4mmc sintetiza en acetato de etilo

The Villain

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Hola a todos.
¿Alguien sabe a qué temperatura y durante cuánto tiempo se realiza la síntesis de 4mmc utilizando el disolvente acetato de etilo?

Es lo mismo que en tolueno o benceno
3 horas y calor 60 grados ?
 

TheVacuumGuy

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el vídeo dice
- sin calentamiento
- 20 minutos de reacción
- cambios de color muy visibles

mi experiencia es :
- mantener a 40
- 30 minutos de reacción
- los cambios de color son sutiles, pero en algún momento se volverá marrón (cuando es amarillo oscuro, sólo hay que esperar más).
 

PharmacopeiaLabs

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¿es este plazo sin utilizar trietilamina?
¿sólo 2b4m, metilamina y acetato de etilo?
según tengo entendido, el acetato de etilo hace la reacción mucho más rápida que el DCM, corregidme si me equivoco.
 
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TheVacuumGuy

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Sí. Sin trietilamina.

Pero a pesar de su rapidez, no es una ruta que utilice habitualmente.
 

PharmacopeiaLabs

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¿no lo prefiere debido a los menores rendimientos?
¿cuál es el rendimiento medio que se puede esperar utilizando EA?
¿es el procedimiento de acidificación el mismo que con DCM cuando se utiliza EA?
 

TheVacuumGuy

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No me importa el juego de porcentajes de rendimiento, ya que todo es palabrería de márgenes. Se lo explicaré a continuación.

A su pregunta: si se hace correctamente, es posible obtener un ~55%.
El proceso de acidificación es más o menos el mismo.
Echa un vistazo al vídeo (y el hilo), y Nuevo hilo

Más que los rendimientos, me importan los fallos. Y en etilacetato ( incluso más que en DCM ) , el riesgo de meter la pata es mayor. Cuando se utiliza etilacetato como disolvente de la reacción, la acidificación puede resultar en un lío oscuro, y / o sin precipitado (+ un cubo de basura lleno). En términos de rendimiento es 0.

Cualquier otro método que dé sólo un 30% de rendimiento, pero sea más robusto, es un claro ganador, en mi opinión.


Sin embargo, el etilacetato es un salvavidas cuando se utiliza DCM como disolvente de reacción, para sustituir la acetona para la acidificación, lo que reduce la posibilidad de pintura de color brillante en su producto a casi cero.
Pero esto tiene un precio, y es que (si no se dispone de un equipo de secado profesional) es más difícil secar el producto a tiempo y correctamente, lo que provoca costras tintadas que hay que eliminar antes de la cristalización (o simplemente aplastar, pero es mejor eliminarlas (el interior es un bonito polvo blanco, pero húmedo).
 

Dr. MMX

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Tengo la sensación de que EA es el disolvente más fácil, literalmente siempre trabajo limpio. No sé lo que pasó que usted dice que es fácil de hacer error. Creo que con una gota por segundo de acidificación se obtienen siempre buenos resultados. Si alguien tiene prisa y va a cambiar su velocidad de goteo entonces su riesgo real de fallar - es cierto

Hice con éxito la acidificación en DCM usando acetona, el color era casi blanco - así 1 gota de ácido por segundo, pero cuando traté de acetato de etilo en otra ocasión fue mientras que admito que el uso de acetona es más difícil con DCM, pero en general la acetona tiene sus ventajas.
En ambos casos no obtuve un rendimiento realmente exitoso, por lo que recuerdo alrededor del 50% (DCM), pero realmente no recuerdo lo que hice exactamente porque fue hace tiempo y estaba probando algunas "cosas nuevas".
 

TheVacuumGuy

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Nota al margen: No soy licenciado en química.
Lo que he descrito es sólo mi experiencia y puede ser científicamente correcto o no.
 
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