MDA moderno. ¿Cómo se fabrica MDA a partir de helio?
- Thread starter kaydoe
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MDA de alto rendimientoFácil, MDA de alto rendimientoExtracto de algo que oí en alguna parte.......¡La reacción de Finkelstein es la palabra del día! Bromosafrol en acetona tratado con KI para formar el yoduro (el yodo es un grupo saliente mucho mejor). El yodosafrol forma la amina sólo con NH3 a presión normal. ¡De principio a fin MDA en el +90%! O, según twodogs
Cita:En las reacciones siguientes se utiliza un producto disponible en el mercado con varios nombres comerciales, por ejemplo Helional, Floramelon.
La aldoxima de este aldehído se somete al reordenamiento de Beckman con acetato de níquel para dar la amida que se transforma fácilmente en amina mediante la reacción de Hoffman.
La reacción de Hoffman se puede conseguir con NaOCl al 4,2% que se vende en los supermercados como lejía.
Las reacciones de aldoxima y Hoffman son bastante estándar.
El reordenamiento Beckman de este producto en particular utilizando acetato de níquel es mi propio trabajo.
La aldoxima.
Se colocan 100 grms del aldehído en 200 mls de ETOH con 50-60 grms de Hydroxylamine Hydrochloride * en 100 mls de H2O. Se añaden lentamente 40 g de carbonato sódico en 100 ml de H2O sin dejar de remover.
Una vez completada la adición, se agita la mezcla durante toda la noche y se filtra para obtener unos 100 gramos de aldoxima. Si la aldoxima no solidifica, añada más hidroxilamina y base.
La amida.
Se mezclan 100 gramos de aldoxima con 300 ml de xileno y se añaden 2 gramos de acetato de níquel ** y se deja refluir durante 5 horas. Se destilan unos 100 ml de xileno y la mezcla se deja enfriar. Se separan unos 70 grms de la amida y se filtra y seca,. Puede recristalizarse con xileno.
La amina.
A una solución de 10 g de NaOH en 200 ml de H2O en un matraz de 500 ml se añaden 20 g de la amida y 250 g de NaOCl al 4,2%. A continuación, la mezcla se calienta a 80C con agitación. A unos 50-60C la mezcla puede volverse blanca a medida que se forma el carbonato. A 70-80C se separa un aceite. (Se trata de MDA crudo). La solución se enfrió y se extrajo con xileno. La solución se filtró y el filtrado se lavó con xileno y las porciones de xileno se añadieron juntas. Se añadieron unos 100 ml de HCL conc al xileno, se agitó y se separó. La solución acuosa se extrajo con xileno y el xileno se separó. La amina se liberó de la porción acuosa con NaOH y se procesó de la forma habitual para obtener MDA.
- *Hidroxilamina: HCL200 ml de nitrometano, 300 ml de ácido acético y 300 ml de HCL se calientan justo por debajo del reflujo y se mantienen allí durante 2 horas y luego refluyen durante 12 horas. La solución se reduce a la mitad, se enfría en el frigorífico durante la noche y se filtra.
- Acetato de níquel: 20 gramos de óxido de níquel (negro) se disuelven en ácido acético y se calientan con agitación hasta que la mezcla adquiere un color verde pálido. El exceso de acético se escurre, el resto se seca y se pulveriza.Making Hydroxylamine HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Cita:En las reacciones siguientes se utiliza un producto disponible en el mercado con varios nombres comerciales, por ejemplo Helional, Floramelon.
La aldoxima de este aldehído se somete al reordenamiento de Beckman con acetato de níquel para dar la amida que se transforma fácilmente en amina mediante la reacción de Hoffman.
La reacción de Hoffman se puede conseguir con NaOCl al 4,2% que se vende en los supermercados como lejía.
Las reacciones de aldoxima y Hoffman son bastante estándar.
El reordenamiento Beckman de este producto en particular utilizando acetato de níquel es mi propio trabajo.
La aldoxima.
Se colocan 100 grms del aldehído en 200 mls de ETOH con 50-60 grms de Hydroxylamine Hydrochloride * en 100 mls de H2O. Se añaden lentamente 40 g de carbonato sódico en 100 ml de H2O sin dejar de remover.
