Introducción
Al igual que el cloro, el bromo es extremadamente peligroso y puede matarle fácilmente. Además, el bromo es un líquido mucho más concentrado y, por tanto, más peligroso que el cloro. El bromo se presenta como un líquido fumante a temperatura ambiente. En química orgánica, el principal uso del bromo es para la broominación de diversos compuestos. Fuera de la química orgánica, el bromo se utiliza principalmente como sustituto del cloro en piscinas o spas. Y esto es muy conveniente porque vamos a utilizar materiales de piscina para hacer el bromo. Para hacer el bromo, estos son los tres productos químicos que necesitarás. Ácido muriático, TCCA, y bromo sódico (NaBr). El NaBr aquí está pre-disuelto en una solución, pero también puedes usar bromuro de sodio en polvo.
El TCCA y el ácido HCl se utilizarán para producir cloro gaseoso y el NaBr es la fuente de bromo. En resumen, el cloro desplazará al ion bromuro para producir NaCl y Br2. Lo interesante es que la cantidad de ácido muriático o ácido clorhídrico que se utiliza
es tres veces menor que la que se necesitaría si se hiciera estequiométricamente. Es posible utilizar menos HCl, lo que significa que disminuye la posibilidad de contaminar el bromo final con Hcl. Por otro lado, se uye una cantidad estequiométrica de TCCA y NaBr.
es tres veces menor que la que se necesitaría si se hiciera estequiométricamente. Es posible utilizar menos HCl, lo que significa que disminuye la posibilidad de contaminar el bromo final con Hcl. Por otro lado, se uye una cantidad estequiométrica de TCCA y NaBr.
Equipo y cristalería.
- Montaje de destilación simple (matraz de fondo redondo de tres bocas, termómetro, condensador, matraz receptor, etc.).
- Embudo de goteo (opcional);
- Dos embudos de separación de 250 ml;
- Embudo;
- Placa calefactora con agitador magnético;
- Balanza de laboratorio (adecuada de 0,1 a 100 g);
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Baño de agua y hielo;
- Vasos de precipitados de 250 mL x2; 100 x2;
- Cilindro graduado de 500 mL o 100 mL.
- Pipeta Pasteur;
- Ampollas;
- Linterna;
Reactivos.
- Solución acuosa de NaBr 35%.
- Ácido HCl 16% 60 ml;
- TCCA (ácido tricloroisocianúrico) 72 g;
- H2SO4 conc. 20 ml (opcional);
Síntesis
El montaje es una destilación simple relativamente básica. Se coloca un embudo adicional en el matraz de fondo redondo (RBF), pero es opcional. Para limitar las pérdidas, se utiliza un condensador largo y se enfría con agua helada. Todas las juntas se sellan utilizando H2SO4 concentrado en lugar de grasa, ya que el ácido es más resistente al bromo. El matraz receptor está en un baño de as para evitar que se escape el bromo condensado. El adaptador de vacío conduce a una trampa de burbujeo de embudo invertido para neutralizar el Br2 que se escape. Como medida de precaución contra derrames, la segunda mitad del aparato de destilación se coloca en un recipiente.
1. Al RBF se añaden 72g de TCCA triturado.
2. 2. En el embudo adicional, se añade HCl 16% 60 ml.
3. A continuación, se añade NaBr 35% 400 ml. A continuación, se añade NaBr 35% 400 ml al RBF. Inmediatamente después de la adición, parte del Cl2 se desprende del TCCA y libera bromo de la sal sódica.
4. Se añade ácido HCl gota a gota. A continuación, se añade ácido HCl gota a gota con agitación constante. En caso de que no dispongas del embudo adicional, también puedes simplemente verter el ácido HCl y luego taparlo rápidamente. La adición del HCl no es exotérmica en ningún grado real, por lo que añadirlo rápidamente no supone ningún peligro. En el vídeo, el ácido HCl se añade lentamente para mantener baja la concentración del HCl y evitar la formación de vapores de HCl que podrían contaminar el producto de bromo. Cuando se añade el ácido, reacciona con el TCCA para liberar cloro. A continuación, el Cl2 reacciona con NaBr para formar NaCl y Br2. A medida que se añade más y más HCl, se produce más Br2 y el color rojo oscuro del Br2 se hace mucho más evidente.
5. 5. Una vez añadido todo el ácido, la solución adquiere un color rojo muy oscuro con algunos vapores por encima.
6. La destilación se lleva acabo en un horno de destilación. La destilación se lleva a cabo para separar el Br2.
7. A medida que la mezcla se calienta y se libera más bromo, los vapores se vuelven cada vez más oscuros. Cuando la mezcla de reacción alcanza un punto de temperatura suficiente, el Br2 empieza a condensarse en líquido y a bajar por el condensador. Tan pronto como la velocidad de destilación disminuye, la temperatura en el matraz de destilación se eleva y más y más agua comienza a venir con Br2, la destilación no debe detenerse. Todavía hay mucho bromo presente. La mezcla de reacción se hierve a 100°C hasta que se aclare por completo. Debe llegar a un punto en el que no se vean vapores de bromo en el matraz de destilación.
