Introducción
La purificación en condiciones caseras es uno de los temas más candentes en el mercado farmacéutico. Ejemplo: usted tiene una sustancia con un olor y un color que distan bastante del ideal. Por desgracia, ocurre con una frecuencia inaceptable. Cosas celestiales no vienen de cada cocina infernal, y vamos a prestar especial atención al gigante permanente de los estimulantes - anfetamina.
La anfetamina en el mercado es más común en varias formas: sulfato y fosfato, rara vez - clorhidrato. Sulfato - una sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - más a menudo. Fosfato - una sal de ácido fosfórico (H3PO4) - con menos frecuencia. Estas dos formas tienen un estado estable de agregación, no requieren condiciones especiales de almacenamiento (a diferencia de la sal clorhidrato) no pierden sus propiedades durante años, tienen la misma presentación y, lo más importante, son bastante fácilmente absorbidos por el cuerpo. Existe un tema diferente sobre las sales de anfetamina. El efecto cualitativo de la anfetamina difiere ligeramente entre estas sales. Los ingredientes en la sintesis de la anfetamina deben ser equilibrados, solo asi la calidad de los efectos y las caracteristicas del producto seran las mismas dondequiera que se produzca la droga.
En cualquier sintesis, solo se utilizan sustancias toxicas y peligrosas. No hay otras opciones. El color de la anfetamina es blanco (puede haber un tinte crema o gris apenas perceptible), el olor está completamente ausente, el sabor es amargo. Polvo de grano fino, seco, homogéneo, no aceitoso, solubilidad en agua sin residuos. Omitiendo características más detalladas, consideremos el método de limpieza más sencillo "Lavado del producto" y el método avanzado "Extracción ácido-base".
La anfetamina en el mercado es más común en varias formas: sulfato y fosfato, rara vez - clorhidrato. Sulfato - una sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - más a menudo. Fosfato - una sal de ácido fosfórico (H3PO4) - con menos frecuencia. Estas dos formas tienen un estado estable de agregación, no requieren condiciones especiales de almacenamiento (a diferencia de la sal clorhidrato) no pierden sus propiedades durante años, tienen la misma presentación y, lo más importante, son bastante fácilmente absorbidos por el cuerpo. Existe un tema diferente sobre las sales de anfetamina. El efecto cualitativo de la anfetamina difiere ligeramente entre estas sales. Los ingredientes en la sintesis de la anfetamina deben ser equilibrados, solo asi la calidad de los efectos y las caracteristicas del producto seran las mismas dondequiera que se produzca la droga.
En cualquier sintesis, solo se utilizan sustancias toxicas y peligrosas. No hay otras opciones. El color de la anfetamina es blanco (puede haber un tinte crema o gris apenas perceptible), el olor está completamente ausente, el sabor es amargo. Polvo de grano fino, seco, homogéneo, no aceitoso, solubilidad en agua sin residuos. Omitiendo características más detalladas, consideremos el método de limpieza más sencillo "Lavado del producto" y el método avanzado "Extracción ácido-base".
Primer método: Extracciónácido-base
La extracción ácido-base (EBA), como método de purificación, permite obtener un medicamento de alta calidad. El método es bueno porque utiliza los reactivos, herramientas e instrumentos disponibles.Definiciones.
- Rm - masa de reacción
- NaOH - sosa cáustica
- MgSO4 - sulfato de magnesio
- DCM - diclorometano
- Anfetamina
1. Disolver la sal de anfetamina en agua 1:1 (en peso). Debe lograrse una disolución completa. Puede ser necesario calentar la solución, añadir agua. Precipitado insoluble, migas, partículas se eliminan por filtración.
2. Añadir solución de NaOH al 50% a pH 12 con pequeñas porciones. La solución de NaOH en agua destilada (temperatura ambiente) se vierte a gotas, en función del volumen. Cuando se alcanza el pH 12, se forma una capa aceitosa (base libre de anfetamina) en la superficie superior de Rm. La cantidad de base anfetamínica es igual a la masa de anfetamina disuelta. El color puede ser de ámbar a transparente, dependiendo de la pureza de la sal.
3. Verter éter de petróleo (20% en volumen) en Rm y mezclar bien. Dejar que las capas se separen. El éter es insoluble en agua, al igual que la base libre, pero la base es soluble en éter. Deeste modo, eliminamos algunas de las impurezas hidrosolubles de la anfetamina.
