría incluso sin vacío), encender el vacío, subir la temperatura hasta que vea los primeros signos de aceite de p2p llegando al matraz receptor y mantener la temperatura hasta que termine la destilación.

¿tengo que medir la presion del vacio o puedo simplemente aumentar lentamente la temperatura hasta que vea que el aceite llega al matraz receptor?

 

[G.Patton]

Lea sobre Destilación y sistemas de destilación, le será muy útil.

 

[K-Cyanide]

No, no es necesario conocer el valor absoluto de la presión. Pero debe estar seguro de que su bomba de vacío es lo suficientemente potente como para reducir significativamente el punto de ebullición de la base libre de P2P/Meth. (+- 100 C es aceptable. Una herramienta útil es el Nomograph online de Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Una buena prueba práctica es conectar un pequeño RBF lleno de agua (1/4 a 1/2 del volumen) a la fuente de vacío. En condiciones ambientales, el agua debería empezar a hervir en el matraz. Esto significa que su fuente de vacío es capaz de producir un vacío final de aproximadamente 50 mmHg (Torr). Esto es básicamente suficiente cuando su bomba también puede aspirar un cierto volumen por minuto. Debería ser superior a 20 litros por minuto.
Y por último, sí correcto, primero aplique el vacío y luego aumente la temperatura, al principio a tope y ajustando cuando se acerque al punto de ebullición. Espero que te sirva de ayuda.