Una vez completada la adición, se agita la mezcla durante toda la noche y se filtra para obtener unos 100 gramos de aldoxima. Si la aldoxima no solidifica, añada más hidroxilamina y base.
La amida.
Se mezclan 100 gramos de aldoxima con 300 ml de xileno y se añaden 2 gramos de acetato de níquel ** y se deja refluir durante 5 horas. Se destilan unos 100 ml de xileno y la mezcla se deja enfriar. Se separan unos 70 grms de la amida y se filtra y seca,. Puede recristalizarse con xileno.
La amina.
A una solución de 10 g de NaOH en 200 ml de H2O en un matraz de 500 ml se añaden 20 g de la amida y 250 g de NaOCl al 4,2%. A continuación, la mezcla se calienta a 80C con agitación. A unos 50-60C la mezcla puede volverse blanca a medida que se forma el carbonato. A 70-80C se separa un aceite. (Se trata de MDA crudo). La solución se enfrió y se extrajo con xileno. La solución se filtró y el filtrado se lavó con xileno y las porciones de xileno se añadieron juntas. Se añadieron unos 100 ml de HCL conc al xileno, se agitó y se separó. La solución acuosa se extrajo con xileno y el xileno se separó. La amina se liberó de la porción acuosa con NaOH y se procesó de la forma habitual para obtener MDA.
- *Hidroxilamina: HCL200 ml de nitrometano, 300 ml de ácido acético y 300 ml de HCL se calientan justo por debajo del reflujo y se mantienen allí durante 2 horas y luego refluyen durante 12 horas. La solución se reduce a la mitad, se enfría en el frigorífico durante la noche y se filtra.
- Acetato de níquel: 20 gramos de óxido de níquel (negro) se disuelven en ácido acético y se calientan con agitación hasta que la mezcla adquiere un color verde pálido. El exceso de acético se escurre, el resto se seca y se pulveriza.Making Hydroxylamine HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Sí que funciona. Tengo problemas para separar la sal de la mda al final? ¿No entiendo lo mismo que trabajar como siempre? ¿Alguien me lo puede explicar? He probado lo que tengo, negro y fuma al instante.
Si se dispone de un protocolo fácil de seguir, ¿cuál es el problema? ¿Qué es EXACTAMENTE lo que no entiende del procedimiento?
- By kaydoe
ESTE
"La solución se enfrió y se extrajo con xileno. La solución se filtró y el filtrado se lavó con xileno y las porciones de xileno se añadieron juntas. Se añadieron unos 100 ml de HCL conc al xileno, se agitó y se separó. La solución acuosa se extrajo con xileno y el xileno se separó. La amina se liberó de la porción acuosa con NaOH y se procesó de la forma habitual para obtener MDA".
está mal escrito.
"La solución se enfrió y se extrajo con xileno. La solución se filtró y el filtrado se lavó con xileno y las porciones de xileno se añadieron juntas. Se añadieron unos 100 ml de HCL conc al xileno, se agitó y se separó. La solución acuosa se extrajo con xileno y el xileno se separó. La amina se liberó de la porción acuosa con NaOH y se procesó de la forma habitual para obtener MDA".
está mal escrito.
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- By archae
Le falta un poco de claridad, pero nada insalvable si se entiende lo que está pasando
Aquí se utiliza xileno para extraer la amina (producida a partir de la amida) que está "flotando" en la mezcla de reacción. Como la amina está en forma de base libre, es insoluble en agua pero soluble en disolventes orgánicos.
A continuación, se acidifica con HCl para convertir la base libre en la sal de clorhidrato, que se vuelve insoluble en xileno y pasa al agua. Se lava el agua que contiene aminas con xileno para eliminar las impurezas no solubles en agua y, por último, se vuelve a basificar el agua para obtener la base libre, el producto final.
Aquí se utiliza xileno para extraer la amina (producida a partir de la amida) que está "flotando" en la mezcla de reacción. Como la amina está en forma de base libre, es insoluble en agua pero soluble en disolventes orgánicos.
A continuación, se acidifica con HCl para convertir la base libre en la sal de clorhidrato, que se vuelve insoluble en xileno y pasa al agua. Se lava el agua que contiene aminas con xileno para eliminar las impurezas no solubles en agua y, por último, se vuelve a basificar el agua para obtener la base libre, el producto final.
