En primer lugar, voy a decirte que si quisieras hacer MDMA, necesitarías una fuente de safrol, podrías conseguirlo a través de una empresa química o destilarlo del aceite de sasafrás.
A través de la empresa química no es una opción para 99/100 personas, así que por eso te voy a decir cómo destilarlo de aceite de sasafrás.
El aceite de sasafrás en sí es incluso difícil de conseguir, pero después de buscar durante mucho, mucho, mucho tiempo al final lo encontrarás, con suerte.
No voy a decirle dónde encontrarlo o cómo encontrarlo, sólo utilice este libro cuando ya tenga una botella de aceite de sasafrás por ahí.
Bueno, ahora a la destilación.
En la imagen de abajo puede ver un montaje de destilación, no se utiliza vacío cuando se destila safrol esto funcionó muy bien.
Vierta el aceite de sasafrás en el matraz de destilación y coloque el matraz en un manto térmico u otra fuente de calor.
Aquí abajo puede ver una botella de aceite de sasafrás y un montaje de destilación que está destilando aceite de sasafrás.
Abajo, a la izquierda, se puede ver el manto de calefaccion que esta cubierto con una hoja de aluminio para evitar que se escape el calor.
Todo el vigreux colomn también está cubierto con alluminiumfoil en el exterior, de lo contrario el calor no se propogate al termómetro y la cabeza de destilación.
El tubo de vidrio más grueso que se ve en la pendiente, es el enfriador, el agua fría ICE está flotando a través de la doble pared de vidrio, y a través de la espiral de vidrio, esto es para hacer que el safrol evaporado se condense de nuevo.
El vigreux colomn se utiliza para obtener un producto más puro, y también es agradable estar allí, porque cuando se destila el aceite de ella, el aceite va a golpear muy duro en el matraz.
Puede que incluso te asuste la primera vez.
Tiene que estar a 230 *C en la parte superior del cabezal de destilación, se sugiere utilizar piedras hirviendo en el matraz para calmar un poco el golpeteo.
Como puede ver en la foto a la derecha hay otro matraz y encima de este matraz hay un trozo de vidrio doblado que se llama "allonge" y que tiene un adaptador de vacio.
Si usted tiene una fuente de vacío, puede conectar su tubo de vacío a esa pieza de vidrio. Ahora funciona como una abertura de liberación de presión.
Aquí se puede ver la temperatura por encima de 200 *C.
Aquí se puede ver el safrol puro en el matraz que se acercó, es agua-aceite blanco.
De 90 ml de aceite de sasafrás, se destilan 75 ml de safrol. A la derecha, se ve el alquitrán y el resto de porquería que queda en el matraz de destilación, esta cosa no rebosa, así que aparentemente será una sustancia química que tenemos un punto de ebullición superior a 300 *C.
A través de la empresa química no es una opción para 99/100 personas, así que por eso te voy a decir cómo destilarlo de aceite de sasafrás.
El aceite de sasafrás en sí es incluso difícil de conseguir, pero después de buscar durante mucho, mucho, mucho tiempo al final lo encontrarás, con suerte.
No voy a decirle dónde encontrarlo o cómo encontrarlo, sólo utilice este libro cuando ya tenga una botella de aceite de sasafrás por ahí.
Bueno, ahora a la destilación.
En la imagen de abajo puede ver un montaje de destilación, no se utiliza vacío cuando se destila safrol esto funcionó muy bien.
Vierta el aceite de sasafrás en el matraz de destilación y coloque el matraz en un manto térmico u otra fuente de calor.
Aquí abajo puede ver una botella de aceite de sasafrás y un montaje de destilación que está destilando aceite de sasafrás.
Abajo, a la izquierda, se puede ver el manto de calefaccion que esta cubierto con una hoja de aluminio para evitar que se escape el calor.
Todo el vigreux colomn también está cubierto con alluminiumfoil en el exterior, de lo contrario el calor no se propogate al termómetro y la cabeza de destilación.
El tubo de vidrio más grueso que se ve en la pendiente, es el enfriador, el agua fría ICE está flotando a través de la doble pared de vidrio, y a través de la espiral de vidrio, esto es para hacer que el safrol evaporado se condense de nuevo.
El vigreux colomn se utiliza para obtener un producto más puro, y también es agradable estar allí, porque cuando se destila el aceite de ella, el aceite va a golpear muy duro en el matraz.
Puede que incluso te asuste la primera vez.
Tiene que estar a 230 *C en la parte superior del cabezal de destilación, se sugiere utilizar piedras hirviendo en el matraz para calmar un poco el golpeteo.
Como puede ver en la foto a la derecha hay otro matraz y encima de este matraz hay un trozo de vidrio doblado que se llama "allonge" y que tiene un adaptador de vacio.
Si usted tiene una fuente de vacío, puede conectar su tubo de vacío a esa pieza de vidrio. Ahora funciona como una abertura de liberación de presión.
Aquí se puede ver la temperatura por encima de 200 *C.
Aquí se puede ver el safrol puro en el matraz que se acercó, es agua-aceite blanco.
De 90 ml de aceite de sasafrás, se destilan 75 ml de safrol. A la derecha, se ve el alquitrán y el resto de porquería que queda en el matraz de destilación, esta cosa no rebosa, así que aparentemente será una sustancia química que tenemos un punto de ebullición superior a 300 *C.
