5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Información y preguntas sobre la síntesis

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (también conocido coloquial e incorrectamente como 5cl-adb-a o simplemente "5CL").

Dejaré la redacción de la síntesis que estoy siguiendo al final de este post. También tengo escalas ajustadas para 50g, 100g, y 500g que me pueden enviar por PM si están interesados.

Como apunte: hemos sintetizado con éxito ADB-BUTINACA un gran número de veces siguiendo un procedimiento casi idéntico, sólo la sustitución de la 5-bromo-1-penteno con 1-bromobutano y un ingrediente principal diferente que no estoy muy seguro de la identidad de.
No hubo absolutamente ningún problema con la cristalización de la ADBB simplemente vertiendo el contenido de la reacción en agua helada. Estamos preocupados por lo que hemos oído de otras dificultades que esto puede ser más de un problema con la síntesis de MDMB-4en-PINACA.

La información general puede ser correcta o no:

• La cadena 1-alquilo se añade a MDMB-INACA mediante sustitución nucleofílica
• MDMB-INACA (actúa como sustrato, el nucleófilo que sustituirá al átomo de bromo) reacciona con 5-bromo-1-penteno (actúa como electrófilo) en presencia de carbonato potásico (actúa como base en esta reacción, proporcionando los iones hidróxido (OH-) necesarios para la sustitución).
• Esta reacción se lleva a cabo en el disolvente aprótico polar N,N-dimetilformamida (DMF).
• 5-bromo-1-penteno: este compuesto actúa como electrófilo - el átomo de carbono unido al bromo es deficiente en electrones y busca reactivos ricos en electrones con los que reaccionar
• El ataque nucleofílico por OH- sobre el carbocatión intermedio conduce a la sustitución del bromo en MDMB-INACA
• El producto final se forma sustituyendo el bromo por el grupo pent-4-en-1-ilo del 5-bromo-1-penteno

Información sobre el mecanismo:

• el mecanismo general es un proceso de sustitución nucleofílica (SN1), he esbozado los pasos que creo que seguiría a continuación:
  1. Formación del carbocatión: El 5-bromo-1-penteno sufre una escisión heterolítica del enlace C-Br, formando el carbocatión intermedio
  2. Ataque nucleofílico: MDMB-INACA (el nucleófilo) ataca el carbono electrofílico del carbocatión - el bromo es sustituido por el grupo pent-4-en-1-il del 5-bromo-1-penteno

Mis preguntas:
Antes de mis preguntas sobre la variación de las condiciones de reacción y las cantidades de reactivo, agradecería mucho cualquier corrección o indicación con respecto a mi comprensión anterior ^ de cualquiera que tenga alguna pista de lo que está hablando (a diferencia de mí, lol).

