La técnica es adecuada para la síntesis de triptaminas populares a partir de TIHKAL. Por ejemplo, sustituyendo la dietilamina por dimetilamina (3:20), se obtiene DMT.
La temperatura del aire en el laboratorio no debe superar los 10°C.
Ventilación de escape, protección respiratoria y ocular.
- Vasos de precipitados de 1000, 500, 250 y 50ml
- Matraz filtrante 2000ml
- Matraz de fondo plano 29/32 2000ml
- Condensador de reflujo 29/32
- Embudo de goteo 500 y 60 ml
- Embudo de vidrio 100 mm
- Embudo Schott 60 mm
- Embudo Buchner 100 mm
- Termómetro de laboratorio de sonda larga
- Agitador magnético
- Soporte de laboratorio
- Evaporador rotativo
- Placa caliente con control de temperatura
- Bomba de vacío de una etapa
- Papel de filtro
- Mortero y pilón
- Generador de gas hidrógeno (cloruro de hidrógeno seco HCl)
- Cuchara de laboratorio espátula (acero inoxidable)
- Varilla agitadora de vidrio
- Platos de cristalización de 60-200 mm
- Papel de tornasol (pH 0-12)
- Jeringas de 20 ml (x4)
- Indol 20g
- Cloruro de oxalilo 22g
- Dietilamina 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Dioxano anhidro 1200ml
- Dioxano húmedo ~10-20ml
- MgSO4 anhidro 20g
- Cloruro de hidrógeno seco HCl (gas)
- Benceno 250ml
- Éter dietílico 300ml
Etapa 1/4
Preparación del cloruro de 3-indolegiloxililo20 g de indol + 240 ml de MTBE
22 g de cloruro de oxalilo + 240 ml de MTBE
Etapa2/4
Preparación de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidaCloruro de 3-indol + 1200ml MTBE
Rm + 40ml de dietilamina
Etapa 3/4
Aminación reductora de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida a N, N-dietiltriptamina mediante LiAH19g de LiAH + 350ml de dioxano anhidro
19g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida + 350ml de dioxano anhidro
Después de 26h se utilizan 10-20ml de dioxano húmedo
El filtrado se seca sobre 20g de MgSO4 anhidro
Etapa 4/4
Cristalización del clorhidrato de N ,N-dietiltriptamina (DET)Aceite (Freebase) + 100ml de éter dietílico
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g de indol molido (1) se disuelven en 240 ml de MTBE(1:11-1:20) - Se disuelven 22 g de cloruro de oxalilo ( 2) en 240 ml de MTBE.
(1:25-1:50) - La solución de cloruro de oxalilo se coloca en un embudo de goteo y con agitación vigorosa, gota a gota, en 30 minutos se añade a la solución de indol. En el vaso de precipitados aparece un polvo amarillo (cloruro de 3-indolegiloxililo) (3).
Al final de la adición de todo el cloruro de oxalilo, se agita Rm durante otros 10-15 minutos.
(1:59-2:13) - El polvo es inestable. Si la mezcla se tiñe de rojo, el producto no es apto para su uso posterior. En este caso, debe repetirse el proceso, reduciendo el tiempo de reacción.
(2:16-2:49) - Se filtra el cloruro de 3-indolegiloxililo (3) y se lava dos veces con 50 ml de MTBE.
(2:50-2:57) -
El producto resultante no se ha almacenado y hay que minimizar su contacto con el aire.ETAPA 2/4
(3:11-3:40) - El cloruro de 3-indolegiloxililo (3) se suspende en 1200ml de MTBE bajo agitación intensa y enfriamiento. A continuación, se añaden 40 ml de dietilamina gota a gota a la suspensión en 20 minutos. La temperatura de la mezcla debe ser inferior a 5 grados. A temperaturas superiores a 5 grados, la cantidad de producto obtenido se reduce considerablemente.(3:40-4:02) - La N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) formada en el proceso se filtra y se lava con 50 ml de MTBE.
(4:02-4:37) - La N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4 ) se recristaliza a partir de metanol hirviendo (25 partes de metanol por 1 parte de amida).
La mezcla se mantiene a -15°C. Si no comienza la cristalización, se diluye Rm con tres volúmenes de éter y se deja enfriar de nuevo.La N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) se filtra y se lava con éter para dar, tras secado al aire, 38,8 g. A continuación, en el vídeo, utilizamos la mitad del polvo resultante (19g).
ETAPA 3/4
Tenga cuidado al trabajar con LiAH. Todos los utensilios deben estar completamente secos. ¡Una gota de agua puede provocar un incendio! (4:52-5:03) - Se suspenden 19 g de LiAH en 350 ml de dioxano anhidro.
(5:04-5:14) - Se añade lentamente al matraz una suspensión de 19 g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) en 350 ml de dioxano anhidro.
(5:19-5:28) - Se reflujo la Rm durante 16-26h.
(5:35-5:40) - Se traslada Rm al vaso y se enfría en agua helada.
(5:41-5:57) - El exceso de hidruro se descompone añadiendo gota a gota dioxano húmedo (10-20 ml). La mezcla permanece hasta que se completa la reacción.
(6:01-6:08) - Ahora se filtra el lodo en el embudo de Schott.
(6:09-6:31) - Se lava el lodo con dioxano caliente (400ml). Se filtra de nuevo.
(6:36-6:50) - El filtrado se seca sobre MgSO4 anhidro durante 15-20 minutos.
(6:53-7:07) - Después de 15-20 minutos, se filtra Rm del sulfato.
(7:20-7:40) - Se destila el disolvente hasta sequedad en un rotavapor.
ETAPA 4/4
(7:55-8:13) - El aceite resultante se diluyó con éter dietílico. A continuación se saturó con cloruro de hidrógeno HCl seco(gasseco ) hasta 6pH.
El polvo resultante (5) se recristalizó de una mezcla de benceno y metanol hirviendo, se filtró, se lavó con éter dietílico y se secó hasta peso constante.El rendimiento final fue de 14,5 g (75%) de clorhidrato de N, N-dietiltriptamina (DET) (5).
Puede encontrar más información sobre el generador de gas aquí.
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