Ahora que ya tenemos el safrol puro, podemos empezar con el siguiente paso. Isomerizar el safrol a isosafrol.
El safrol puro tiene este aspecto:
En la bibliografía se pueden encontrar muchas formas de isomerizar el safrol (3,4-metilendioxialilbenceno) en isosafrol (3,4-metilendioxipropenilbenceno). Las isomerizaciones, que en todos los casos revisados son catalíticas, suelen tener altos rendimientos, pero difieren mucho en facilidad y tiempos de reacción. Aunque la disponibilidad y los costes de los catalizadores también difieren en un amplio rango.
La reacción, que es general para la conversión de casi todos los alilbencenos (como el safrol, el apiole, el dillapiole y la elemicina) en su correspondiente isómero de propenilbenceno, suele llevarse a cabo calentando el alilbenceno junto con un catalizador inorgánico o una mezcla de catalizadores a reflujo, con o sin el uso de un disolvente. Una vez finalizada la reacción, se retira el catalizador por filtración, se elimina cualquier disolvente al vacío y se destila el residuo para purificar el propenilbenceno del alilbenceno sin reaccionar y del material polimerizado.
Se pesan 21,10 gramos de KOH.
Vaso preparado para reflujo.
Reflujo significa que el refrigerador se coloca dentro del matraz al revés, y así, cuando hay sustancias químicas en el matraz que pueden evaporarse fácilmente, normalmente se evaporarían y saldrían de la reacción cuando la calentaras para dejarlas reaccionar.
Si se coloca un refrigerador encima del matraz, las sustancias químicas que se evaporen se enfriarán de nuevo y volverán al matraz de reacción.
Este es el principio del reflujo.
La persona que hizo esta síntesis, llamémosle SWIM, vertió 75 ml de safrol en el matraz.
Añadió 30 ml de etanol al 96% y 21,10 g de KOH.
SWIM lo reflujo durante 3-4 horas a un reflujo suave de 60 *C.
Después de añadir el KOH al safrol+etanol, la mezcla se volvió marrón.
1 minuto 1,5 hora 4 horas.
Esto es lo que quedó después de refluirlo, en el fondo hay una dura torta de KOH tumbada.
Esta mezcla se filtró para eliminar el KOH sólido. Este es el aspecto del filtrado.
Aquí puedes ver la torta de KOH en el fondo del matraz que queda.
Se vierte tolueno en el lodo que queda y se tira el filtro para sacar todo el isosafrol.
El tolueno no se mezcla con el agua, tiene una densidad menor (0,86 g/ml), por lo que flota encima del agua.
Escurre la capa de agua, y quédate con la capa de tolueno, añádela al filtrado y destila para deshacerte del color rojo/marrón, pero antes de destilarlo, tienes que neutralizar el KOH con un ácido, SWIM utilizó H2SO4 diluido en agua al 50% y lo comprobó con papel pH para conseguir que sólo fuera un poco básico.
Esto es lo que queda después de destilar el isosafrol, el rendimiento fue del 80% en peso. Fueron 66 ml.
El safrol puro tiene este aspecto:
En la bibliografía se pueden encontrar muchas formas de isomerizar el safrol (3,4-metilendioxialilbenceno) en isosafrol (3,4-metilendioxipropenilbenceno). Las isomerizaciones, que en todos los casos revisados son catalíticas, suelen tener altos rendimientos, pero difieren mucho en facilidad y tiempos de reacción. Aunque la disponibilidad y los costes de los catalizadores también difieren en un amplio rango.
La reacción, que es general para la conversión de casi todos los alilbencenos (como el safrol, el apiole, el dillapiole y la elemicina) en su correspondiente isómero de propenilbenceno, suele llevarse a cabo calentando el alilbenceno junto con un catalizador inorgánico o una mezcla de catalizadores a reflujo, con o sin el uso de un disolvente. Una vez finalizada la reacción, se retira el catalizador por filtración, se elimina cualquier disolvente al vacío y se destila el residuo para purificar el propenilbenceno del alilbenceno sin reaccionar y del material polimerizado.
Se pesan 21,10 gramos de KOH.
Vaso preparado para reflujo.
Reflujo significa que el refrigerador se coloca dentro del matraz al revés, y así, cuando hay sustancias químicas en el matraz que pueden evaporarse fácilmente, normalmente se evaporarían y saldrían de la reacción cuando la calentaras para dejarlas reaccionar.
Si se coloca un refrigerador encima del matraz, las sustancias químicas que se evaporen se enfriarán de nuevo y volverán al matraz de reacción.
Este es el principio del reflujo.
La persona que hizo esta síntesis, llamémosle SWIM, vertió 75 ml de safrol en el matraz.
Añadió 30 ml de etanol al 96% y 21,10 g de KOH.
SWIM lo reflujo durante 3-4 horas a un reflujo suave de 60 *C.
Después de añadir el KOH al safrol+etanol, la mezcla se volvió marrón.
1 minuto 1,5 hora 4 horas.
Esto es lo que quedó después de refluirlo, en el fondo hay una dura torta de KOH tumbada.
Esta mezcla se filtró para eliminar el KOH sólido. Este es el aspecto del filtrado.
Aquí puedes ver la torta de KOH en el fondo del matraz que queda.
Se vierte tolueno en el lodo que queda y se tira el filtro para sacar todo el isosafrol.