4. Separar la capa superior con el extracto en otro recipiente utilizando una jeringa de plástico / vidrio o un embudo de separación. Si se ha utilizado DCM en lugar de éter de petróleo, separar la capa inferior. Evitar la entrada de agua en el extracto separado.
5. Lavar el agua (la capa inferior restante) con éter de petróleo tres veces (5% del volumen de agua).
6. Combinar los extractos.
5. Lavar el agua (la capa inferior restante) con éter de petróleo tres veces (5% del volumen de agua).
6. Combinar los extractos.
7. Secar el extracto con MgSO4 anhidro durante 1 hora, colocándolo en el congelador. El vaso debe cerrarse herméticamente.
Se añade MgSO4 a Rm 3-20% (depende de la cantidad de agua que haya) del volumen de éter. El secado es necesario para eliminar el agua restante del éter, que en etapas posteriores, al disolver la sal anf en agua, dará lugar a un menor rendimiento (en peso) del producto puro. Se puede envolver con film transparente para que el recipiente quede hermético. Debe estar cerrado para evitar la saturación de la solución con la humedad que se concentra en el congelador. Si no se dispone de MgSO4, mantener Rm en el congelador durante 12 horas. Luego, en caso de formación de agua en el fondo del recipiente (en una capa o gotas), se debe decantar (verter) cuidadosamente el éter sin tocar el agua.
Se añade MgSO4 a Rm 3-20% (depende de la cantidad de agua que haya) del volumen de éter. El secado es necesario para eliminar el agua restante del éter, que en etapas posteriores, al disolver la sal anf en agua, dará lugar a un menor rendimiento (en peso) del producto puro. Se puede envolver con film transparente para que el recipiente quede hermético. Debe estar cerrado para evitar la saturación de la solución con la humedad que se concentra en el congelador. Si no se dispone de MgSO4, mantener Rm en el congelador durante 12 horas. Luego, en caso de formación de agua en el fondo del recipiente (en una capa o gotas), se debe decantar (verter) cuidadosamente el éter sin tocar el agua.
8. Filtramos el extracto de MgSO4 que ha absorbido agua utilizando una bomba de vacío conectada a un embudo Buchner con un matraz Bunsen y un filtro de papel. Se puede utilizar un filtro convencional sin vacío, lo que reducirá ligeramente el rendimiento (hay que lavar el filtro con un disolvente anhidro). La solución debe decantarse sobre el filtro sin levantar el sedimento del fondo. El MgSO4 que queda en el fondo del vaso de precipitados debe lavarse con un disolvente anhidro (verterlo sobre un filtro) y eliminarse.
9. Evaporamos el extracto etéreo en 2/3 calentándolo a 40 grados con una estufa eléctrica (¡SIN LLAMA!). Es difícil determinar el nivel de pH en la solución de éter con la adición posterior de ácido, por lo que reducimos el volumen al mínimo posible. No vale la pena calentar la solución por encima de 40 grados, ya que una parte (aunque pequeña) de la base libre de la anfetamina puede evaporarse con el éter. La evaporación debe realizarse lejos del fuego y en una zona bien ventilada. La inhalación de vapores de éter es extremadamente nociva para la salud. En presencia de un evaporador rotativo, la evaporación debe realizarse en él.
Nota importante: En ningún caso debe evaporarse el éter utilizando un ventilador, dirigiéndolo al recipiente con el extracto. El extracto está seco (sin agua) y absorbe activamente la humedad del aire. El ventilador dirige el flujo de aire, que de alguna manera tiene un porcentaje de humedad. Un par de minutos saturará el éter con agua, formando una fase acuosa en el fondo del recipiente.
Nota importante: En ningún caso debe evaporarse el éter utilizando un ventilador, dirigiéndolo al recipiente con el extracto. El extracto está seco (sin agua) y absorbe activamente la humedad del aire. El ventilador dirige el flujo de aire, que de alguna manera tiene un porcentaje de humedad. Un par de minutos saturará el éter con agua, formando una fase acuosa en el fondo del recipiente.
10. Diluimos Rm con acetona seca y fría (del congelador) (en la mitad del volumen). Laacetona es necesaria para ligar el agua restante y facilitar la mezcla.
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11. Acidificamos Rm a 5,5 pH utilizando solución de H2SO4 en acetona (1:1) mezclando bien. Además, añadimos acetona en pequeñas porciones a medida que la solución se espesa.
Se forma la sal de anfetamina. Sulfato si se utiliza H2SO4 o fosfato si se utiliza H3PO4.