1. Veo distintas temperaturas de reacción, entre 60 y 80 °C, y distintos tiempos de reacción, entre 2 y 5 horas de agitación total a estas temperaturas.
   • ¿Alguien sabe cuáles son las condiciones ideales para esta reacción?
2. El carbonato de potasio es muy insoluble en DMF, al menos a temperatura ambiente (según la bibliografía, la solubilidad es de 7,5 g de K2CO3 por 1000 ml de DMF a 25 ºC), pero también he observado, al realizar muchas síntesis ADB-BUTINACA, que gran parte del k2co3 permanece sin disolver durante la reacción, incluso a 80-90 ºC.
   • Las sintesis de adbb parecen funcionar bien sin que el K2CO3 este completamente disuelto.
   • Pensé que el rendimiento podría mejorar si el K2CO3 se disolvía completamente en la solución, pero quizás no sea necesario.
   • ¿No sería la disolución de K2CO3 sólo no importa si era simplemente actuando como un carroñero, que si no me equivoco no es la función principal de K2CO3 en esta reacción?
3. Veo rangos variables para las cantidades de disolvente (2-3L DMF), cantidades de 5-bromo (465g-515g), y cantidades de k2co3 (700g-856g)
   • utilizando cantidades equimolares de MDMB-INACA y 5-bromo-1-penteno debería indicar el uso de unos 515g de 5-bromo por kg de MDMB-INACA (aprox. 3,5mol) - ¿debería utilizar un exceso molar de 5-bromo, un exceso de MDMB-INACA, o está bien equimolar?
   • ¿debería inclinarme más por 2 o 3 litros de DMF?
   • ¿afectará a la reacción un exceso importante de k2co3? Sé que el exceso aumentará la velocidad de reacción al proporcionar más iones hidróxido, pero ¿qué pasa con la posibilidad de reacciones de eliminación competidoras o de alterar la regioselectividad de la reacción?
4. ¿El agua estropeará la reacción? ¿Es muy importante utilizar k2co3 / DMF anhidro?
5. He visto que algunos han tenido problemas con la cristalización del producto final, sólo han podido obtener residuos aceitosos cuando se utiliza agua helada para el paso final de cristalización directamente de la mezcla de reacción (método 1, visto en mi escrito más abajo), a diferencia de extraer dos veces con DCM, concentrar a sequedad bajo vacío, y recristalizar a partir de etanol anhidro (método 2) - ¿alguien aquí ha sido capaz de obtener producto sólido a partir del primer método? (procedimientos descritos en mi escrito abajo)
6. Soy consciente de que muchos laboratorios chinos han dejado de producir el ingrediente principal MDMB-INACA, aunque el proveedor con el que estoy trabajando parece ofrecerlo aunque no dan ningún nombre IUPAC o nº Cas para ello. ¿Es probable que en realidad me estén vendiendo un precursor completamente diferente a la MDMB-INACA que todavía funciona para producir un noide con este procedimiento?
7. Finalmente, mi última pregunta se refiere a un comentario en el siguiente hilo: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • el usuario /u/BackstagePanther dice lo siguiente: "Tienes razón en que haciéndolo reaccionar con 5-bromo-1-penteno se obtiene 5cl, imposible de cristalizar, y yo he reportado haber hecho reaccionar el mismo precursor con 1-bromo-5-fluoropentano y obtener un producto más fuerte, y presumo que es 1971007-89-2, el isómero S- (o posiblemente mezcla racémica)"
   • mi pregunta es, ¿la sustitución del 5-bromo-1-penteno por 1-bromo-5-fluoropentano no daría 5F-MDMB-PICA? (esto es lo que me dijo un vendedor chino)

Procedimiento de síntesis

Ingredientes:
El ingrediente principal es probablemente MDMB-INACA o N-metil-1H-indazol-3-carboxamida
Nota de precaución: tanto el DMF como el 5-bromo-1-penteno disuelven muchos plásticos, así que manténgase alejado del plástico.

①. Ingrediente principal, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litros


③. Carbonato de potasio, 720g (5,2mol).


④. 5-Bromo-1-penteno, 515g o 410ml (3,455mol).


Pasos:


Añadir ①②③ en el matraz de reacción, encender la agitación y llevar el calor a 60-70°C.


Añadir lentamente ④ en el transcurso de 1 hora, reaccionar durante 2-3 horas más, después apagar la agitación y enfriar a temperatura ambiente


Cómo obtener el producto acabado:

1. Verter toda la mezcla de reacción en agua helada mientras se agita, y añadirla lentamente (al menos el doble de hielo que de agua, ej. para 8kg de hielo : 2kg de agua). El polvo obtenido es el producto acabado.
2. Sacar los trozos grandes de producto cristalizado y reservar, luego verter toda la mezcla de reacción hielo-agua en una bolsa filtrante (de malla 300) para recoger el resto del producto.
3. Coloque el producto que apartó en la bolsa de malla junto con el producto que ya está en la bolsa de la filtración que acaba de hacer, luego vierta más agua helada sobre todo el producto terminado para lavar cualquier exceso de contaminantes.
4. Puedes colocar la mezcla de hielo y agua en el frigorífico durante unas horas o toda la noche, ya que puede cristalizar más producto.
5. Algunas personas atan bien la bolsa de malla y la pasan por una lavadora/secadora SIN CALOR para secarla en secadora, otras colocan el producto en un desecador de vacío para secarlo al vacío, y la mayoría simplemente tritura el producto en trozos finos y lo deja secar al aire.

Si al final obtienes un producto aceitoso, podemos ayudarte a convertirlo en cristales si es necesario, pero el aceite funcionará igual de bien para c-liquids / hacer sprays o solución de inmersión para papel. El segundo método de extracción a continuación es más avanzado, pero le dejará con los cristales de especias de mayor pureza.