El tolueno no se mezcla con el agua, tiene una densidad menor (0,86 g/ml), por lo que flota encima del agua.
Escurre la capa de agua, y quédate con la capa de tolueno, añádela al filtrado y destila para deshacerte del color rojo/marrón, pero antes de destilarlo, tienes que neutralizar el KOH con un ácido, SWIM utilizó H2SO4 diluido en agua al 50% y lo comprobó con papel pH para conseguir que sólo fuera un poco básico.
Esto es lo que queda después de destilar el isosafrol, el rendimiento fue del 80% en peso. Fueron 66 ml.
En primer lugar, necesitas DCM (diclorometano, también conocido como cloruro de metileno), que se vende como decapante y como desendurecedor de brochas.
En el país donde vive SWIM, sólo venden decapante con un aglutinante de cera que apesta, así que descubrió que el desendurecedor de brochas no contenía ningún aglutinante de cera, así que destiló el desendurecedor de brochas.
Contiene: DCM, metanol, nafta solvente, nafta hidrogenada.
Ambas nafta tienen un punto de ebullición superior a 100 *C, el metanol 65 *C y el DCM 39-40 *C.
Así que sin un vigreux colomn destiló el DCM, y se acercó a 39 *C hasta 41 *C.
La mezcla en sí era 55 *C y la gastemperature era 39 *C y al final 41 *C la mezcla contenía 65% DCM.
El embudo de adición es para obtener el DCM en el matraz de fondo redondo de 1 litro.
Se añade todo el DCM al matraz (500 ml) y ya está listo para el calentamiento, así que SWIM encendió el fuego y empezó a destilar el DCM.
Desendurecedor del cepillo de ebullición.
Rápidamente llegó bastante DCM, al menos lo suficiente para utilizarlo como disolvente para la reacción de epoxidación.
Para llevar a cabo la reacción de epoxidación con ácido peracético, es necesario disolver el isosafrol en un disolvente para que se mezcle con el perácido; se puede utilizar alcohol, pero debido a que el alcohol contiene agua con facilidad, no es una buena opción. La acetona también se utiliza bastante, pero SWIM no quería utilizarla, porque hay que destilar la mezcla una vez terminada la reacción MDP2P.
Y la acetona puede formar peróxido de acetona con peróxido de hidrógeno y un ácido (actúa como catalizador). El peróxido de acetona es un explosivo de alto poder, que detona con el calor.
Así que adivina lo que pasa si usas un poco demasiado H2O2, y luego vas a destilar esa mezcla Acetoneperoxide son cristales blancos como agujas por cierto.
De todos modos, para hacer el perácido se debe hacer lo siguiente:
Verter
- 55,8 ml de ácido acético glacial 99-100
- 55,2 ml de peróxido de hidrógeno 35%.
- 0,66 ml de ácido sulfúrico 96
H2O2 y ácido acético.
Ácido sulfúrico 96% con una pipeta de 1,00 ml.
Todo mezclado, dejar esto a un lado durante 4 días, y agitar todos los días por un par de veces.
Todo junto en un matraz, dejar que esto reaccione durante 4 días, no se calienta, sólo apesta como el ácido acético muy mal. Y dejarlo reaccionar durante 4 días para que llegue a su equilibrio, y entonces se puede utilizar.
Disolver 33 ml de isosafrol en 51 ml de DCM.
Añade esto lentamente al ácido peracético, y deja que la temperatura no suba por encima de 40 *C.
Debes colocar el matraz sobre un agitador magnético en un baño de hielo mientras haces esto.
Una vez añadido todo, deja que el baño de hielo alcance por sí solo la temperatura ambiente y déjalo agitando toda la noche, con un poco de papel de aluminio sobre la parte superior del matraz.
El color pasará de amarillo a naranja y a rojo intenso, destila el DCM y destila el ácido acético.
Quedará un jarabe oscuro y espeso.
Disolver este jarabe en 51 ml de metanol y añadir 250 ml de solución de H2SO4 al 15%.
Dejar refluir suavemente durante 3 horas.
Cuando haya alcanzado la temperatura ambiente, escurrir la capa ácida y conservar la capa oscura.
Verter la capa oscura en 125 ml de agua y extraer de nuevo el jarabe.
Después lávalo con 125 ml de solución de NaOH al 5%, este último lavado es difícil de ver así que utiliza una linterna para ver dónde se separan las fases.
Ahora vierte 5 g de MgSO4 (sal de epsomso) completamente seco, secado en horno a 300 *C durante 4 horas.
Filtra de nuevo el MgSO4 y lava el MgSO4 con DCM.
Destila el líquido resultante, esta es tu cetona pura.
Aquí están las fotos:
Aquí puedes ver 51 ml de diclorometano mezclados con 33 ml de safrol, no se mezcla cuando simplemente se vierte uno sobre el otro, SWIM aspiró la mezcla con su pipeta y la sopló de nuevo en el resto del líquido para mezclarlo, hasta que se mezcló bien, fue bastante fácil de mezclar.
Aquí se puede ver el baño de hielo con el isosafrol y el DCM mezclados, mientras se le va añadiendo lentamente el ácido peracético.
Como se puede ver, está en un baño de hielo como se mencionó anteriormente, esto es para evitar que el líquido se caliente demasiado, y llegar a hervir.
