Σύνθεση αλκοξειδίων νατρίου

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,053
Points
93
Περίπου 100 ml αλκοόλης (μεθανόλη, αιθανόλη, n-προπανόλη) ελήφθησαν στο δοχείο αντίδρασης και αναδεύτηκαν συνεχώς με τη χρήση μαγνητικού αναδευτήρα. Αέριο αργό, καθαρισμένο με τη διέλευση από στήλη πυριτιούχου πηκτής για την απομάκρυνση των ιχνών υγρασίας, αφέθηκε στο δοχείο αντίδρασης για την παροχή κάλυψης με αδρανές αέριο κατά τη διεξαγωγή της αντίδρασης νατρίου-αλκοόλης καθώς και για την αραίωση του αερίου υδρογόνου που παράγεται κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Στην αλκοόλη προστέθηκαν στερεά τεμάχια νατρίου βάρους 500-1000 mg. Η αντίδραση διεξήχθη αρχικά σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια η θερμοκρασία αυξήθηκε σταδιακά κοντά στο σημείο βρασμού της αντίστοιχης αλκοόλης για να διαλυθεί όσο το δυνατόν περισσότερο νάτριο και η προσθήκη νατρίου σταμάτησε όταν το διάλυμα ήταν κορεσμένο. Η ανάδευση και η θέρμανση σταμάτησαν και το κορεσμένο διάλυμα αλκοξειδίου του νατρίου αφέθηκε να κρυώσει φυσικά για περίπου 16 ώρες για να διευκολυνθεί ο σχηματισμός κρυστάλλων αλκοξειδίου του νατρίου και η ολοκλήρωση της διαδικασίας κρυστάλλωσης. Στη συνέχεια, η περίσσεια αλκοόλης απομακρύνθηκε με απόσταξη υπό κενό και η εξελιχθείσα αλκοόλη παγιδεύτηκε με συμπύκνωση των ατμών σε παγίδα θερμοστάτη που διατηρήθηκε στους 183 Κ με τη χρήση πολτού υγρού αζώτου-ακετόνης. Το κρυσταλλικό αλκοξείδιο του νατρίου ξηράνθηκε υπό δυναμικό κενό 10-2 mbar για 16 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια σε υψηλό κενό 10-5 mbar για 8 ώρες. Η διαδικασία ξήρανσης πραγματοποιήθηκε αρχικά στους 303 K για 8 ώρες και το υπόλοιπο διάστημα στους 323 K. Οι ξηροί γαλακτώδεις λευκοί λεπτοί κρύσταλλοι των αλκοξειδίων του νατρίου μεταφέρθηκαν σε στεγανό γυάλινο δοχείο και συντηρήθηκαν σε κουτί γαντιών με ατμόσφαιρα αργού υψηλής καθαρότητας. Τυπική φωτογραφία που δείχνει κρυσταλλικό ν-προποξείδιο του νατρίου:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top