Segundo método de extracción (extracción con disolvente, destilación al vacío, recristalización):

1. Una vez que la mezcla de reacción se haya enfriado a temperatura ambiente, añadir 2 veces la cantidad de agua a la solución, y añadir 1L de diclorometano (DCM) mientras se agita durante 10-20 minutos.
2. Apagar la agitación, y dejar reposar la mezcla durante 15 minutos, habrá una capa de aceite y otra de agua. El siguiente paso es más fácil utilizando un embudo de separación grande.
3. Vierta la capa de agua en otro recipiente, añada 800 ml de DCM y agite durante 10-20 minutos (o agite el embudo de separación con ventilación frecuente si utiliza un embudo sep), luego apague la agitación o deje de agitar y deje reposar durante 15 minutos, luego retire la capa de agua y tendrá otra capa de aceite orgánico.
4. Combinar las 2 capas de aceite, añadir la mitad de la cantidad de agua (1:2 - agua : aceite) y remover durante 10 minutos, después dejar de remover y dejar reposar durante 30 minutos. Por último, retire la capa de agua.
5. Tome la capa de aceite (contiene el producto) y destilela al vacío (presión reducida para no sobrecalentar). De esta forma concentrarás el aceite (producto) en el matraz de ebullición y recogerás/recuperarás el DCM de este aceite como primera fracción de ebullición.
6. Pesar el peso del aceite obtenido en la destilación y, a continuación, añadir 1,5 veces ese peso de etanol anhidro mientras se agita (debe ser cerca de 1,5 kg de etanol). Si la agitación resulta difícil, calentar ligeramente la mezcla.
7. Poner la solución anterior en el congelador durante 2 días - agitar esta solución el primer día de congelación. El etanol no se congelará, ya que su temperatura de congelación es inferior a -100 °C, muy por debajo de la de un congelador convencional.
8. Saca tu solución del congelador, habrá un montón de producto final cristalizado. Utiliza un paño de filtro de malla 300 para filtrar el sólido, y sécalo de forma natural o al vacío para obtener la especia de cristal acabada

"La solución de reacción se extrajo dos veces con diclorometano y agua, se concentró hasta sequedad, se añadieron 1,5 kg de etanol, se metió en el congelador durante 1-2 días, y se obtuvo un polvo cristalino, que es el producto acabado."
Utilizando este segundo método obtendrás producto libre de la mayoría de impurezas. Las impurezas que quedan en el primer método de extracción son en su mayoría sólo una pequeña cantidad de impurezas 2-sustituidas, y éstas no afectarán a la calidad general o a la toxicidad del producto.

La única bibliografía en la que pude encontrar algo sustancial sobre información de síntesis de este compuesto fue el siguiente artículo: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Sometiendo ácido 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxílico (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 equiv.) y clorhidrato de (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoato de metilo (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) según el procedimiento general A dio, tras purificación por cromatografía flash (hexano:EtOAc 95:5 a 85:15), 12 como un sólido incoloro de baja fusión (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexano:EtOAc 80:20);
El procedimiento general A es el siguiente: A una solución del ácido carboxílico apropiado (0,50 mmol, 1,00 equiv.) en DMF (2 ml) se añadió la amina apropiada o la sal de clorhidrato correspondiente (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) y trietilamina (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). La
suspensión resultante se agitó a temperatura ambiente durante 24 h antes de añadir H2O (18 ml) y EtOAc (20 ml) y separar las capas. La fase acuosa se extrajo con EtOAc (3 × 30 ml), y los orgánicos combinados se lavaron con H2O (3 × 30 ml) y salmuera (30 ml), se secaron (MgSO4), se filtraron y el disolvente se evaporó a presión reducida. Los productos brutos se purificaron por cromatografía flash".

Perdón por un post tan extenso, quería ser exhaustivo con la información que proporcionaba y con las preguntas que tengo. Espero que los interesados no hayan tenido problemas para hojearlo. Si lo hizo, hágamelo saber y voy a hacer algunas ediciones

Voy a hacer algunos posts posteriores sobre cómo hacer c-líquidos, aerosoles, soluciones de inmersión, y cómo hacer papeles fuertes y limpias que entrarán en las instalaciones. Tengo información completa sobre cómo se puede enviar libros de Amazon, Barnes & Noble, librerías locales, etc. Si quieres esta información ahora me golpeó en el mensajero sesión - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Recordad todos... ¡EL QUE CONTROLA LA PIMIENTA CONTROLA EL UNIVERSO!

 

[rcprecursorUSA]

Otra pregunta: ¿son suficientes 2 ó 3 horas de agitación y calentamiento para completar la reacción, o debería emplear 4 ó 5 horas, como se menciona en otros escritos?