Aunque no debe exceder de 40 *C, DCM se utiliza como disolvente, por lo que también no debe preocuparse de peróxidos explosivos (ya que necesita para destilar esta mezcla) cuando se utiliza acetona asegúrese de no añadir demasiado H2O2, ya que si no todo es utilizado por el ácido se peroxidar su disolvente si es peroxidable (como el éter y acetona).
Abajo se puede ver el cambio de color, la primera foto es después de que todo se acaba de añadir, la segunda después de una hora y la tercera después de 2 horas y así sucesivamente, en la tercera se tapa con papel de aluminio, y se deja agitar durante 16 horas.
Como se puede ver, el color cambia de claro a amarillo a naranja a rojo a negro-rojo oscuro.
Ya han pasado las 16 horas.
Es hora de destilar el DCM.
Así pues, SWIM vertió su mezcla en otro matraz de fondo redondo y lo preparó para la destilación, véase más abajo.
El color es como el del zumo de naranja, en algunas síntesis se dice que es rojo oscuro.
Pues bien, esto es lo que ocurrió en la reacción de epoxidación:
Cuando el perácido se forma esto sucede en general:
Ahora es el momento de deshacerse del ácido, que se hace mediante la adición de solución de NaOH SWIM utilizó alrededor de 3 g de NaOH en 150 ml de agua, y lo utilizó todo para neutralizar el ácido peracético que hizo. Abajo puedes ver fotos de un lavado con éter después de neutralizarlo, esto se hizo dos veces.
Se pueden ver las capas bastante mal, aunque se puede ver una capa superior que es ligeramente más oscura que la otra capa, el éter flotará encima ya que la densidad es mucho menor que la del agua.
Aquí se separa con un embudo de decantación, también aquí no se ve bien, pero la capa está debajo del texto 250 ml en azul encima del embudo, no donde pasa la parte grande en la parte pequeña.
Aquí se ve de cerca la capa de éter (que contiene tu isosafrol glicol) y la capa de agua con acetato sódico.
El ácido peracético se neutraliza con NaOH y forma agua y acetato de sodio.
De todos modos, la capa del fondo se puede eliminar, pero SWIM la lavó de nuevo con éter y combinó esa capa de éter con la capa de éter anterior, la que está arriba en la imagen de arriba.
El éter se destila a 39*C, y lo que queda en el matraz es isosafrol glicol puro. Esto necesita convertirse en MDP2P, puedes ver el mecanismo de reacción más abajo.
Tienes que verter tanto metanol junto con el isosafrol glicol, como disolvente utilizaste para el isosafrol.
En el caso de SWIM eran 51 ml, así que ahora utiliza 51 ml de metanol para disolver el isosafrol glicol y le añade 255 ml (5 veces más que el metanol) de H2SO4 al 15%.
Si tomas ácido sulfúrico al 99%, que es el más común de comprar como limpiador de desagües, también se podría comprar ácido de batería. Eso es 37,5% de ácido sulfúrico, diluirlo 2,5 veces con agua para obtener 15%, pero si no pudiste darte cuenta de eso, no llegaste tan lejos con la síntesis, aunque de todos modos deberías leer todo esto antes de empezar.
Si usas 99%, tienes que diluirlo 6,6 veces.
Si usas 96% (también bastante común en lugar de 99% como desatascador), necesitas diluirlo 6,4 veces.
La densidad del H2SO4 concentrado es de 1,84 g/ml, por lo que se necesitan 1,84 g con 6,4 veces más agua.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g de agua. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml de agua.
1,84 g = 1 ml
Así que por cada mililitro de H2SO4 necesitas 11,80 ml de agua.
Necesitas 255 ml de ácido sulfúrico, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 veces más.
Esto es lo que parece simplemente, no con una lámpara debajo, esto es sólo el primer lavado por cierto. El siguiente lavado se añadirá a esto, y luego se destila el éter y queda el isosafrol glicol puro, y luego hay que añadir el metanol y el ácido sulfúrico (mezclar el ácido sulfúrico antes con agua).
Deja refluir esta mezcla durante 3 horas y no más, el rendimiento bajará, ahora tienes MDP2P en bruto.
Ahora deje que se enfríe a la temperatura de la habitación, ahora vierta la mayor cantidad de agua posible, y verter nueva agua fresca en allí, por lo que el matraz se llena la mitad o 2/3rd y mezclar bien, y dejar que las capas se separan y decantar el agua.
Haga esto 4 veces, esto debería ser suficiente para eliminar los últimos restos de ácido sulfúrico que quedan en el aceite.
Ahora, para la última vez que agrega el agua, decante el agua, y fije la cabeza de destilación etc. en el matraz, y comience a destilar el MDP2P.
De otra sintesis que he leido, el MDP2P sale como un aceite amarillo a marron a 115-170*C con un aspirador de vacio, y luego la redestilacion da aceite amarillo (MDP2P) a 140-150*C.
En SWIM el MDP2P se produjo a 158 °C con vacío, SWIM recogió 15 g de MDP2P que es un rendimiento de +/- 45%, que era de color amarillo dorado, y cuando se sostiene contra la luz del sol tiene un aspecto verdoso de algunos lados depende de cómo se mire.
Otro método para recoger su MDP2P sería (y también para probar si es MDP2P real) con sodiobisulfito.