8. Una vez alcanzado este punto, la destilación ha finalizado y el matraz puede retirarse del fuego.
9. Hay bromo en el fondo (es tres veces más denso que el agua) y capa de agua por encima.
10. La capa de Br2 se transfiere a un embudo de decantación para aislarla del agua. Durante estos pasos, se libera mucho vapor de bromo, por lo que es importante hacerlo en un área bien ventilada y con un respirador.
12. Una vez asentadas las capas, la capa inferior de Br2 se drena directamente en otro embudo separador.
13. Se añaden 20 ml de H2SO4 concentrado al Br2 para secarlo. Este paso debe hacerse con mucho cuidado porque si hay agua puede ser muy exotérmico y provocar la ebullición del Br2.
14. La siguiente parte es la más peligrosa. La siguiente parte es la más peligrosa, que es el taponado y la agitación para mezclar el ácido sulfúrico y el Br2. Es importante que el tapón esté bien engrasado con ácido sulfúrico para asegurarse de que no se escapa bromo.
15. La capa inferior de bromo se drena en un RBF.
El rendimiento final de Br2 seco es de 109 g (75%). Los pasos 12-14 son opcionales en caso de necesitar Br2 absolutamente seco.
2. 2. En el embudo adicional, se añade HCl 16% 60 ml.
3. A continuación, se añade NaBr 35% 400 ml. A continuación, se añade NaBr 35% 400 ml al RBF. Inmediatamente después de la adición, parte del Cl2 se desprende del TCCA y libera bromo de la sal sódica.
4. Se añade ácido HCl gota a gota. A continuación, se añade ácido HCl gota a gota con agitación constante. En caso de que no dispongas del embudo adicional, también puedes simplemente verter el ácido HCl y luego taparlo rápidamente. La adición del HCl no es exotérmica en ningún grado real, por lo que añadirlo rápidamente no supone ningún peligro. En el vídeo, el ácido HCl se añade lentamente para mantener baja la concentración del HCl y evitar la formación de vapores de HCl que podrían contaminar el producto de bromo. Cuando se añade el ácido, reacciona con el TCCA para liberar cloro. A continuación, el Cl2 reacciona con NaBr para formar NaCl y Br2. A medida que se añade más y más HCl, se produce más Br2 y el color rojo oscuro del Br2 se hace mucho más evidente.
5. 5. Una vez añadido todo el ácido, la solución adquiere un color rojo muy oscuro con algunos vapores por encima.
6. La destilación se lleva acabo en un horno de destilación. La destilación se lleva a cabo para separar el Br2.
7. A medida que la mezcla se calienta y se libera más bromo, los vapores se vuelven cada vez más oscuros. Cuando la mezcla de reacción alcanza un punto de temperatura suficiente, el Br2 empieza a condensarse en líquido y a bajar por el condensador. Tan pronto como la velocidad de destilación disminuye, la temperatura en el matraz de destilación se eleva y más y más agua comienza a venir con Br2, la destilación no debe detenerse. Todavía hay mucho bromo presente. La mezcla de reacción se hierve a 100°C hasta que se aclare por completo. Debe llegar a un punto en el que no se vean vapores de bromo en el matraz de destilación.
8. Una vez alcanzado este punto, la destilación ha finalizado y el matraz puede retirarse del fuego.
9. Hay bromo en el fondo (es tres veces más denso que el agua) y capa de agua por encima.
10. La capa de Br2 se transfiere a un embudo de decantación para aislarla del agua. Durante estos pasos, se libera mucho vapor de bromo, por lo que es importante hacerlo en un área bien ventilada y con un respirador.
12. Una vez asentadas las capas, la capa inferior de Br2 se drena directamente en otro embudo separador.
13. Se añaden 20 ml de H2SO4 concentrado al Br2 para secarlo. Este paso debe hacerse con mucho cuidado porque si hay agua puede ser muy exotérmico y provocar la ebullición del Br2.
14. La siguiente parte es la más peligrosa. La siguiente parte es la más peligrosa, que es el taponado y la agitación para mezclar el ácido sulfúrico y el Br2. Es importante que el tapón esté bien engrasado con ácido sulfúrico para asegurarse de que no se escapa bromo.
15. La capa inferior de bromo se drena en un RBF.
El rendimiento final de Br2 seco es de 109 g (75%). Los pasos 12-14 son opcionales en caso de necesitar Br2 absolutamente seco.
Almacenamiento
El almacenamiento de Br2 es extremadamente difícil y se escapa de casi cualquier recipiente. La mejor opción para almacenar Br2 es una ampolla. Utilizando una pipeta Pasteur, el Br2 se transfiere cuidadosamente a ampollas caseras. Una vez transferido el Br2 a la ampolla, se sella con un soplete. Las ampollas se guardan en una mezcla de arena y tiosulfato sódico en un recipiente al aire libre. Si una ampolla salta o se rompe en el interior, sería un problema muy grave.