 

[rcprecursorUSA]

Hice TLC, después de 3 horas de conversión casi el 100%, 4hours ningún precursor presentado (idealmente hacer 3-4 horas, pero 2-3 horas suele estar bien también)

 

[MK BELMONTS]

¡Maldita sea! Estoy orgulloso de tu explicación, entiendo tus quejas por todo.
Los productores chinos de laboratorios controlan realmente el mercado, vendiendo y anunciándose a ciegas en sitios web y redes sociales. Realmente no utilizan ningún compuesto químico para que los clientes tengan una calidad excelente. Utilizan métodos muy rápidos para conseguir dinero rápidamente, pero al fin y al cabo, así es el negocio a gran escala. Ya no se preocupa por la calidad y la pureza en la química final. Es una pena, pero ¿qué puedo hacer? Muchos inversores que no entienden de química simplemente se dejan engañar por el sistema.

El mensaje moral que te voy a transmitir, comparte un video de como hacerlo, para que la gente pueda entender tu explicacion via texto. para que tus metas y objetivos sean perfectos, hermano.
Para que la gente entienda más rápidamente que los materiales producidos por los fabricantes chinos no producen una pureza perfecta.

 

[incomecam]

¿Hay algún proveedor fiable al que pueda comprar productos acabados?

 

[CremdelaChem]

Este es en realidad mi escrito que este usuario acaba de volver a publicar y agregó algunas preguntas, solía trabajar con este individuo, pero he oído algunas quejas sobre ellos recientemente. Gracias por el cumplido sobre mis explicaciones. Estoy totalmente de acuerdo con su análisis de la situación actual del mercado chino, muy perspicaz. Demasiados vendedores chinos están tomando atajos en la producción, sin purificar o hacer cualquier tipo de verificación analítica de sus precursores, sólo por codicia. Esto hace que muchos clientes de todo el mundo compren precursores muy impuros y los utilicen para fabricar productos impuros con subproductos desconocidos y posiblemente tóxicos o peligrosos. Es muy triste, y es por eso que animo a los productores de productos finales que tienen los medios para hacer su debida diligencia en el envío de su producto a las pruebas de terceros para la verificación analítica de la pureza y la identidad a través de GCMS / CLMS / HPLC / NMR etc. Si usted está vendiendo el producto a los usuarios finales sin hacer esto, usted es irresponsable y está poniendo la salud y la vida de las personas en riesgo.

Si alguien necesita información sobre empresas de pruebas de terceros que pueden hacer esto a precios razonables en los EE.UU., sólo me dispara un PM. No ponga en peligro a sus clientes. La avaricia y la ignorancia es la raíz de la mayor parte de este mal.

 

[CremdelaChem]

También animo ENCARECIDAMENTE a todos los fabricantes a que dediquen tiempo a aprender este segundo método de extracción más avanzado. Analíticamente verificado 5f y 5cl hecho por sólo estrellarse el producto en agua helada con el primer método es casi NUNCA mayor pureza de 70-80%, y quién sabe qué tipo de otra basura que está dejando en el producto final.

 

[WillD]

adb-pinaca-síntesis (vídeo)

 

[benz4k]

¿utilizó hielo o dcm extracción, trató de esta escritura para mdmb-5br-inaca, revuelva 4h a 80C, pero no hay polvo en el agua helada, sólo un poco de aceite

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA no es un precursor adecuado ni muy común para este procedimiento. Puede funcionar, pero la conversión sería pobre y la reacción no se llevaría a término, dejando impurezas significativas que no permiten cristalizar bien el producto final en agua helada. Mejores opciones para precursores utilizando este procedimiento son MDMB-INACA y éster metílico del ácido 1H-indazol-3-carboxílico. Como el MDMB-5Br-INACA es menos común de encontrar hoy en día en las fábricas chinas, es probable que estuvieras usando otro precursor que tuviera alguna impureza.

Además, un gran problema para las personas que intentan este procedimiento cuando se encuentran con el problema de un producto final aceitoso en lugar de un polvo cuando se utiliza agua helada es que hacen 1 de 2 cosas o ambas cosas.

1. 1. No dejan que la mezcla de reacción final se enfríe a temperatura ambiente antes de verterla en el agua helada, y o-.
2. Vierten la mezcla de reacción en el agua helada demasiado rápido y/o sin agitar enérgicamente y/o sin suficiente hielo (el vertido/introducción de la mezcla de rxn en el agua helada debe ser NICEEE y LENTO con una agitación FUERTE).