Uno haría una solución saturada de sodiobisulfito, y dejaría caer un poco de lo que debería ser MDP2P en ella, y si se forma un preticipado, es una cetona, y muy probablemente MDP2P, ya que sólo pasa a ser una cetona.
Es un hecho bastante conocido que el bisulfito sódico se añadirá al grupo carbonilo de una cetona para formar un producto de adición cristalino. Si la cetona de origen tiene un peso molecular suficientemente grande, el producto será insoluble en agua. La cetona madre puede recuperarse posteriormente mediante descomposición con hidróxido de sodio. Se trata de un truco doblemente bueno, ya que nos proporciona una forma excelente de obtener una cetona pura a partir de una matriz de reacción impura, y también permite el almacenamiento a largo plazo de una cetona que, de otro modo, sería inestable antes de su uso.
Ahora bien, esto no *elimina* la necesidad de una destilación adecuada (al vacío) de la cetona, pero hace que dicho proceso sea mucho más agradable en el sentido de que, al recuperarse del bisulfito, habrá poco alquitrán y/o basura polimerizada con la que lidiar. Esto significa una limpieza mucho menor de esos preciados matraces y, posiblemente, mayores rendimientos. La adición de bisulfito es un proceso bastante general y puede adaptarse a diferentes cetonas (manteniendo las relaciones molares en proporción); sin embargo, habrá algunas cetonas que no reaccionarán o lo harán en escasa medida (principalmente aquellas en las que exista un impedimento estérico significativo para el carbono carbonílico). En los casos en los que el carbono carbonilo se encuentra en una cadena lateral alifática de alguna otra estructura de anillo funky, hay poco impedimento estérico, por lo que la reacción se produce de forma rápida y casi cuantitativa. Por último, existe la limitación de que la cetona (o la bazofia que contiene cetona) esté razonablemente libre de impurezas ácidas o básicas, ya que éstas interferirán en la formación del producto de adición.
1) Preparación del reactivo bisulfito
(Debe prepararse justo antes de su uso, ya que se autooxida en cuestión de horas si se deja a su aire).
Añadir 52 g de bisulfito sódico (NaHSO3, 0,5 moles) a aproximadamente 90 mL de agua destilada a temperatura ambiente con agitación enérgica (puede utilizarse un poco más de agua para que todo quede en solución). Añada un volumen de alcohol desnaturalizado de aproximadamente el 70% del volumen de la solución (es decir, si acaba con 100 mL de solución, añada 70 mL de alcohol) y, a continuación, añada más agua para disolver el precipitado (~60 mL).
2) Reaccionar con la cetona
Gotear lentamente 0,25 moles de cetona(*) en un vaso de precipitados que contenga la solución de bisulfito, con agitación magnética enérgica. La relación molar 2:1 asegura que toda la cetona se convertirá. Dejar reposar en el agitador durante 30-45 minutos más y, a continuación, filtrar en un embudo Buchner de vacío. Lavar los cristales con 20-50 mL de alcohol desnaturalizado. Secar en un desecador de vacío o en una bandeja abierta y, a continuación, guardar en un frasco de vidrio con tapón hasta que se necesite.
(*) Si se añade una matriz de reacción impura, añadir tanta disolución como se espere que contenga 0,25 moles de cetona.
3) Recuperación de la cetona
Añada los ~,25 moles de producto de adición de bisulfito a un embudo de decantación y, a continuación, vierta lentamente 105 mL de solución de hidróxido sódico al 10% (p/p). Separe la capa acuosa (que puede estar arriba o abajo dependiendo de la cetona), sature con sal (NaCl) y extraiga con 50 mL de éter (tolueno o benceno si la cetona tiene una pb suficientemente alta). Combinar el extracto con la capa de cetona y eliminar la cetona por destilación (condensar y reutilizar). Destila el residuo de cetona, preferiblemente al vacío (si estás haciendo lo que creo que estás haciendo), para obtener hasta un 90%, dependiendo de la pureza de la cetona de partida, por supuesto.
Referencias a seguir: A. Vogel, "Química Orgánica Práctica"
Ahora uno tiene MDP2P, si uno desea almacenarlo haga tan en el congelador que se convertirá en un líquido muy viscoso y será almacenable para las épocas LARGAS.
Ahora será resumido cómo MDP2P, puede ser sintetizado con la oxidación de wacker y p-benzoquinone a la Methylman.
Para convertir safrol en MDP2P se hace lo siguiente:
- Aceite de sasafrás destilado para obtener safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g de p-benzoquinona
Primero, deja que todos los productos químicos se agiten durante una hora, excepto el safrol, el safrol tiene que añadirse más tarde después de que todo se haya mezclado bien durante una hora.
A continuación, comience a gotear el safrol, esto debería llevar al menos una hora, cuando el goteo esté al 80%, entonces comience a calentar lentamente y, después de que todo se haya añadido, comience un reflujo durante 8 horas.
Una vez transcurridas las 8 horas, pase toda la mezcla de reacción por un filtro Buchner para filtrar cualquier residuo como hidroquinona (producto de degradación de la 1,4-benzoquinona) y PdCl2 (no intente recuperarlo, no merece la pena).
Tras la filtración, añada 150 ml de HCl al 10% para hidrolizar la reacción a MDP2P, agite durante 15 minutos y ahora extraiga 3 veces con 100 ml de DCM, 50 ml y 25 ml de DCM.
Combinar los extractos y lavarlos 2 veces con 50 ml de solución saturada de bicarbonato sódico, y luego 2 veces con 50 ml de solución saturada de NaCl.
Luego lavar los extractos, que ahora han tomado un color un poco más verdoso/amarillo con solución de NaOH al 5-10% y hacer esto 3 veces con un volumen de 100 ml por lavado, ahora secar la cetona después de que la solución de NaOH haya sido drenada con MgSO4 o Na2SO4 (anhidro).
Y después de que se haya secado, destila el DCM por rotavapor y te quedarás con MDP2P impuro. Esto necesita ser destilado y hay algunas fotos de abajo:
Este es el color del MDP2P.
He oído que huele a flores, pero no creo que lo haga, ni siquiera huele bien, no apesta, pero bueno, es como safrol un poco, pero luego un poco más como flores, luego safrol, pero no realmente como flores, bueno de todos modos, olerlo cuando lo hiciste, y ya sabes.
Tiene un tono verdoso.
Este es el montaje de la reducción, pero lo mismo es la oxidación wacker ya que está el safrol a la derecha y a la izquierda el condensador para el reflujo y un agitador aéreo en el centro un manto calefactor en el centro también, y en la parte posterior un cubo con 10 litros de agua de refrigeración.
Una vez destilado el MDP2P, uno tendrá alrededor de 8 ml de MDP2P a 15 ml.
SWIM consiguió 8 ml era la primera vez que hacía esta reacción, pero el rendimiento subirá probablemente con más experiencia.
- Aceite de sasafrás destilado para obtener safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g de p-benzoquinona
Primero, deja que todos los productos químicos se agiten durante una hora, excepto el safrol, el safrol tiene que añadirse más tarde después de que todo se haya mezclado bien durante una hora.
A continuación, comience a gotear el safrol, esto debería llevar al menos una hora, cuando el goteo esté al 80%, entonces comience a calentar lentamente y, después de que todo se haya añadido, comience un reflujo durante 8 horas.
Una vez transcurridas las 8 horas, pase toda la mezcla de reacción por un filtro Buchner para filtrar cualquier residuo como hidroquinona (producto de degradación de la 1,4-benzoquinona) y PdCl2 (no intente recuperarlo, no merece la pena).
Tras la filtración, añada 150 ml de HCl al 10% para hidrolizar la reacción a MDP2P, agite durante 15 minutos y ahora extraiga 3 veces con 100 ml de DCM, 50 ml y 25 ml de DCM.
Combinar los extractos y lavarlos 2 veces con 50 ml de solución saturada de bicarbonato sódico, y luego 2 veces con 50 ml de solución saturada de NaCl.
Luego lavar los extractos, que ahora han tomado un color un poco más verdoso/amarillo con solución de NaOH al 5-10% y hacer esto 3 veces con un volumen de 100 ml por lavado, ahora secar la cetona después de que la solución de NaOH haya sido drenada con MgSO4 o Na2SO4 (anhidro).
Y después de que se haya secado, destila el DCM por rotavapor y te quedarás con MDP2P impuro. Esto necesita ser destilado y hay algunas fotos de abajo:
Este es el color del MDP2P.
He oído que huele a flores, pero no creo que lo haga, ni siquiera huele bien, no apesta, pero bueno, es como safrol un poco, pero luego un poco más como flores, luego safrol, pero no realmente como flores, bueno de todos modos, olerlo cuando lo hiciste, y ya sabes.
Tiene un tono verdoso.
Este es el montaje de la reducción, pero lo mismo es la oxidación wacker ya que está el safrol a la derecha y a la izquierda el condensador para el reflujo y un agitador aéreo en el centro un manto calefactor en el centro también, y en la parte posterior un cubo con 10 litros de agua de refrigeración.
Una vez destilado el MDP2P, uno tendrá alrededor de 8 ml de MDP2P a 15 ml.
SWIM consiguió 8 ml era la primera vez que hacía esta reacción, pero el rendimiento subirá probablemente con más experiencia.
En primer lugar, 4 ml MDP2P se redujo en un matraz de fondo redondo de 500 ml con 8 g de papel de aluminio, que se ha puesto en el molinillo de granos de café antes y la agitación por encima utilizado etc exactamente como la imagen de arriba.
Se utilizó suficiente MeOH para cubrir el Al y se disolvieron 60 mg de HgCl2 en 20 ml de MeOH y se añadieron de una vez a la reacción a través del embudo de goteo, después de 15-20 minutos comenzó la amalgama, se produjeron pequeñas burbujas y luego otras más grandes, que es el punto en el que hay que añadir el MDP2P, pero como el MDP2P, SI se va a reducir ya que sólo dará MDA (en condiciones ácidas), queremos MDMA, así que añadimos nitrometano (que se reducirá a metilamina in situ) y eso forma una imina que luego se reducirá a MDMA.
Esta es una reducción BÁSICA de Al/Hg (aminación reductora), cuando se reduce nitropropeno o estireno, entonces se utiliza una reducción ácida de Al/Hg con adición de, por ejemplo, ácido acético glacial.
La metilamina es alcalina y por lo tanto hará que la reacción sea básica.
En la reducción, asegúrate de añadir el MDP2P+MeNO2 a razón de una gota por segundo, si lo echas todo a la vez se producirá una reacción muy vigorosa, y te verás sumergido en MeOH hirviendo y mercurio, etc., lo cual no es muy agradable.
