Necesito indicaciones sobre cómo purificar una pirrolidinofenona (análogo de a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Hola,
Nuevo miembro aquí, pero he estado leyendo durante al menos 5 meses.

Tengo conocimientos básicos de química y poco más. He estudiado "Química 1" se llama en mi país. Su Química para la escuela secundaria (Edad ~ 15). También he leído acerca de la química orgánica y Pharma-química durante unos 3 años mediante la lectura de libros y en línea. Y estoy a punto de solicitar para estudiar Química Orgánica en la universidad.

Así que, a la pregunta.

Me encantan las pirrolidinofenonas como a-PVP, a-PHP y demás. Mi favorito es a-PiHP y un escandinavo exclusivo 2-metil-PVP. Este proveedor escandinavo ha lanzado ahora 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
IUPAC para 2-Me-PiHP está por debajo de
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Así que al igual que a-PiHP pero con un grupo metilo añadido en el 2 º carbono en el anillo fenilo aromático).

Es bastante débil en cuanto a potencia. Y parece que están teniendo problemas con la pureza. El primer lote era impresionante. Un polvo blanco cristalino homogéneo. Pero el último mes el lote ha sido de color amarillo claro y la potencia ha disminuido MUCHO.

Normalmente, lo recristalizaría con H2O destilado o etanol puro. Pero el condensador de mi sistema de destilación está roto y no sirve para nada.

¿Hay alguna otra manera de purificarlo?

Los productos químicos que tengo a mano son ácido clorhídrico al 30%, acetona anhidra y lejía que contiene hipoclorito de sodio. (Dudo que la lejía pueda purificar tho ya que es un oxidante)

¿Algún consejo?

 

[HerrHaber]

Si se supone que es un hidrocloruro (sólo una suposición) la recristalización a partir de agua es la mejor manera de hacerlo, puede añadir un poco de etanol al agua antes de la recristalización para disminuir ligeramente la solubilidad a temperatura ambiente (también se aconseja pasar varias horas en el congelador) después de filtrar el precipitado puede añadir un poco de acetona fría al filtrado (el líquido) y puede precipitar un poco más al enfriarse. La lejía y el ácido seguramente arruinarán su material, así que por favor no lo haga. La disminución de la potencia en comparación con el metilo 4 se debe al hecho de que el metilo adicional en la posición 2 en el anillo aromático dificulta ligeramente el acoplamiento de la molécula en la proteína diana (receptor o / y transportador). Espero que esto te sea útil y no olvides leer o ver un vídeo explicativo sobre la recristalización.

 

[MethylAminoNH3]

A lo anterior: Lo siento, aún no lo he leído. Lo haré ahora, pero antes quería mostrar una imagen.
He aquí una foto

No tengo agua destilada. Mi condensador esta roto... Y el agua del grifo contiene mucho más y hace que los cristales de sabor a mierda ..
Pero... La bobina real donde el vapor va a través no está agrietada .. Podría enfriar la bobina en el condensador con un paño congelado...
El etanol contiene muchas otras cosas como dije... No esta destilado porque mi condensador esta roto.

He hecho recristalización ALOOOT. Con H2O destilado y siempre tengo muy buenos resultados. Pero no tengo un destilador asi que no puedo destilar mi agua del grifo.

O me olvide de mencionar. El etanol que tengo ahora no es destilado.
Contiene Etanol, Propan-2-ol y benzoato de denatonium. Propan-2-ol es Isopropylaclhohl, ¿verdad?
¿El benzoato de denatonio no lo estropearía todo? En cuanto al sabor,

 

[HerrHaber]

En cuanto a los 4 años de doctorado en química orgánica preparativa sólo usé agua destilada cuando tenía cierta razón para creer que los iones presentes serían problemáticos, así que he hecho innumerables síntesis y recristalizaciones con agua del grifo pero puedo darte un buen consejo: compra pastillas de carbón en la farmacia, tritúralas y añádelas al agua hirviendo y luego fíltrala (también sé que el agua destilada debe ser más barata y fácil de conseguir en cualquier supermercado o gasolinera o lo que sea). Un condensador no se usa normalmente para recristalizar especialmente a partir de agua, simplemente un viejo vaso de precipitados de tamaño apropiado (gracias Berzelius), un matraz de fondo redondo más grande lleno de agua fría colocado encima es un condensador razonable si usas una mezcla de agua y algún disolvente miscible, en tu situación un poco de acetona ya que es el que tienes puro. NO UTILICES BAJO NINGUNA CIRCUNSTANCIA ALCOHOL PINTADO CON BEZOATO DE DENANTONIO!!! es la sustancia más amarga que se conoce y te estropeará totalmente el material. ¡Dios suerte y buena velocidad!

 

[MethylAminoNH3]

Jeje, sí, ya sé que el Denatonium B es la sustancia más amarga. Sólo he dicho lo que tenía. Y sé que un condensador no se utiliza en una recristalización. Pero necesito destilar mi agua del grifo para hacer un Re-X. He hecho un Re-X con agua del grifo antes, y lo hizo vaporizar peor, sabía peor debido a los minerales y mierda.

