BK4 (2b4m) que contiene 4-metilpropihenon

[white7proton]

He comprado a un proveedor que se encuentra aquí, 5kg de BK4 (2b4m) y con la ayuda de alguien que tiene experiencia hemos descubierto la razón por la que mis síntesis no funcionan porque el BK4 contiene 4-metilpropihenon. Tuve que tratar de lavar con agua hirviendo para eliminar la capa de 4-metilpropihenon en la parte superior cuando se forma como un aceite. Intenté limpiar unos 150g de BK4 y quité más de 15ml de 4-metilpropihenon y entonces pensé que estaba limpio y mi síntesis sigue sin ser correcta. Adjunto foto donde estoy limpiando con agua caliente y se ve el 4-metilpropihenon encima.

La síntesis cuando añado ácido se vuelve oscura, casi negra. Ver foto adjunta, el líquido oscuro es después de añadir ácido a la mezcla, se oscurece así por el 4-metilpropihenon. Esto es debido a que contiene el 4-metilpropihenon, mpf que lo causa.

No solo me ha costado mucho dinero, he usado mucho BK4 y todo se ha ido a la basura. No solo eso el tiempo que me ha llevado hacer todas estas sintesis. Podemos resolver esto por favor, no puedo permitirme perder tanto tiempo y dinero.

 

[HIGGS BOSSON]

Describa la técnica de síntesis utilizada.
¿Quién es el proveedor?
En apariencia, el polvo de BK4 parece limpio. Y pequeñas cantidades de metilpropiofenona no deberían dar lugar a tales resultados.

 

[w2x3f5]

Lo compruebo con él. Estándar 50 gramos bk4+350 dcm+metilamina 40% 100 ml, 2 horas mezclado, control temp 30 grados.
En él 100 gr bk4 tienen alrededor de 15 ml metilpropiofenon, no es bueno. Y el lavado en agua caliente no ayudó, tal vez recristallyzation ayuda a

 

[w2x3f5]

El exceso de metilamina se lavó con agua, ph 8-9. Con la adición de la mitad del HCl de la teórica, obtenemos mierda negra. Reacción explícita de condensación de MPF con BK4 en un catalizador ácido, tal vez algún tipo de base de Schiff se obtiene.

 

[G.Patton]

¿Por qué crees que es 4-metilpropiofenona? @white7proton ¿Has medido el punto de fusión de la BK4? En general, estoy de acuerdo con @HIGGS BOSSON. Supongo que has añadido demasiado ácido. ¿Has medido el pH mientras añadías HCl al 36%? El pH es muy importante y podrías sobreoxidar tu 4-MMC añadiendo rápidamente el volumen completo de HCl. Además, ¿ha lavado su base libre de 4-mmc con agua del exceso de metilamina?

 

[G.Patton]

Sí, tiene razón. Culpa mía. Hay que bajar la temperatura. De todos modos, 4-BK puede ser recristalizado a partir de benceno con un poco de calor.

 

[w2x3f5]

no necesita benceno, para autor su peligro, IPA mejor variante, creo que el trabajo mismo gran mismo como con p2np

 

[white7proton]

Después de intentarlo por mi cuenta me puse en contacto con @w2x3f5 para que me ayudara paso a paso utilizando su método y esto es lo que ocurre.

 

[w2x3f5]

El bk4 se funde a temperaturas superiores a 60 grados. Para comprobarlo, vertimos bk4 con agua caliente, flotaron unos 15 ml de aceite con una densidad inferior a 1 gramo por mililitro (que corresponde a la metilpropiofenona), también sabemos que la densidad de bk4 en estado fundido es superior a 1,4 gramos por ml (la capa más baja)

 

[white7proton]

¿Puede alguien explicarme cómo puedo limpiar el 2B4M para que no ennegrezca mi mezcla cuando añado ácido?

Estoy haciendo todo lo posible para contactar con el vendedor, si usted o alguien puede ayudar con un método para arreglar / limpiar el 2B4M que tengo entonces voy a ser feliz con eso, sólo quiero arreglarlo para que finalmente pueda terminar mi síntesis.

O, usted puede hacer paso a paso conmigo, voy a mostrar fotos y videos, etc y hacer todo el proceso y demostrar que lo que estoy diciendo es la verdad. Por favor chicos.

 

[sierraleone]

Estoy seguro de que la razón por la que obtiene un líquido negro es que está añadiendo el ácido demasiado rápido.
Hay que añadirlo gota a gota, muy despacio y removiendo enérgicamente; si crees que lo has hecho despacio, hazlo aún más despacio.

 

[white7proton]

Hice unas gotas cada 5 segundos hasta llegar a los 8 ml, agitando continuamente.

Lo hacía más despacio que en los vídeos que aparecen en este foro.

 

[w2x3f5]

Razón encontramos y ácido añade normal. Cuento cuántos ácido necesidad de añadir, y él utiliza sólo 50 por ciento ml, no sólo con el pH

 

[G.Patton]

¿Cuánto en ml? ¿Puede describir sus cálculos? Hay que comprobar el pH.

 

[w2x3f5]

ph 8 (verde oscuro) si se refiere al ph base libre en dcm después del ácido. En teoría 0,22 mol de base libre, pero cuento sólo el 80 por ciento de rendimiento, si HCl 35 por ciento (alrededor de 12 mol / litter) su significado 15 ml de HCl máxima

 

[G.Patton]

Apuesto a que un exceso de metilamina da ese color en este caso. Tiene que lavarlo antes de añadir el ácido. Es un problema bastante común.

 

[w2x3f5]

Él dont tiene MeNH2 en dcm base libre, porque ph dcm después de lavar el agua no más de 9. MeNH2 dar más de 10 ph

 

[w2x3f5]

y metilamina no dar color jest dar sal sucia con MeNH2 sal. Shiff base de la reacción MP+BK4 y la promoción de ácido

 

[G.Patton]

pH No prueba la presencia o ausencia de MeNH2. Recomiendo lavarlo mejor y evaporar parte del DCM con restos de MeNH2 después de lavarlo con agua.

 

[w2x3f5]

¿Qué mejor si le lava capa 300 ml dcm con total 7 veces con 400ml? Su no MeNH2, sólo entenderlo pls

 

[w2x3f5]

Creo que esta pregunta se cerró, porque el problema con bk4. Sobre química podemos hablar por pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Lo primero que recomiendo es reducir la carga a 10 g para trabajar la técnica de síntesis en el volumen de la balanza. No estoy seguro de que tu BK4 contenga tanta metilpropiofenona porque parece limpio y el vendedor (fábrica) no se beneficia de un gasto excesivo de 4-MP. Escríbeme PM, voy a ayudar a llevar a cabo la síntesis paso a paso.

 

[w2x3f5]

El autor tiene problemas con el equipo y le resultará extremadamente difícil trabajar con pequeñas cantidades de sustancias.
Fíjate bien en bk4, está húmedo y aceitoso.
Sólo hay dos maneras de purificar bk4 por lavado y recristalización, o la segunda manera (es muy errónea), tratar de halogenarlo, pero ¿cuánto MP hay, tomar el cálculo de que no es más del 25 por ciento, después de halogenación, lavar con tiosulfato de exceso de halógeno.
El vendedor vende la mercancía no por la pureza real de la mercancía, pero en peso, para él las pérdidas son pequeñas a condición de que deshacerse del precursor de baja calidad.