Así que usa 4 ml de MDP2P y 3,3 ml de MeNO2 y 8 ml de MeOH en el embudo cuentagotas.
Mira la espuma, así de pesada es la reacción, aquí el Al se está disolviendo en el MeOH, debido al HgCl2, mientras hace esto, reduce la N-metil-MDP2P imina a MDMA.
Cuando la reacción se enfríe de nuevo, entonces añade el MDP2P+MeNO2 más rápido, si te quedas sin MDP2P+MeNO2, entonces empieza a calentar y refluye, hasta que alcances las 3 horas.
Después de 3 horas añade la solución de NaOH (concentrado) y esto es para el Al que no se ha disuelto, por lo que queda en el matraz, esto se calentará también y hará hervir el MeOH, de todas formas no añadas el NaOH demasiado rápido, ya que entonces también hará espuma, y entonces también podría salirse por el condensador.
Así que, después de añadir el NaOH, deja que se agite durante 1 hora para asegurarte de que todo se disuelve.
Ahora tendras 2 capas una capa inferior con Al(OH)3 y probablemente negra y una capa acuosa naranja/amarilla/roja esta es la capa que quieres filtrar el Al(OH)3 en un buchner (necesita ser aspirado), y entonces uno tendra algo como esto:
El filtro, es posible que tenga que hacer la filtración en parte, ya que el filtro se obstruirá bastante e incluso con un fuerte vacío no se puede conseguir a través de más.
De todas formas, primero evapora el MeOH de la reacción, luego extrae el líquido restante con DCM 3 veces (o cualquier otro disolvente no polar), a SWIM le encanta el DCM ya que rota muy rápido.
SWIM normalmente prefiere la destilación, pero se necesita una bomba de vacío, que puede tirar por debajo de 10 mbar para este trabajo, de lo contrario el aceite de MDMA se descompondrá, por lo que el aspirador no servirá.
Utiliza la extracción ácido/base, si no sabes lo que es eso, no deberías estar haciendo esta síntesis.
En resumen, el aceite de MDMA puede ser un aceite o una sal, la sal es soluble en agua y el aceite no.
Te aprovechas de esto, justo después de la reacción cuando el aceite está en el DCM, lava el DCM con agua y solución de NaCl y solución de NaHCO3, esto saca toda la mierda que sí se disuelve en agua.
Luego agregue H2SO4 al aceite después de la evaporación del DCM (ya que entonces se ve cuánta base libre de MDMA impura tiene), luego agregue el doble de solución molar de H2SO4 como solución al 5%-15%, luego agregue DCM y puede extraer toda la basura que se disuelve en solventes no polares una vez más aquí, también puede usar cloroformo o tolueno, etc.
Ahora añade NaOH a la capa de agua y hazlo con una solución NO concentrada de NaOH.
Entonces verás algo blanco al añadir un poco de solución de NaOH, esto es en realidad la base libre de MDMA, que, si lo dejas, se asentará en una capa de aceite en la parte superior del agua, pero sólo haz esto y agita hasta que la nubosidad blanca persista (significa que no se va más), a continuación, añade DCM y añade más, y agita cada vez después de cada adición de 1-3 ml, y luego cuando no se forme más nubosidad blanca añade el resto de la solución de NaOH de una vez, hasta que el pH = 12-14.
Entonces drena el DCM, guárdalo y extrae la mezcla acuosa ahora básica con 2 veces más DCM y combina, evapora el DCM y tendrás MDMA freebase pura.
Se utilizó suficiente MeOH para cubrir el Al y se disolvieron 60 mg de HgCl2 en 20 ml de MeOH y se añadieron de una vez a la reacción a través del embudo de goteo, después de 15-20 minutos comenzó la amalgama, se produjeron pequeñas burbujas y luego otras más grandes, que es el punto en el que hay que añadir el MDP2P, pero como el MDP2P, SI se va a reducir ya que sólo dará MDA (en condiciones ácidas), queremos MDMA, así que añadimos nitrometano (que se reducirá a metilamina in situ) y eso forma una imina que luego se reducirá a MDMA.
Esta es una reducción BÁSICA de Al/Hg (aminación reductora), cuando se reduce nitropropeno o estireno, entonces se utiliza una reducción ácida de Al/Hg con adición de, por ejemplo, ácido acético glacial.
La metilamina es alcalina y por lo tanto hará que la reacción sea básica.
En la reducción, asegúrate de añadir el MDP2P+MeNO2 a razón de una gota por segundo, si lo echas todo a la vez se producirá una reacción muy vigorosa, y te verás sumergido en MeOH hirviendo y mercurio, etc., lo cual no es muy agradable.
Así que usa 4 ml de MDP2P y 3,3 ml de MeNO2 y 8 ml de MeOH en el embudo cuentagotas.
Mira la espuma, así de pesada es la reacción, aquí el Al se está disolviendo en el MeOH, debido al HgCl2, mientras hace esto, reduce la N-metil-MDP2P imina a MDMA.
Cuando la reacción se enfríe de nuevo, entonces añade el MDP2P+MeNO2 más rápido, si te quedas sin MDP2P+MeNO2, entonces empieza a calentar y refluye, hasta que alcances las 3 horas.
