Introducción
Quiero mostrar en este tema sencillas reglas de manejo y video manual de baño dewar de nitrógeno líquido con preparación de acetona. Este hilo es la siguiente parte de los temas de baños de baja temperatura, puedes aprender la parte anterior Manejo de hielo seco (-78.5 deg) en laboratorio para tener más confianza y seguridad en los procedimientos de síntesis a baja temperatura.
Generalidades
Los líquidos criogénicos tienen puntos de ebullición inferiores a -73ºC (-100ºF). El nitrógeno líquido, el oxígeno líquido y el dióxido de carbono son los materiales criogénicos más utilizados en el laboratorio. Los peligros pueden incluir incendio, explosión, fragilización, acumulación de presión, congelación y asfixia.
Muchas de las precauciones de seguridad observadas para los gases comprimidos también se aplican a los líquidos criogénicos. Las propiedades únicas de los líquidos criogénicos crean dos peligros adicionales:
Temperaturas extremadamente bajas - El vapor de ebullición frío de los líquidos criogénicos congela rápidamente el tejido humano. La mayoría de los metales se fortalecen al exponerse a bajas temperaturas, pero materiales como el acero al carbono, los plásticos y el caucho se vuelven quebradizos o incluso se fracturan bajo tensión a estas temperaturas. Es importante seleccionar el material adecuado. Las quemaduras por frío y la congelación causadas por los líquidos criogénicos pueden provocar grandes daños en los tejidos.
Vaporización - Todos los líquidos criogénicos producen grandes volúmenes de gas cuando se vaporizan. El nitrógeno líquido se expande 696 veces al vaporizarse. La relación de expansión del argón es de 847:1, la del hidrógeno es de 851:1 y la del oxígeno es de 862:1. Si estos líquidos se vaporizan en un recipiente sellado, pueden producir presiones enormes que podrían romper el recipiente. Por esta razón, los contenedores criogénicos presurizados suelen estar protegidos con múltiples dispositivos de alivio de presión.
La vaporización de líquidos criogénicos (excepto oxígeno) en un área cerrada puede causar asfixia. La vaporización de oxígeno líquido puede producir una atmósfera rica en oxígeno, que favorecerá y acelerará la combustión de otros materiales. La vaporización del hidrógeno líquido puede formar una mezcla extremadamente inflamable con el aire.
Los líquidos criogénicos tienen puntos de ebullición inferiores a -73ºC (-100ºF). El nitrógeno líquido, el oxígeno líquido y el dióxido de carbono son los materiales criogénicos más utilizados en el laboratorio. Los peligros pueden incluir incendio, explosión, fragilización, aumento de presión, congelación y asfixia.
Muchas de las precauciones de seguridad observadas para los gases comprimidos también se aplican a los líquidos criogénicos. Las propiedades únicas de los líquidos criogénicos generan dos peligros adicionales.
Generalidades
Los líquidos criogénicos tienen puntos de ebullición inferiores a -73ºC (-100ºF). El nitrógeno líquido, el oxígeno líquido y el dióxido de carbono son los materiales criogénicos más utilizados en el laboratorio. Los peligros pueden incluir incendio, explosión, fragilización, acumulación de presión, congelación y asfixia.
Muchas de las precauciones de seguridad observadas para los gases comprimidos también se aplican a los líquidos criogénicos. Las propiedades únicas de los líquidos criogénicos crean dos peligros adicionales:
Temperaturas extremadamente bajas - El vapor de ebullición frío de los líquidos criogénicos congela rápidamente el tejido humano. La mayoría de los metales se fortalecen al exponerse a bajas temperaturas, pero materiales como el acero al carbono, los plásticos y el caucho se vuelven quebradizos o incluso se fracturan bajo tensión a estas temperaturas. Es importante seleccionar el material adecuado. Las quemaduras por frío y la congelación causadas por los líquidos criogénicos pueden provocar grandes daños en los tejidos.
Vaporización - Todos los líquidos criogénicos producen grandes volúmenes de gas cuando se vaporizan. El nitrógeno líquido se expande 696 veces al vaporizarse. La relación de expansión del argón es de 847:1, la del hidrógeno es de 851:1 y la del oxígeno es de 862:1. Si estos líquidos se vaporizan en un recipiente sellado, pueden producir presiones enormes que podrían romper el recipiente. Por esta razón, los contenedores criogénicos presurizados suelen estar protegidos con múltiples dispositivos de alivio de presión.
Los líquidos criogénicos tienen puntos de ebullición inferiores a -73ºC (-100ºF). El nitrógeno líquido, el oxígeno líquido y el dióxido de carbono son los materiales criogénicos más utilizados en el laboratorio. Los peligros pueden incluir incendio, explosión, fragilización, aumento de presión, congelación y asfixia.
Muchas de las precauciones de seguridad observadas para los gases comprimidos también se aplican a los líquidos criogénicos. Las propiedades únicas de los líquidos criogénicos generan dos peligros adicionales.