Y agua + acetona forma un azeotropo... Yo no usaría H2O y acetona para Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I turn my PV to the free base, extract the freebase oil or extract the water and leave the freebase oil in the vessel.
Lavarlo con un disolvente adecuado (¿Tal vez pueda saltarme esto? |Pregunta: Cuando se convierte en aceite de base libre, ¿es más puro que el polvo de HCl inicial?)

Y luego convertirlo de nuevo en HCl utilizando ácido clorhídrico al 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Es soluble en acetona. ¿Pero puede que alguna impureza no lo sea? ¿Debería disolverla en acetona, eliminar las insolubles y dejar que se evapore la solución de acetona que contiene mi sustancia? ¿Eso lo limpiaría un poco?

 

[HerrHaber]

Yo me quedaría con el agua y tal vez un 10 a 15% de acetona para disminuir la solubilidad en frío, puedes filtrar dos veces primero a temperatura ambiente (o exterior) y luego añadir un poco más de acetona al filtrado y poner en el congelador durante un par de horas y luego filtrar en frío (consejo: colocar el embudo en el congelador con el recipiente del filtrado) la diferencia en los sólidos (si la hay) puede ser relevante para ti... Sé lo que puede esperar, pero voy a dejar que aprender de descubrimiento experimental, ya que es más educativo de mí )
P.D. tienes razón y lo que has dicho no está del todo mal pero puede que no sea tan relevante como crees.

 

[MethylAminoNH3]

como se ha dicho.. El agua del grifo tiene minerales y arruinará el sabor y la experiencia vape. Y la solubilidad en H2O ya es muy baja, como 10mg/ml (25c). He hecho innumerables re-X con estos análogos de Pyrovalerone. Pero solo con H2O destilada

 

[HerrHaber]

La solubilidad relevante es en el agua casi hirviendo ya que re-x está disolviendo el sólido en disolvente hirviendo a continuación, dejar de lado envuelto en papel de aluminio y una toalla sin ser molestados por lo que vuelve a temperatura ambiente lo más lento posible a continuación, poner en el congelador para aumentar el rendimiento. Como planeas vaporizarlo dudo que 100C dañe tu material pero ten en cuenta que necesitas saturar agua hirviendo con el solido asi que no hagas una solucion que necesites evaporar para recuperar lo mejor.

 

[MethylAminoNH3]

Como ya he dicho, sé cómo hacer una recristalización con un único disolvente. He hecho más de 100 veces, principalmente con H2O destilada. Yo sobresaturar la solución con la sustancia en torno a 90-96 celsius. Y luego dejo que la solución se enfríe a RT muy lentamente en un baño de agua que está alrededor de 40c.
Una vez que llega a RT, la enfrío a unos 15c. Luego la pongo en el refrigerador por 20min. Y luego lo pongo en un baño de hielo hasta que el licor madre alcanza alrededor de 2-3c.

Luego lo filtro a través de un vacuumfilter y enjuagar con dH2O ICE-COLD.

Sé cómo hacer un re-x.

Mi pregunta aquí era cómo puedo purificar con los disolventes que tengo a mano.
Especialmente convirtiendolo en freebase, disolver el freebase en por ejemplo Cloroformo (Si eso puede disolver el freebase ofc). Y luego convertirlo en HCl de nuevo.

Mi etanol no está listo. Su "etanol rojo". Tal vez llamado Bio-etanol" en EE.UU.. Es etanol, IPA, MEK y Denatonium Benzoate.
Intenté añadir un poco de lejía (hipoclorito de sodio) a un tubo de ensayo que contenía mi etanol rojo.

El color cambió de rojo a completamente claro, como el agua... ¿Eso eliminó el benzoato de denatonio?

 

[HerrHaber]

Disculpe de nuevo por juzgar mal su competencia, de nuevo tienes razón si desea freebase la materia utilizar NaOH acuoso (fácil y barato que se vende como limpiador de drenaje ... en Europa sugiero MrPropper el que se vende en una caja de color naranja que contiene un frasco de plástico es gránulos de NaOH puro ya que incluso si usted encuentra pequeñas bolsas algunos pueden tener colorante y perfume... no no, el que yo menciono cuesta el equivalente de 2,5 euros más o menos) a continuación, extraer con cloroformo (daño hepático y somnolencia spoiler alert) acidificar cuidadosamente con gas HCl seco ya que es mejor, pero el 30% puede funcionar bien agitado y luego congelado de nuevo antes de la filtración al vacío a continuación, lavar con acetona y secar al vacío. Su etanol sólo se decolora por la lejía y es aún peor ahora, benzoato de denantonio puede ser parcialmente hidrolizado, pero créanme que es el infierno amargo y todavía plantea una grave amenaza para su material ... se necesita un condensador después de todo, sólo se puede destilar el etanol para asegurarse y no va a ser muy puro de todos modos, pero otros disolventes no son tanto de un problema. Para eliminar tanto el color como el stuf amargo de su alcohol se puede utilizar el carbón activado (también se encuentra en la farmacia como tabletas) incluso la apertura de un cartucho de máscara de gas fresco tiene el mismo. Si algún idiota no me hubiera quitado mi laboratorio, te habría enviado de regalo un bonito condensador.

 

[m924]

Yo no tengo muchos conocimientos pero creo que algunos RE-X deberían funcionar bien, aparte de eso no tengo mucho que decir ¡lo siento!