Síntesis de Mescalina con Nitrometano. Escala de 1000g.

WillD

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M4

  • 3,4,5-Trimetoxibenzaldehído (cas 86-81-7) 1000 g;
  • Ácido acético 5 L;
  • Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
  • Ciclohexilamina (cas 108-91-8) 100 ml;
  • Agua destilada ~17 L;
  • Alcohol isopropílico (IPA) ~23 L;
  • Borohidruro sódico (NaBH4) 1200 g;
  • Cloruro de cobre (CuCl2) 72 g;
  • Hidróxido sódico (NaOH) 25% acuoso 8 L;
  • Sulfato de magnesio (MgSO4);
  • Acetona 2,5 L;
  • Ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) ~410 mL o ácido clorhídrico (HCl conc.) ~150 mL;
Equipo y cristalería:
Etapa 1. Síntesis de beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) a partir de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído.
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1. En un matraz de 20 l se añaden 3,4,5-trimetoxibenzaldehído (cas 86-81-7) 1000 g , ácido acético 5 L y nitrometano 2 L.
2. 2. Se agita la mezcla de reacción y se añaden 100 ml de ciclohexilamina.
3. Se calienta la mezcla hasta 80 °C. 3. Se calienta la mezcla a 80 °C y se agita durante 3 h.
4. Se añade agua destilada 10 L. 4. Se añade agua destilada 10 L gota a gota con agitación constante. Se forman cristales amarillos.
5. Se filtran los cristales.
5.Los cristales sefiltran y se lavan con agua destilada.
6.
A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente. A continuación, se secan al aire a temperatura ambiente.
7.
A continuación, los cristales se disuelven en IPA hirviendo (el mínimo posible ) y se introducen en un congelador durante 12 h.
8.
Los cristales se filtran, se lavan con una pequeña cantidad de IPA frío y se secan al aire tras el procedimiento de cristalización de la solución 7. El rendimiento del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) es de 920 g.

Paso 2. Cristalización Reducción del beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno con NaBH4/CuCl2 a mescalina.
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1. Se añade una mezcla de isopropanole y agua (IPA/H2O 2:1) 18 L a un reactor discontinuo de 50 L.
2. Se añaden 1200 g de borohidruro sódico (NaBH4) en una sola porción a agitación constante.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxiestireno (cas 6316-70-7) Se añaden 1000 g en pequeñas porciones para que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 60 °C.
4. Cloruro de cobre (CuCl2) 4. Se añaden gota a gota 72 g de cloruro de cobre (CuCl2) en 200 ml de agua destilada, de forma que la temperatura de la mezcla se mantenga por debajo de 80 °C.
5. A continuación, se añade la mezcla de reacción en pequeñas porciones. A continuación, la mezcla de reacción se mantiene a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de un calentador externo.
6. Solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (CuCl2). Se añaden 8 L de solución acuosa de hidróxido sódico al 25% (NaOH) a la mezcla de reacción y se mezcla bien. Se separan las capas obtenidas.
7.
7.La capa acuosa seextrae con IPA 8 L (o DCM, o éter, o benceno). Los extractos se combinan y se secan sobre sulfato de magnesio (MgSO4).
8
. 8. Sedestila el disolvente a presión reducida hasta obtener un aceite.
9.
Se disuelve el aceite en acetato seco. El aceite se disuelve en acetona seca 2 L.
10. 10. Se añade ácido sulfúrico (H2SO4 conc.) o ácido clorhídrico (HCl conc.) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 6.
11. La mezcla se introduce en el congelador y se deja enfriar. 11. Se introduce la mezcla en el congelador durante 12 h.
12. Se filtra la suspensión y se lava. La suspensión
sefiltra y se lava con acetona fría seca después del procedimiento de cristalización. El rendimiento de la mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) es del 60-70%.
M2
 
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Octopusssss

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Hola
La síntesis puede ser más simple y también funciona con menor escala

Para hacerlo más simple podemos cambiar estos puntos del paso 2:

7. La fase acuosa se extrajo con 8 litros de IPA, DCM, éter o benceno.

Deje que las capas se separen - déjelo durante algún tiempo. Tomar la capa superior. Lo que queda se puede extraer añadiendo IPA. Entonces podemos poner la capa superior y el IPA del lavado juntos.

