4mmc - aminación en DCM. Algunas preguntas

Prima4mmc

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Hola, estoy a punto de cambiar el disolvente que utilizo actualmente. La elección, por razones conocidas, recayó en DCM, nada menos, buscando en los subtemas del adjunto allí síntesis en DCM saqué las siguientes proporciones:

100g de bk4 en 300ml de dcm y a esto 200ml de disolución de agua m40. El conjunto calentado y agitado 2h a 40 grados.

Bueno, y estaba a punto de ponerme a ello pero en el tema con la cristalización del 4mmc encontré las declaraciones de cierta persona que, en mi opinión a juzgar por sus declaraciones, tiene un gran conocimiento en este tema. Recopilando información de varios de sus post en uno sale algo así:

100g de bk4 en 250ml de DCM, a esto 150ml de disolución de m40 en agua donde la reacción dura 4h a 32-36 grados C (a 38 grados el DCM hierve y esto hay que evitarlo para que no se formen impurezas) donde la mitad del m40 se añade al principio y la otra mitad al cabo de 1 hora desde el inicio de la reacción.

Y aquí está mi pregunta, ¿es realmente sensato llevar a cabo las reacciones a 5 grados menos pero durante 2 horas más? ¿Afectará esto de forma significativa al rendimiento y a la pureza del producto resultante? Según esta persona, realizando la síntesis a 32-36 grados durante 4h se obtienen unos 670-690g de harina a partir de 1kg de 2b4m, en cristales 640-650g que es un resultado excelente.

¿Alguien tiene conocimiento de la mejor cantidad de m40 a añadir para 1kg de bk4 ejecutando la síntesis en DCM para los mencionados 40 grados durante 2h y 32-36 grados durante 4h?

Saludos
 

Netflix

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Mi amigo hizo semana un ir de esta manera se obtiene 30g de polvo jaja forma 100g 2b4m es una mierda síntesis hizo su auto verá
 

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Tienes vídeo hecho igual que los chicos muestran
 

Prima4mmc

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Entonces, ¿qué disolvente, qué proporciones y cuánto tiempo a qué temperatura sugiere?
 

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Tienes video en foro como hacer en benzen
 

ChemDamn

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he probado este método esta semana. había una carga de 10 kg 2b4m. 4-mmc resultó asombrosamente limpio y blanco como la nieve. el rendimiento fue de 6,67 kg en cristales.
 

ChemDamn

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punto importante. esta persona escribió que agria con una solución anhidra al 30% de HCl en isopropanol. Yo no pude encontrar tal solución, por lo que acidifiqué con una solución anhidra de HCl al 20% en dioxano. Creo que esto es importante porque el ácido clorhídrico normal al 40% contiene un 60% de agua, y el agua disuelve 4-mmc en sí misma. esto podría provocar pérdidas significativas.
 

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Se utiliza hcl ácido y se mezcla con
dioxano ?
 

ChemDamn

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no. El ácido clorhídrico es una solución al 40% de HCl en agua. El dioxano clorhídrico es una solución al 20% de HCl en dioxano (se utiliza dioxano en lugar de agua como disolvente para el HCl). este tipo de soluciones se pueden encontrar en nuestras tiendas en Bulgaria. el dioxano no disuelve el 4-mmc, a diferencia del agua
 

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cloruro de isopropilo esto es lo que usan los rusos el no usa acido hcl y lo mezcla con ipa pero el te cloruro de isopropilo puro
 

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cuando se cristaliza en agua, se mete la caja en el congelador inmediatamente y se esperan 12 horas?
 

Prima4mmc

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Muchas gracias por su respuesta. ¿Usaste el método en el que para 1kg de bk4 das 2L de m40 y ejecutas la síntesis durante 2h a 40 grados o el que acaba de mencionar este especialista es decir para 1kg de bk4 1,5L de m40 y reacción 4h a 32-36 grados?
 

Prima4mmc

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Por desgracia, en mi país el único HCL que se puede comprar es HCL en agua.

¿Puedo añadir HCL en agua a la acetona en una proporción de, digamos, 1:10 y luego secar el líquido resultante sobre MgSO4 para eliminar todo el agua?
 

Prima4mmc

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¿A qué temperatura mantuvo el recipiente con el líquido de cristalización? ¿Tengo entendido que estaba en completa quietud?

Su ayuda me es inestimable. Muchas gracias
 

ChemDamn

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Hice para 1kg de bk4 1,5l de m40 y reacción 4h a 32-36C.
 

ChemDamn

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si utiliza solución acuosa de HCl, no la diluya con acetona. haga esto: después de la metilaminación y el lavado de la capa orgánica con agua, añada un volumen igual de acetato de etilo a la capa orgánica (yo añadí 16 litros de acetato de etilo). y después añada HCl sin diluir (solución al 40% en agua). añadir ácido clorhídrico y mezclar bien hasta que el pH esté en el rango de 3-6. a continuación, poner toda la masa en el congelador a -20C durante 15-20 horas, para que todo se congele bien. a -20C, el agua pierde su capacidad de disolver 4-mmc en sí misma. a continuación, filtrar el producto. el resultado será bueno.
 

ChemDamn

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Dejé el recipiente en la bodega completamente en reposo a una temperatura de + 4C.
 

ChemDamn

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debo decir que el método, en el que la reacción se lleva a cabo durante 2 horas a una temperatura de 40C, da el mismo rendimiento de 4-mmc. pero cuando se filtra 4-mmc resulta marrón, beige. luego hay que lavarlo muchas veces con acetona para eliminar la suciedad y hacerlo blanco.
 

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la mefedrona después de la acidificación se vuelve amarillo pardo porque se ha añadido demasiado ácido clorhídrico y por esto es del mismo color cuando el ph es 6 entonces la mefedrona es blanca
 
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