12. Filtra la sal resultante. Antes, cerrando bien el vaso, puedes introducirlo en el congelador durante varias horas. Las bajas temperaturas favorecen la aceleración de la cristalización.
13. Sin quitar el filtro, enjuaga la sal tres veces con pequeñas porciones de acetona.
13. Sin quitar el filtro, enjuaga la sal tres veces con pequeñas porciones de acetona.
Opcionalmente, se puede recristalizar la sal de anfetamina a partir de alcohol o vodka según los métodos clásicos.
Discusión
El número de impurezas en la anfetamina puede alcanzar un porcentaje muy elevado. Un indicador puede ser no sólo la presencia de cualquier olor, matices de color, humedad de la sal, sino también la mala solubilidad en agua. Lea el protocolo de evaluación de la anfetamina. Los contaminantes pueden depositarse, en una capa insoluble o en partículas sólidas, depende de su naturaleza de origen. El rendimiento final de la anfetamina pura obtenida por EBA puede alcanzar tanto el 80% como el 5% del peso original.
Para uno de los ejemplos de un posible caso, tomemos una muestra (Muestra nº 2) de la siguiente parte del artículo.
Para uno de los ejemplos de un posible caso, tomemos una muestra (Muestra nº 2) de la siguiente parte del artículo.
Inicialmente, la sal de anfetamina tenía un color naranja claro, con un olor acre característico y una consistencia húmeda y aceitosa, y se lavó con acetona seca (o IPA). Alvolverse casi blanca y haber perdido un número significativo de impurezas en peso, la sal casi perdió su olor y adquirió una consistencia suelta.
Conseguimos un buen resultado con ayuda del procedimiento de lavado del producto (segunda parte). Pero no es así. El biotest posterior (tolerancia cero) mostró subjetivamente una actividad extremadamente baja (al nivel del placebo) de la sustancia en dosis nasales de 130 mg y 80 mg (cuatro sujetos de diferentes categorías de peso). Los efectos secundarios se expresan ligeramente. Además, se llevó a cabo la EBA de esta sal de anfetamina.
La mezcla comenzó a espesarse, formando finos bigotes tras la disolución completa en agua (Rm = 6 pH) después de aproximadamente cinco minutos. Laseparación posterior de la fase con el extracto fue difícil porque la solución se convirtió en una papilla.
La adición de volúmenes de agua a Rm no tuvo un efecto significativo sobre la solubilidad: la masa tendió a ocupar todo el espacio. Filtrar una solución acuosa a través de un filtro de papel es difícil (el papel se desintegra), y no se ha probado el filtro Schott. No obstante, fue posible completar la extracción, pero con un porcentaje extremadamente bajo de anfetamina pura en el rendimiento. Sus biotests mostraron una elevada actividad en dosis de 60 mg.
Segundo método: lavado del producto
El lavado del fármaco es una parte esencial y final de casi cualquier síntesis. A veces se repite varias veces. El método está al alcance de cualquiera, no requiere habilidades, puede mejorar significativamente la calidad del producto y la presentación. El método es ideal para pequeñas cantidades. El lavado está indicado para residuos de P2NP, álcalis, ácidos, etc. El lavado no elimina los contaminantes (paracetamol, cafeína, etc.) ni las sales de mercurio.Lo más accesible, y por tanto más fácil, es lavar la anfetamina con alcohol isopropílico (IPA). Más difícil de usar es la acetona anhidra. El IPA no contiene agua y, por tanto, no disuelve la sal de anfetamina. La clave del éxito del proceso es la falta de agua. Es necesario para evitar que la anfetamina se disuelva con contaminantes, ya que se desecharán.
Cogemos nuestra anfetamina y la ponemos en un vaso de precipitados. Trituramos hasta convertirla en polvo y añadimos IPA ~5-10 volúmenes de polvo. Después de mezclar, dejamos reposar durante 5-10 minutos. El alcohol (o acetona), las impurezas y la anfetamina en el vaso de precipitados ahora. Es necesario aplicar un método de filtrado para separarlos. De los medios improvisados para exprimir la masa, es adecuado un tejido denso blanco. También se puede simplemente extraer una fracción con contaminantes con una jeringa. Si la cantidad a purificar es inferior a medio gramo, entonces es más conveniente llevar a cabo todo el procedimiento en una placa de Petri. Después de dejar reposar, escurrir cuidadosamente el disolvente (alcohol o acetona), dejando la anfetamina. La eliminación del disolvente con impurezas debe dejar secar la anfetamina hasta alcanzar un peso constante (y sin olor). En las imágenes podemos ver todo el sencillo proceso.