Si ha hecho todo esto correctamente, es probable que el precursor que estaba utilizando no tuviera la identidad correcta o fuera impuro. Si este es el caso, hágamelo saber si usted necesita ayuda para abastecerse de la correcta y pura ingrediente principal para un buen 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Puedo ayudar a cualquier persona en los estados consiguen EE.UU. a EE.UU. precursor si es necesario también, de lo contrario, debe ser enviado desde China-WW o EE.UU.-WW, no hay buenos almacenes de la UE que estoy conectado con.

Definitivamente, hágamelo saber también si desea ayuda para realizar el segundo método avanzado de DCM / extracción con disolvente y purificación por destilación y recristalización de EtOH (etanol). Aunque el primer método de extracción con agua helada funciona muy bien para obtener un producto sólido si los reactivos de partida son lo suficientemente puros, este segundo método, aunque más avanzado y consume más tiempo y esfuerzo, dejará invariablemente al químico con un producto mucho más puro que pisoteará todo el material actual que sus competidores están vendiendo en el mercado o en las calles.

Estoy feliz de ser de servicio en cualquier forma, cualquier tipo de preguntas relacionadas con la síntesis 5cl puede ser dirigida a mi PMs y yo te ayudaré de forma gratuita

 

[CremdelaChem]

Ah, y otra cosa: si esta reacción se calienta demasiado o demasiado poco, el producto final se disolverá en forma de aceite. Si se queda con un aceite, hay métodos para recristalizar el polvo a partir del aceite y un disolvente, pero son algo complicados para un químico novato. Sin embargo, se puede hacer fácilmente con la instrucción correcta, sólo hágamelo saber si se necesita orientación.

 

[benz4k]

¿Qué método de recristalización? ¿Necesito DCM o EtOH como disolvente?

 

[CremdelaChem]

Este es mi texto sobre el procedimiento de extracción y recristalización. Avísame si tienes preguntas, estoy aquí para responder y guiarte si hay dificultades de comprensión. Nunca dudes en hacer preguntas por miedo a parecer estúpido o ignorante. Estaré encantado de hacer las cosas más sencillas, pero esta visión general le llevará en la dirección correcta.

---

En primer lugar, si hay impurezas significativas en el aceite que has obtenido, no puedes pasar directamente al procedimiento de recristalización. Primero tendrás que hacer una extracción con agua y DCM. Para probar si puedes ir directamente a la re-x sin tener que hacer toda la extracción, puedes tomar una pequeña cantidad del aceite y pasar por el procedimiento de recristalización descrito en la parte inferior (atención: probar este método sin extraer primero te dejará con xtals malos si hay demasiadas impurezas no polares que se disuelven en el disolvente junto con las buenas, así que prueba con una pequeña cantidad).

Si el siguiente método de extracción se parece al post principal, es porque lo es. Soy el autor original de este artículo (aunque no el inventor del método, por supuesto).

Segundo método de extracción:

1. Una vez que la mezcla de reacción se haya enfriado a temperatura ambiente, añada el doble de agua a la solución (es decir, 2 litros si la mezcla de reacción es de 1 litro).
   1. A continuación, añadir 1L de diclorometano (DCM) mientras se agita durante 10-20 minutos
2. Apagar la agitación, y dejar reposar la mezcla durante 10-20 minutos, habrá una capa de aceite y una capa de agua. El siguiente paso es más fácil utilizando un embudo de separación grande (la capa inferior es probablemente DCM - 1,33g/ml).
3. Vierte la capa de agua en otro recipiente, añádele 800 ml de DCM y remueve durante 10-20 minutos (o agita el embudo con frecuencia para que no explote), luego deja de agitar o de voltear y deja reposar durante 10-20 minutos, luego retira la capa de agua y tendrás otra capa de aceite orgánico.
4. Combine las 2 capas de aceite (DCM), añada la mitad de la cantidad de agua saturada de NaCl (salmuera) (1:2 - salmuera : aceite) y remueva durante 10 minutos, luego deje de remover y deje reposar durante 15-30 minutos. Por último, escurrir la capa inferior de aceite y recoger.
5. Tome la capa de aceite (contiene producto) y destilela al vacío (presión reducida para no sobrecalentar). De este modo, concentrarás el aceite (que contiene DCM) en el matraz de ebullición y recogerás/recuperarás el DCM de este aceite como primera fracción de ebullición.
6. Pesar el peso del aceite obtenido en la destilación y, a continuación, añadir 1,5 veces ese peso de etanol anhidro (absoluto) mientras se agita (debe ser cerca de 1,5 kg de etanol). Si la agitación resulta difícil, calentar ligeramente la mezcla.
7. Poner la solución anterior en el congelador durante 2 días - agitar esta solución el primer día de congelación. El etanol no se congelará, ya que su temperatura de congelación es inferior a -100 °C, muy por debajo de la de un congelador convencional.
8. Saca tu solución del congelador, habrá un montón de producto final cristalizado. Utiliza una tela filtrante de malla 300 para filtrar el sólido, y sécalo de forma natural o al vacío para obtener la especia de cristal acabada