Peligros
Frío extremoEl vapor de nitrógeno líquido puede congelar rápidamente el tejido de la piel y el líquido ocular, provocando quemaduras por frío, congelación y daños oculares permanentes incluso por una breve exposición.
Asfixia
El nitrógeno líquido se expande 696 veces en volumen cuando se vaporiza y no tiene propiedades de advertencia como olor o color. Por lo tanto, si se vaporiza una cantidad suficiente de nitrógeno líquido como para reducir el porcentaje de oxígeno por debajo del 19,5%, existe riesgo de deficiencia de oxígeno que puede causar pérdida de conocimiento. Si la deficiencia de oxígeno es extrema, puede producirse la muerte. Para evitar los riesgos de asfixia, los manipuladores deben asegurarse de que la sala esté bien ventilada cuando se utilicen criógenos en interiores.Enriquecimiento con oxígeno
Al transferir nitrógeno líquido, el oxígeno del aire que rodea un sistema de contención de criógenos puede disolverse y crear un entorno enriquecido con oxígeno cuando el sistema vuelve a la temperatura ambiente. Dado que el punto de ebullición del nitrógeno es inferior al del oxígeno, el oxígeno líquido se evapora más lentamente que el nitrógeno y puede acumularse hasta niveles que pueden aumentar la inflamabilidad de materiales como la ropa cerca del sistema. Los equipos que contienen fluidos criogénicos deben mantenerse alejados de materiales combustibles para minimizar el potencial de riesgo de incendio. Eloxígeno condensado en una trampa fría puede combinarse con material orgánico en la trampa para crear una mezcla explosiva.
Al transferir nitrógeno líquido, el oxígeno del aire que rodea un sistema de contención de criógenos puede disolverse y crear un entorno enriquecido con oxígeno cuando el sistema vuelve a la temperatura ambiente. Dado que el punto de ebullición del nitrógeno es inferior al del oxígeno, el oxígeno líquido se evapora más lentamente que el nitrógeno y puede acumularse hasta niveles que pueden aumentar la inflamabilidad de materiales como la ropa cerca del sistema. Los equipos que contienen fluidos criogénicos deben mantenerse alejados de materiales combustibles para minimizar el potencial de riesgo de incendio. Eloxígeno condensado en una trampa fría puede combinarse con material orgánico en la trampa para crear una mezcla explosiva.
Aumento de presión y explosiones
Sin una ventilación adecuada o dispositivos de alivio de presión en los contenedores, pueden acumularse enormes presiones tras la evaporación del criógeno. Los usuarios deben asegurarse de que los líquidos criogénicos nunca estén contenidos en un sistema cerrado. Utilice un recipiente de alivio de presión o una tapa de ventilación para protegerse contra la acumulación de presión.Manipulación
Prácticas de seguridad prudentes- El nitrógeno líquido debe manipularse en zonas bien ventiladas.
- Manipule el líquido lentamente para minimizar la ebullición y las salpicaduras. Utilice pinzas para retirar objetos sumergidos en un líquido criogénico - Siempre se producen ebulliciones y salpicaduras al cargar o llenar un recipiente caliente con líquido criogénico o al introducir objetos en estos líquidos.
- No transporte nitrógeno líquido en Dewars de vidrio de boca ancha o Dewars no protegidos con cinta de seguridad.
- Utilice únicamente recipientes homologados. Deben utilizarse recipientes resistentes a los impactos que puedan soportar las temperaturas extremadamente bajas. Materiales como el acero al carbono, el plástico y el caucho se vuelven quebradizos a estas temperaturas.
- Almacenar el nitrógeno líquido sólo en recipientes con tapas sueltas (nunca sellar el nitrógeno líquido en un recipiente). Un recipiente herméticamente cerrado acumulará presión a medida que el líquido hierve y puede explotar al cabo de poco tiempo.
- Nunca toque recipientes no aislados que contengan líquidos criogénicos. La carne se pega a los materiales extremadamente fríos. Incluso los materiales no metálicos son peligrosos de tocar a bajas temperaturas.
- Nunca manipule ni modifique los dispositivos de seguridad, como la válvula de la botella o el regulador del depósito.
- Elnitrógeno líquido sólo debe almacenarse en zonas bien ventiladas (no lo almacene en espacios confinados).
- No almacene nitrógeno líquido durante períodos prolongados en un recipiente sin tapa.
- Loscilindros y Dewars no deben llenarse a más del 80% de su capacidad, ya que la expansión de los gases durante el calentamiento puede causar un aumento excesivo de la presión.
Equipo de protección personal
Protección ocular/facialSe recomienda una pantalla facial completa sobre gafas de seguridad o gafas contra salpicaduras químicas durante el trasvase y la manipulación de líquidos criogénicos para minimizar las lesiones asociadas a salpicaduras o explosiones.
Protección de la piel
Durante la manipulación de nitrógeno líquido deben llevarse guantes de cuero o aislantes térmicos holgados, camisas de manga larga y pantalones sin puños. También se recomienda el uso de calzado de seguridad durante la manipulación de contenedores.Nota especial sobre los guantes aislantes: Los guantes deben ser holgados para poder quitárselos rápidamente si se derrama líquido criogénico sobre ellos. Los guantes aislantes no están hechos para permitir introducir las manos en un líquido criogénico. Sólo proporcionarán protección a corto plazo contra el contacto accidental con el líquido.