Consideraremos dos muestras
Cogemos nuestra anfetamina y la ponemos en un vaso de precipitados. Trituramos hasta convertirla en polvo y añadimos IPA ~5-10 volúmenes de polvo. Después de mezclar, dejamos reposar durante 5-10 minutos. El alcohol (o acetona), las impurezas y la anfetamina en el vaso de precipitados ahora. Es necesario aplicar un método de filtrado para separarlos. De los medios improvisados para exprimir la masa, es adecuado un tejido denso blanco. También se puede simplemente extraer una fracción con contaminantes con una jeringa. Si la cantidad a purificar es inferior a medio gramo, entonces es más conveniente llevar a cabo todo el procedimiento en una placa de Petri. Después de dejar reposar, escurrir cuidadosamente el disolvente (alcohol o acetona), dejando la anfetamina. La eliminación del disolvente con impurezas debe dejar secar la anfetamina hasta alcanzar un peso constante (y sin olor). En las imágenes podemos ver todo el sencillo proceso.
Consideraremos dos muestras
- Muestra número 1, aunque parece blanca, pero sólo en comparación con la segunda muestra. Color beige claro. Olor distinto a base libre de anfetamina.
- La muestra número 2 tiene una textura aceitosa, un pronunciado color naranja y un fuerte olor a vinagre. El olor a vinagre y el color indican la ausencia incluso de limpieza primaria. Con una probabilidad del 100%, esta muestra contiene impurezas (sales de mercurio, aluminio, P2NP, etc.).
Porcuriosidad, después de colocar las muestras en el IPA y dejar que se asiente, mediremos el pH.
- Muestra nº 1 - pH no inferior a 8. Esto indica que no se ha completado el paso de cristalización (adición de ácido a una solución de base libre de anfetamina en acetona). Segarantiza una fuerte sensación de ardor al consumir.
- Muestra nº 2- pHideal, igual a 6.
Iniciar el procedimiento de limpieza
1. La muestra nº 1 se introduce en una jeringa con IPA y se mezcla bien. Tras la sedimentación, se observa un sedimento cristalino en el fondo. Probablemente se trata de impurezas añadidas por el distribuidor. Escurrir la fracción líquida.2. Compara la muestra con el original secando la muestra lavada hasta peso constante. Se volvió más ligera y perdió su olor. Aproximadamente un 4% de pérdida de peso.
1. La muestra nº 2 se coloca en un vaso de precipitados con IPA. Se mezcla bien. Se deja reposar y se escurre el IPA. También se puede exprimir la anfetamina con un paño. Laimagen muestra que la muestra tiene una fracción más densa en la parte inferior y una fracción menos densa en la parte superior.
2. El procedimiento se repitió 8 veces con esta muestra, sólo entonces la anfetamina se volvió significativamente más clara.
Aproximadamente un 25% de pérdida de peso.
Fig31
Comparamos el resultado después de secar estas fracciones por separado hasta peso constante. No recibimos la muestra blanca. Como se puede ver, las fracciones tienen un tinte gris - se trata de impurezas orgánicas que no se disuelven y no se eliminan con el lavado. Esta anfetamina sigue siendo inutilizable. Para limpiarla a fondo, es necesario realizar una extracción ácido-base (EBA).
Resumiendo, podemos convencernos una vez más de la importancia de una etapa como el lavado del producto final con acetona anhidra o IPA. Eluso de anfetaminas de varios colores puede causar graves daños al cuerpo y a la psique.
Conclusión
La anfetamina que se vendía originalmente no sólo era de la peor calidad, sino que también podía causar daños importantes a la salud del consumidor. En particular, afectaba a quienes consumían la droga por vía intravenosa (i.v.). Tras la disolución del polvo en agua para inyección (si es que esto podía conseguirse), la solución se espesaba en la jeringuilla, lo que dificultaba su inyección en el torrente sanguíneo. La ignorancia de los consumidores es utilizada (intencionadamente o no) por los vendedores en la venta de lotes de medicamentos defectuosos, dañando el cuerpo y la psique de los consumidores, y reportando beneficios a los vendedores. En conclusión, es importante señalar que la falta de experiencia con los medicamentos puros deja al comprador incompetente para evaluar la calidad del producto adquirido.
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