---

Procedimiento general de recristalización: Selección del disolvente

1. Método de disolvente único:
   • El etanol suele ser un buen punto de partida. Tienes que probar la solubilidad de tu mezcla de "5 cl" (que probablemente contenga impurezas) en etanol tanto a temperatura ambiente como en su punto de ebullición. Podrías haber terminado con un cannabinoide completamente diferente (que tendría una curva de solubilidad diferente) debido a la naturaleza de no saber exactamente qué precursores nos venden los laboratorios chinos .... a menos que tengas RMN y espectrómetro de masas a tu disposición... a años luz de mi presupuesto.
   • Si el compuesto es muy soluble en etanol caliente pero poco soluble en etanol frío, el etanol es adecuado.
   • Recuerde, MDMB-4en-PINACA aka 5cladba es no polar (débilmente polar), y como se disuelve como - lo que significa que necesitamos un disolvente no polar (NPS) para hacer el trabajo de disolver una molécula no polar (5cl), mientras que es menos como para disolver los contaminantes polares, que filtramos (a través de filtración al vacío en caliente) antes de re-xing. Si el compuesto que has hecho no se ajusta a estos criterios, tendrás que jugar con otros disolventes como hexanos, tolueno, DCM, etc.
2. Método de disolventes mixtos:
   • Si el etanol por sí solo no da una recristalización satisfactoria, puede que necesites un segundo disolvente, como agua o hexano, en el que el compuesto sea insoluble o menos soluble. Este método puede mejorar la cristalización al reducir la solubilidad cuando se enfría.

---

Pasos para la recristalización

1. Disolver el compuesto:
   • Añadir el aceite de 5 cl a un matraz.
   • Añadir una cantidad mínima de etanol caliente al matraz de forma que quede una cantidad mínima de soluto (producto) sin disolver (queremos una solución supersaturada). Calienta la mezcla suavemente sobre una placa caliente o utilizando un manto calefactor para disolver completamente el compuesto. Asegúrate de que el etanol está justo en su punto de ebullición.
2. Filtrar la solución (si es necesario):
   • Si hay impurezas insolubles, realice una filtración en caliente. Utilice un embudo y papel de filtro precalentados para evitar la cristalización prematura durante la filtración.
3. Enfriar la solución:
   • Deje que la solución caliente y saturada se enfríe lentamente hasta alcanzar la temperatura ambiente. Deberían empezar a formarse cristales a medida que la solución se enfría.
   • Una vez a temperatura ambiente, enfríe aún más la solución en un baño de hielo o en el refrigerador/congelador (el EtOH no se congela en los congeladores convencionales) para maximizar la cristalización.
4. Recoger los cristales:
   • Filtrar la mezcla a través de un sistema de filtración al vacío para recoger los cristales. Utilizar un embudo Büchner y un matraz.
   • Lavar los cristales con una pequeña cantidad de etanol frío y agua para eliminar cualquier impureza adherida.
5. Seque los cristales:
   • Deje que los cristales se sequen completamente, ya sea secándolos al aire o utilizando un desecador de vacío o una cámara de vacío con agente desecante en su interior. NO CALENTAR EL PRODUCTO FINAL POR ENCIMA DE 40-45°C - esto empezará a descomponer el 5cl-adb-a.

Consejos para una recristalización satisfactoria

• Pureza de los disolventes: Utilice etanol de alta pureza para evitar la introducción de impurezas.
• Enfriamiento controlado: Un enfriamiento demasiado rápido puede provocar la formación de cristales más pequeños y menos puros. No lo eche inmediatamente en la nevera. Deje que se enfríe lo más lentamente posible.
• Uso mínimo de disolvente: Utilice la cantidad mínima de disolvente caliente para que los 5 cl alcancen la concentración máxima, lo que garantiza una alta sobresaturación al enfriar y favorece la formación de cristales.

