Reactivos:
1. 1. Se disuelven lentamente 134 g de P2P en 1000 ml de THF absoluto.
2. 2. Se añaden 46,58 g de solución de MeNH2 en 1000 ml de THF absoluto durante 30 minutos. (Esta solución se prepara añadiendo gota a gota 116 ml de solución acuosa al 40% de metilamina sobre pastillas secas de NaOH (aprox. 250 g) utilizando un embudo de goteo con presión constante. El gas MeNH2 en evolución se hace burbujear en THF frío colocado en un baño de hielo).
- 134 gramos 1-fenil 2-propanona P2P (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58 gramos Metilamina (1,5 mol, 1,5 equiv) en 1000 ml de tetrahidrofurano (THF)
- 120 gramos Ácido acético glacial GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 gramos Triacetoxiborohidruro sódico NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofurano (THF) 2000 ml
- Solución de NaOH 2 N aprox. 2000ml
- Acetato de etilo EtAc
- Sulfato de magnesio MgSO4
- Salmuera
1. 1. Se disuelven lentamente 134 g de P2P en 1000 ml de THF absoluto.
2. 2. Se añaden 46,58 g de solución de MeNH2 en 1000 ml de THF absoluto durante 30 minutos. (Esta solución se prepara añadiendo gota a gota 116 ml de solución acuosa al 40% de metilamina sobre pastillas secas de NaOH (aprox. 250 g) utilizando un embudo de goteo con presión constante. El gas MeNH2 en evolución se hace burbujear en THF frío colocado en un baño de hielo).
3. Se añaden lentamente 120 g de ácido acético glacial.
4. 4. Se añaden 318 g de triacetoxiborohidruro sódico en pequeñas porciones de 10-15 g.
5. El MR se calienta hasta aprox. 40-50°C y se forma un poco de espuma.
6. El MR blanquecino pálido y ligeramente viscoso se agita enérgicamente (por encima de la cabeza) durante 2 horas.
7. El disolvente se elimina por rotovap a presión reducida.
8. 8. El residuo se basifica cuidadosamente hasta pH 12 con solución de NaOH 2 N.
9. La capa orgánica se lava dos veces con salmuera (aprox. 50 ml cada una), se seca sobre MgSO4 anhidro y se concentra a presión reducida.
Rendimiento: 138 g de aceite de metanfetamina de color marrón/amarillo pálido (92,6%).
Observaciones:
El inconveniente de esta reacción es el elevado precio del STAB. La buena noticia es que es bastante fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (o Tolueno) y ácido acético glacial en ligero exceso estequiométrico.
4. 4. Se añaden 318 g de triacetoxiborohidruro sódico en pequeñas porciones de 10-15 g.
5. El MR se calienta hasta aprox. 40-50°C y se forma un poco de espuma.
6. El MR blanquecino pálido y ligeramente viscoso se agita enérgicamente (por encima de la cabeza) durante 2 horas.
7. El disolvente se elimina por rotovap a presión reducida.
8. 8. El residuo se basifica cuidadosamente hasta pH 12 con solución de NaOH 2 N.
9. La capa orgánica se lava dos veces con salmuera (aprox. 50 ml cada una), se seca sobre MgSO4 anhidro y se concentra a presión reducida.
Rendimiento: 138 g de aceite de metanfetamina de color marrón/amarillo pálido (92,6%).
Observaciones:
El inconveniente de esta reacción es el elevado precio del STAB. La buena noticia es que es bastante fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (o Tolueno) y ácido acético glacial en ligero exceso estequiométrico.
. Merece la pena probarlo.