- By HIT MONKEY
Hola amigos, tengo una pregunta=
El clorhidrato de MDA flota en el agua. ¿Cómo puedo hacer que cristalice?
El clorhidrato de MDA flota en el agua. ¿Cómo puedo hacer que cristalice?
Piperonal ---(reacción de Henry con EtNO2)---> metieleno dioxifenilpropeno -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amina
- By Macondor
Y cuáles son las formas si se utiliza nitrometano en lugar de nitroetano en la reacción de herny
- By Raxd
Si utiliza MeNO2 (nitroMETANO) y no EtNO2 ( nitroETANO) para su Reacción de Henry obtendrá un nitrostireno , en este caso 3,4 metilendioxi-beta-nitrostireno . Esto se parece mucho a lo que quieres obtener, tambien cristales amarillentos pero no producira una amina activa.
Si utiliza EtNO2 obtendrá el sustrato deseado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que se reducirá a una amina activa (MDA).
Si utiliza EtNO2 obtendrá el sustrato deseado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que se reducirá a una amina activa (MDA).
Hola amigos, soy novato y no tengo conocimientos de química.
Me gustaría saber qué método de cristalización habéis utilizado en el paso final.
Me gustaría saber qué método de cristalización habéis utilizado en el paso final.
Consigo un rendimiento del 60% en la síntesis de MDA Helional + Hidroxilamina. La mejor manera para la producción a gran escala.
- By HIT MONKEY
Hola amigos. Tengo una pregunta
1. En el paso final, utilizas el método de cristalización con una corriente de gas HCl. ¿Es correcto o se quema?
2. Amida.
Se mezclan 100 g de aldoxima con 300 mL de xileno y 2 g de acetato de níquel, se añade y se deja refluir durante 5 horas. Se destilan aproximadamente 100 mL de xileno y se deja enfriar la mezcla. Amida aproximadamente 70. Se separan los gramos y se filtra y seca. Se puede recristalizar con xileno.
=¿Cuánto calor puede dar?
3. Aldoxima.
Si la aldoxima no endurece Añadir más hidroxilamina y base.
¿Cuanta hidroxilamina y base debo añadir?
gracias
1. En el paso final, utilizas el método de cristalización con una corriente de gas HCl. ¿Es correcto o se quema?
2. Amida.
Se mezclan 100 g de aldoxima con 300 mL de xileno y 2 g de acetato de níquel, se añade y se deja refluir durante 5 horas. Se destilan aproximadamente 100 mL de xileno y se deja enfriar la mezcla. Amida aproximadamente 70. Se separan los gramos y se filtra y seca. Se puede recristalizar con xileno.
=¿Cuánto calor puede dar?
3. Aldoxima.
Si la aldoxima no endurece Añadir más hidroxilamina y base.
¿Cuanta hidroxilamina y base debo añadir?
gracias
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- By HIT MONKEY
Me estoy preparando para montar un pequeño laboratorio. Pero aún no lo he hecho. ¿Funciona este método?
o fracasó
o fracasó
- By HIT MONKEY
Hola amigo, tengo una pregunta.
En el último paso sólo se utiliza
(NaOH) por si cristaliza, ¿verdad?
Y el valor de .PH debe ser 7.5, ¿verdad?
No se mucho de química.
Si voy a confesar algo, es que no sé. Después de añadir la sustancia (NaOH), ¿qué hay que hacer para obtener MDA? Quiero preguntarte ¿Puedes decírmelo?
En el último paso sólo se utiliza
(NaOH) por si cristaliza, ¿verdad?
Y el valor de .PH debe ser 7.5, ¿verdad?
No se mucho de química.
Si voy a confesar algo, es que no sé. Después de añadir la sustancia (NaOH), ¿qué hay que hacer para obtener MDA? Quiero preguntarte ¿Puedes decírmelo?
No hay manera de que tú, ni nadie, obtenga un rendimiento global del 60% en todo este esquema de helio a MDA. Este lugar es una mierda. Puedo hacer consultas, y estaría dispuesto a hacerlo por el precio correcto. Tal vez un mod me puede ayudar a ayudar a estos compañeros perdidos.