Si necesita obtener reactivos de partida puros (precursores e ingredientes principales), hágamelo saber y puedo indicarle algunos proveedores de confianza que pueden realizar envíos dentro de su país o a él de forma segura.

 

[incomecam]

Estoy interesado en el producto final, ¿pueden indicarme la dirección correcta?

 

[CremdelaChem]

La temperatura perfecta para esta reacción oscila entre 70 y 80 grados centígrados; si es superior, la preparación será una pesadilla; si es inferior, la reacción no se completará y quedarán impurezas que inhibirán la cristalización sólida.

 

[MK BELMONTS]

Impresionante

 

[Celdren]

¿cuál es el ingrediente nº 1 y cómo se obtiene? el ingrediente principal

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, se puede comprar o sintetizar

 

[arylcycloscopy]

En realidad, se trata de un error muy común. El precursor más vendido era MDMB-INACA, pero ahora es mucho más difícil encontrarlo en los laboratorios chinos. La mayoria han cambiado a usar 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER como el precursor para 5cl. Soy amigo del autor de este post, ellos han confirmado la verdad de esto.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA es un reactivo mejor para esta síntesis, pero como mi cliente arylcycloscopy ha declarado, es un poco más difícil de conseguir, ya que está en algunas listas de vigilancia química ahora en algunos países, mientras que el éster metílico del ácido 1H-indazol-3-carboxílico no lo es. Sin embargo, si puede conseguir MDMB-INACA puro y de buena calidad, suele ser la mejor opción para estas condiciones de reacción. Actualmente tenemos MDMB-INACA en stock en nuestro almacén de EE.UU. para el tránsito de EE.UU. a EE.UU. en el momento, las existencias son bajas, pero lo tenemos en la lista en la sección de precursores orgánicos en reactivos y equipos disponibles para su compra a través de BBGate escrow exclusivamente.

Háganos saber si necesita orientación sobre la síntesis, tanto si utiliza nuestro precursor como si no.

 

[janet@gmail]

Sí voy a necesitar orientación si compro en su sitio (MDMB - INACA ) , ¿todavía está disponible?
¿Y la calidad?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Cuando termine la síntesis y saque los trozos del cubo, ¿cuál es el mejor lugar para dejarlos secar?
¿Puedo dejarlo en el sótano sobre una mesa de cristal para que se seque?

 

[CremdelaChem]

Claro que puedes dejarlo sobre la mesa. Sólo hay que asegurarse de que al secarlo no se utilice calor por encima de 40°C. Rompa los trozos de polvo en los pedazos más finos posibles y se secará mucho más rápido. Si desea un secado más eficaz, también puede colocar toallas de papel u otro material absorbente sobre la mesa y verter el polvo sobre ellas, lo que ayudará a absorber el agua. Como el polvo es un poco ceroso, es posible que se pegue un poco a las toallas de papel, pero será insignificante. Intente dejar que el polvo se seque con las partículas más pequeñas posibles y en el lugar más seco posible, ¡y todo irá bien!

También se pueden utilizar paquetes de gel de sílice para absorber el agua y secarlo mejor. Un ventilador que sople sobre el polvo o un deshumidificador también ayudarán. Si usted está haciendo cantidades a granel de la materia y necesita una solución más rápida para el secado, es posible que desee ordenar un desecador de vacío barato en Amazon o eBay y colocar el polvo dentro de uno de estos para un secado muy rápido.

Una de estas cámaras de vacío de 5 galones(https://www.ebay.com/itm/364327177324) y una bomba de vacío junto con el uso de un agente de secado en la cámara con su producto también hará el truco, pero son un poco más caros. Sólo tienes que buscar desecador de vacío en eBay o Amazon o cualquier mercado como que y usted encontrará algunos buenos $ 50-60 o posiblemente incluso más barato piezas de este equipo muy útil

 

[serum207]

¿Crees que he cocinado demasiado mi Precursor?.
Seguí las instrucciones y cociné el precursor hasta que estuvo a 73ºC, después lo dejé removiendo durante 3-4 horas, cuando volví la reacción era una masa negra/verde. ¿Cree usted que estaba demasiado cocido?