Manual en vídeo del baño de nitrógeno líquido/acetona (-94 °C)
Baños refrigerantes tradicionales
Baños deagua y hielo
Un baño de hielo y agua mantendrá una temperatura 0 °C, ya que el punto de fusión del agua es 0 °C. Sin embargo, si se añade una sal como el cloruro de sodio, la temperatura bajará gracias a la propiedad de depresión del punto de congelación. Aunque la temperatura exacta puede ser difícil de controlar, la proporción en peso de sal y hielo influye en la temperatura.
Un baño de hielo y agua mantendrá una temperatura 0 °C, ya que el punto de fusión del agua es 0 °C. Sin embargo, si se añade una sal como el cloruro de sodio, la temperatura bajará gracias a la propiedad de depresión del punto de congelación. Aunque la temperatura exacta puede ser difícil de controlar, la proporción en peso de sal y hielo influye en la temperatura.
- Se pueden alcanzar -10°C con una proporción de masa de 1:2,5 de cloruro cálcico hexahidratado y hielo.
- Los -20 °C pueden alcanzarse con una proporción de masa 1:3 de clorurosódico y hielo.
Baños de hielo secoa -78 °C
Dado que el hielo seco se sublima a -78 °C, una mezcla como acetona/hielo seco mantendrá los -78 °C. Además, la solución no se congelará porque la acetona necesita una temperatura de unos -93 °C para empezar a congelarse. Por lo tanto, también pueden utilizarse otros líquidos con un punto de congelación más bajo (pentano: -95 °C, alcohol isopropílico: -89 °C) para mantener el baño a -78 °C.
Baños de hielo secopor encima de -77 °C
Para mantener temperaturas por encima de -77 °C, debe utilizarse un disolvente con un punto de congelación superior a -77 °C. Cuando se añada hielo seco al acetonitrilo, el baño comenzará a enfriarse. Una vez que la temperatura alcance los -41 °C, el acetonitrilo se congelará. Por lo tanto, el hielo seco debe añadirse lentamente para evitar la congelación de toda la mezcla. En estos casos, puede alcanzarse una temperatura de baño de -55 °C eligiendo un disolvente con un punto de congelación similar (el n-octano se congela a -56 °C).
Baños de nitrógeno líquido por encima de -196 °C
Los baños de nitrógeno líquido siguen la misma idea que los baños de hielo seco. Se puede mantener una temperatura de -115 °C añadiendo lentamente nitrógeno líquido al etanol hasta que empiece a congelarse (a -116 °C).
Alternativas al agua/hielo
En los baños basados en agua y hielo, se suele utilizar agua del grifo debido a la facilidad de acceso y a los costes más elevados de utilizar agua ultrapura. Sin embargo, el agua del grifo y el hielo derivado del agua del grifo pueden ser contaminantes para las muestras biológicas y químicas. Esto ha creado una gran cantidad de dispositivos aislantes destinados a crear un efecto de enfriamiento o congelación similar al de los baños de hielo sin necesidad de utilizar agua o hielo.
Dado que el hielo seco se sublima a -78 °C, una mezcla como acetona/hielo seco mantendrá los -78 °C. Además, la solución no se congelará porque la acetona necesita una temperatura de unos -93 °C para empezar a congelarse. Por lo tanto, también pueden utilizarse otros líquidos con un punto de congelación más bajo (pentano: -95 °C, alcohol isopropílico: -89 °C) para mantener el baño a -78 °C.
Baños de hielo secopor encima de -77 °C
Para mantener temperaturas por encima de -77 °C, debe utilizarse un disolvente con un punto de congelación superior a -77 °C. Cuando se añada hielo seco al acetonitrilo, el baño comenzará a enfriarse. Una vez que la temperatura alcance los -41 °C, el acetonitrilo se congelará. Por lo tanto, el hielo seco debe añadirse lentamente para evitar la congelación de toda la mezcla. En estos casos, puede alcanzarse una temperatura de baño de -55 °C eligiendo un disolvente con un punto de congelación similar (el n-octano se congela a -56 °C).
Baños de nitrógeno líquido por encima de -196 °C
Los baños de nitrógeno líquido siguen la misma idea que los baños de hielo seco. Se puede mantener una temperatura de -115 °C añadiendo lentamente nitrógeno líquido al etanol hasta que empiece a congelarse (a -116 °C).
Alternativas al agua/hielo
En los baños basados en agua y hielo, se suele utilizar agua del grifo debido a la facilidad de acceso y a los costes más elevados de utilizar agua ultrapura. Sin embargo, el agua del grifo y el hielo derivado del agua del grifo pueden ser contaminantes para las muestras biológicas y químicas. Esto ha creado una gran cantidad de dispositivos aislantes destinados a crear un efecto de enfriamiento o congelación similar al de los baños de hielo sin necesidad de utilizar agua o hielo.
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