8. Al líquido amarillo del punto 7 le añadiremos H2SO4 al 30%. Lo hacemos gota a gota con el objetivo de que el PH pase a PH 6. Gota a gota lentamente. Entonces podemos ver que esto empieza a ser lechoso y podemos ver cristales. Podemos dejarlo en la nevera (no se si esto ayudara) y luego lo filtramos.

9. 9. Nos queda el sulfato de mescalina dihidratado. Es blanco y podemos lavarlo con aceton si queremos. Es (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Esto facilita - no necesitamos vacio...
 

G.Patton

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Probablemente trabaje con una escala muy pequeña. Seguro que su producto no cristalizará en 8 L de disolvente. Por esta razón, tiene que evaporar el disolvente. Además, la acetona del paso 9 extrae el agua y acelera la cristalización.
 
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Octopusssss

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Pruebo esto en 10g de nitrostyren - escalo toda la reacción a partir de la segunda parte y obtengo de partida 10 gramos de nitrostyrene y el efecto es de 4,5 gramos de sulfato de mescalina.
 

Mr Gonzo

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Hola, con respecto al LAH, ¿hay alguna otra cosa que sea más fácil de obtener y utilizar en su lugar, o hay alguna manera de que me enseñen a comprar el hidruro en algún sitio con las mínimas molestias? Lo intenté en un sitio de la India, pero no me lo dieron. Estoy en el Reino Unido
 

FredDurst

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¿Al final consiguió algunos para el Reino Unido?
 
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BufoKing

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tengo 100g de LAH que ya no uso. esta sin abrir en una lata de sopa. si lo quieres, te hago un buen precio.
yo solo borohidruro de sodio /cucl2 para todo lo que lo iba a usar.
 

Rabidreject

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lol ¡Yo hice exactamente lo mismo! ¡Me da bastante miedo acercarme a la LAH!
 

HerrHaber

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Puede probar el método NaBH4/CuCl2 si el LAH le asusta demasiado o si es nuevo en la química preparativa. El LAH puede inflamarse espontáneamente si no se manipula correctamente o se mantiene a temperatura ambiente durante un tiempo suficiente.
 

amieri

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Si se redujera la escala, ¿podría reducirse el número de reactivos en una décima parte, por ejemplo, o habría que hacer una equivalencia molecular? Es algo muy nuevo para mí. ¿Alguna sugerencia sobre cómo hacerlo o dónde aprenderlo?
 

WillD

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para gran escala u puede ir a través de 3,4,5-trimeofenilacetona
 

amieri

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Encontrar 345-tmba no es horriblemente difícil y el nitrometano parece posible de hacer a partir de algunos vídeos de YouTube, pero no con la mayor de las levaduras.¿Cómo se haría para intentar esto con 10 gramos de tmba? Si alguien puede ayudar a apuntar a alguien en la dirección correcta estoy seguro de que lo apreciaría mucho.
 

WillD

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Puede utilizar cloropropionato con este aldehído para obtener fenilacetona mediante glicidato. Si este reactivo le resulta más fácil que el nitrometano, que está regulado.
 

amieri

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¿Tendría la lista de reactivos este aspecto?
100 g de tmba
.5l ácido acético
.2l nitrometano
10 ml de ciclohexano
1,7l de agua destilada
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8l NaOH
.25l acetona
41ml H2so4
O hay equivalencias moleculares que debo tener en cuenta
 

faszom

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Hola.
Si cambio nitrometano por nitroetano, ¿puedo hacer tma usando este método nabh4?
 

amieri

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Una pregunta impresionante, yo también he estado buscando la respuesta.
 

plancklong

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Un problema evidente que veo es que el IPA y el agua son completamente miscibles. ¿Cómo vas a conseguir capas? ¿Esto alarma o preocupa a alguien?

¿Alguien ha hecho esta síntesis tal como está escrita?

¡Si me estoy perdiendo algo, por favor hágamelo saber!
 

Swirly

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No he hecho esta síntesis pero al hacer 2c-b usando un método muy similar la capa de agua cae al fondo una vez que recoge el borohidruro sódico. Igualmente el agua y el IPA se separan cuando uno coge la base libre.

El IPA y el agua son completamente miscibles PERO formarán capas EN CIERTAS CONDICIONES. Y las capas serán muy distintas. De hecho se puede utilizar IPA fresco para recoger lo que tenga la capa acuosa y no se mezclarán.
 

Muktika

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¿Es posible obtener un volumen menor en el paso 1 reduciendo 10 veces todos los ingredientes?
 
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