Después de 3 horas añade la solución de NaOH (concentrado) y esto es para el Al que no se ha disuelto, por lo que queda en el matraz, esto se calentará también y hará hervir el MeOH, de todas formas no añadas el NaOH demasiado rápido, ya que entonces también hará espuma, y entonces también podría salirse por el condensador.
Así que, después de añadir el NaOH, deja que se agite durante 1 hora para asegurarte de que todo se disuelve.
Ahora tendras 2 capas una capa inferior con Al(OH)3 y probablemente negra y una capa acuosa naranja/amarilla/roja esta es la capa que quieres filtrar el Al(OH)3 en un buchner (necesita ser aspirado), y entonces uno tendra algo como esto:
El filtro, es posible que tenga que hacer la filtración en parte, ya que el filtro se obstruirá bastante e incluso con un fuerte vacío no se puede conseguir a través de más.
De todas formas, primero evapora el MeOH de la reacción, luego extrae el líquido restante con DCM 3 veces (o cualquier otro disolvente no polar), a SWIM le encanta el DCM ya que rota muy rápido.
SWIM normalmente prefiere la destilación, pero se necesita una bomba de vacío, que puede tirar por debajo de 10 mbar para este trabajo, de lo contrario el aceite de MDMA se descompondrá, por lo que el aspirador no servirá.
Utiliza la extracción ácido/base, si no sabes lo que es eso, no deberías estar haciendo esta síntesis.
En resumen, el aceite de MDMA puede ser un aceite o una sal, la sal es soluble en agua y el aceite no.
Te aprovechas de esto, justo después de la reacción cuando el aceite está en el DCM, lava el DCM con agua y solución de NaCl y solución de NaHCO3, esto saca toda la mierda que sí se disuelve en agua.
Luego agregue H2SO4 al aceite después de la evaporación del DCM (ya que entonces se ve cuánta base libre de MDMA impura tiene), luego agregue el doble de solución molar de H2SO4 como solución al 5%-15%, luego agregue DCM y puede extraer toda la basura que se disuelve en solventes no polares una vez más aquí, también puede usar cloroformo o tolueno, etc.
Ahora añade NaOH a la capa de agua y hazlo con una solución NO concentrada de NaOH.
Entonces verás algo blanco al añadir un poco de solución de NaOH, esto es en realidad la base libre de MDMA, que, si lo dejas, se asentará en una capa de aceite en la parte superior del agua, pero sólo haz esto y agita hasta que la nubosidad blanca persista (significa que no se va más), a continuación, añade DCM y añade más, y agita cada vez después de cada adición de 1-3 ml, y luego cuando no se forme más nubosidad blanca añade el resto de la solución de NaOH de una vez, hasta que el pH = 12-14.
Entonces drena el DCM, guárdalo y extrae la mezcla acuosa ahora básica con 2 veces más DCM y combina, evapora el DCM y tendrás MDMA freebase pura.
4,0 ml de MDP2P producen con este método 3,0 ml exactos de base libre de MDMA, que necesita 1,95 ml de solución de HCl al 29% o 0,566 g de HCl, calcula tu propia cantidad para la concentración que tengas.
Sólo tienes que añadir la solución de HCl, mientras que la base libre se disuelve en tolueno (seco).
Ahora tendrás una pequeña capa acuosa en el fondo de tu pequeño RBF, ahora coloca una trampa dean&stark en la parte superior del RBF o simplemente conéctalo a un equipo de destilación, el objetivo aquí es destilar el agua, la trampa dean&stark rompe el azeóto.stark rompe el azeótropo, que normalmente se forma con el agua, y por lo tanto expulsa el agua, de todos modos cuando el agua se evapora la sal HCl de MDMA se asentará como una pasta marrón o una capa muy viscosa en la parte inferior, Después de que toda el agua y algo de tolueno se hayan evaporado, añade el doble de volumen de acetona, así que para 3,0 ml de base libre de MDMA usa 10 ml de tolueno y 30 ml de acetona (anhidra), esto absorbe el agua que todavía queda, y entonces la pasta se convertirá en bonitos cristales blancos (la acetona también absorbe algo de suciedad).
Ahora poner en el congelador durante la noche o un par de horas y filtrar, y lavar con acetona (anhidro y frío).
Algunas fotos:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Sólo tienes que añadir la solución de HCl, mientras que la base libre se disuelve en tolueno (seco).
Ahora tendrás una pequeña capa acuosa en el fondo de tu pequeño RBF, ahora coloca una trampa dean&stark en la parte superior del RBF o simplemente conéctalo a un equipo de destilación, el objetivo aquí es destilar el agua, la trampa dean&stark rompe el azeóto.stark rompe el azeótropo, que normalmente se forma con el agua, y por lo tanto expulsa el agua, de todos modos cuando el agua se evapora la sal HCl de MDMA se asentará como una pasta marrón o una capa muy viscosa en la parte inferior, Después de que toda el agua y algo de tolueno se hayan evaporado, añade el doble de volumen de acetona, así que para 3,0 ml de base libre de MDMA usa 10 ml de tolueno y 30 ml de acetona (anhidra), esto absorbe el agua que todavía queda, y entonces la pasta se convertirá en bonitos cristales blancos (la acetona también absorbe algo de suciedad).
Ahora poner en el congelador durante la noche o un par de horas y filtrar, y lavar con acetona (anhidro y frío).
Algunas fotos:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
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