WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
N,N,N,N'-Trimethyl-cyclohexane-1,2-diamine
1. Διάλυμα trans-N,N,N-διμεθυλ-1,2-κυκλοεξανδιαμίνης (10 g) και 200 ml φορμικού αιθυλεστέρα επαναρροήθηκε 24 ώρες και εξατμίστηκε.
2. Το προϊόν, trans-N- [2-(διμεθυλαμινο)κυκλοεξυλ]φορμαμίδιο, αποστάχθηκε σε bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (απόδοση 85%).
3. Διάλυμα της παραπάνω Ν-φορμυλο-ένωσης (10,2 g) σε 100 ml αιθέρα προστέθηκε επί 5 λεπτά σε διάλυμα LAH (10,2 g) σε 500 ml αιθέρα και το μίγμα επαναρροφήθηκε 24 ώρες.
4. Ψύχθηκε σε πάγο, διασπάστηκε διαδοχικά με 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH και 30 ml H2O, αναδεύτηκε 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου και διηθήθηκε.
5. Το κέικ πλύθηκε με αιθέρα και ο διαλύτης αποστάχθηκε μέσω στήλης Vigreux.
6. Το υπόλειμμα απεστάλη σε bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (απόδοση 82%).
trans-3,4-διχλωρο-N-[2-(διμεθυλαμινο)κυκλοεξυλ]-N-μεθυλοβενζαμίδιο
1. Διάλυμα χλωριούχου 3,4-διχλωροβενζοϋλίου (10 g) σε 100 ml αιθέρα προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα επί 10 λεπτά σε διάλυμα Ν,Ν,Ν'-τριμεθυλο-κυκλοεξάν-1,2-διαμίνης (7,65 g) σε 500 ml αιθέρα που περιείχε τριαιθυλαμίνη (5 g), ενώ η θερμοκρασία διατηρήθηκε στους 20-26 *C.
2. Το εναιώρημα που προέκυψε αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου 24 ώρες.
3. Προστέθηκε κορεσμένο διάλυμα NaHCO3 (250 ml), διαχωρίστηκε το στρώμα του αιθέρα και το υδατικό εκχυλίστηκε μία φορά με αιθέρα.
4. Το συνδυασμένο αιθερικό εκχύλισμα πλύθηκε με H2O και κορεσμένο διάλυμα άλατος, ξηράνθηκε (MgSO4) και εξατμίστηκε δίνοντας 11 g.
7. Η ελεύθερη βάση μετατράπηκε σε άλας (HCl ή άλλο).
1. Διάλυμα trans-N,N,N-διμεθυλ-1,2-κυκλοεξανδιαμίνης (10 g) και 200 ml φορμικού αιθυλεστέρα επαναρροήθηκε 24 ώρες και εξατμίστηκε.
2. Το προϊόν, trans-N- [2-(διμεθυλαμινο)κυκλοεξυλ]φορμαμίδιο, αποστάχθηκε σε bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (απόδοση 85%).
3. Διάλυμα της παραπάνω Ν-φορμυλο-ένωσης (10,2 g) σε 100 ml αιθέρα προστέθηκε επί 5 λεπτά σε διάλυμα LAH (10,2 g) σε 500 ml αιθέρα και το μίγμα επαναρροφήθηκε 24 ώρες.
4. Ψύχθηκε σε πάγο, διασπάστηκε διαδοχικά με 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH και 30 ml H2O, αναδεύτηκε 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου και διηθήθηκε.
5. Το κέικ πλύθηκε με αιθέρα και ο διαλύτης αποστάχθηκε μέσω στήλης Vigreux.
6. Το υπόλειμμα απεστάλη σε bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (απόδοση 82%).
trans-3,4-διχλωρο-N-[2-(διμεθυλαμινο)κυκλοεξυλ]-N-μεθυλοβενζαμίδιο
1. Διάλυμα χλωριούχου 3,4-διχλωροβενζοϋλίου (10 g) σε 100 ml αιθέρα προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα επί 10 λεπτά σε διάλυμα Ν,Ν,Ν'-τριμεθυλο-κυκλοεξάν-1,2-διαμίνης (7,65 g) σε 500 ml αιθέρα που περιείχε τριαιθυλαμίνη (5 g), ενώ η θερμοκρασία διατηρήθηκε στους 20-26 *C.
2. Το εναιώρημα που προέκυψε αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου 24 ώρες.
3. Προστέθηκε κορεσμένο διάλυμα NaHCO3 (250 ml), διαχωρίστηκε το στρώμα του αιθέρα και το υδατικό εκχυλίστηκε μία φορά με αιθέρα.
4. Το συνδυασμένο αιθερικό εκχύλισμα πλύθηκε με H2O και κορεσμένο διάλυμα άλατος, ξηράνθηκε (MgSO4) και εξατμίστηκε δίνοντας 11 g.
7. Η ελεύθερη βάση μετατράπηκε σε άλας (HCl ή άλλο).
Last edited by a moderator: