necesita ayuda con bmk/pmk gly

krillin

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Hola a todos,
Mi amigo está teniendo problemas para hacer toda la síntesis de Al/Hg con bmk y pmk gly. ¿Son correctos los pasos como sigue:
Hidrólisis; mantener la capa orgánica tal cual; aminación reductora; destilación con disolvente; extracción y cristalización?
 

WillD

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Aproximadamente. ¿Cuál es el problema? (editado: contestado por MP)
 

krillin

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Después de un reflujo de 3h @ alrededor de 85, una fase de solución muy oscura casi púrpura @ pH 1 permanece. No hay aceite mdp2p a la vista, piensa.
 
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Gofast

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Existe una diferencia entre el glicidato PMK y el BMK. Para obtener mdp2p se necesita glicidato P. ¿Está (seguro de que está) utilizando PMK?
También hay diferentes tipos de P en el mercado ahora mismo, por lo que sería importante saber cuál tienes.
 

krillin

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El glicidato de PMK es como una cera a temperatura ambiente. A unos 30C se funde y se convierte en aceite.
 

Gofast

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Por desgracia, no conozco este formulario. Sólo la he tenido en polvo. ¿Por qué no pide al vendedor que le facilite la receta de conversión?
 

WillD

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Tal vez tenga éter completo (sin sal sódica) y necesite una reacción en un solo paso con una solución alcalina, antes de que el ácido
 
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chinacat

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William da en el clavo :)
 
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chinacat

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agua, álcali y hcl.
 

krillin

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Gracias. BMK polvo parece cristalizar de nuevo a la cera después de 1h agitación en álcali ajuste entonces ácido para mi amigo.
 

chinacat

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bastante seguro de que con polvo se hace hcl+agua.l
 
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krillin

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Tiene sentido, gracias
 

chinacat

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¿alguna vez has tenido éxito con esto? Nunca conseguí nada durante la etapa de gaseado.
 

krillin

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¿Quizá su disolvente orgánico no es anhidro mientras burbujea? Hay muchas razones posibles, puedes intentar expulsar la sal, una vez que tu solución sea ácida, con acetona. Si sale, sabrás que es el paso de cristalización el que necesita trabajo.
 

krillin

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lo ideal es que el mgso4 esté en polvo, sólo hay que premezclarlo una vez anhidro. se puede ver que ha hecho su trabajo cuando se agita y se mueve libremente sin aglutinarse, y cuando se deja reposar la solución es clara. Esos 2 indicadores juntos suelen ser bastante sólidos para mi amigo. El método de crashing out con acetona es solo para ver si tus pasos anteriores fueron exitosos, ya que verás algunos mdma hcl crashing out después de añadir gran cantidad de acetona y ponerlo en el refrigerador. Si todo ha funcionado bien no deberías tener que comprobar el pH primero, ya que verás que tu mdma hcl cristaliza primero. El pH es sobre todo para asegurarse de que ha cristalizado todo el freebase.

Puedes añadir Hcl aq pero entonces si tendras que evaporar el hcl, si usas un gasser te saltaras el paso de evaporar. Creo que hay un procedimiento detallado y claro para esto en este foro.
 
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