Σύνθεση του 25B-NBOME από βενζαλδεΰδες με νιτρομεθάνιο

[WillD]

Βήμα 1. 2,5-Διμεθοξοσινιτροστυρένιο.

1. 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδη 1000 g διαλύθηκαν σε 5 λίτρα IPA στους 80 *C.
2. Προστέθηκαν νιτρομεθάνιο 735 g, οξικό οξύ 200 ml και αιθυλενοδιαμίνη (κυκλοεξυλαμίνη, βουτυλαμίνη) 37 ml με την αναφερόμενη σειρά και η αντίδραση διατηρήθηκε στους 80 °C με ανάδευση για 3 ώρες.
3. Στη συνέχεια το μείγμα διατηρήθηκε στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας προκαλώντας κρυστάλλωση.
4. Τα στερεά διηθήθηκαν και ξεπλύθηκαν με κρύο IPA δίνοντας ως κρυσταλλικό κίτρινο στερεό (600 g, 60%).


Βήμα 2. 2,5-διμεθοξυφαινυλαιθυλαμίνη.

1. Το βοροϋδρίδιο του νατρίου (480 g) αιωρήθηκε σε 5 λίτρα IPA.
2. Προστέθηκε 2,5-Διμεθοξυνυλοτυρένιο (600 g) σε μικρές δόσεις υπό ανάδευση.
3. Διάσπαση της περίσσειας του βοροϋδρίτη.
4. Εκχύλιση και απόσταξη.
5. 500 g κίτρινου ελαίου (προπάνιο).
6. Προστίθενται 5 λίτρα IPA.
7. Προσθέτουμε 8 mmol Zn.
8. Προσθέστε 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g βασικού κίτρινου ελαίου.

Βήμα 3. Αλογονοποίηση.

3.1. Βρωµίωση

1. Προστίθεται στη φιάλη βάση 2,5-διμεθοξυφαινυλαιθυλαμίνης.
2. HBr 48% 1,1mmol προστίθεται στη φιάλη και αναδεύεται.
3. H2O2 1,1 mmol σταγόνα προς σταγόνα στη φιάλη και ανάδευση.
4. Αφού προστεθεί όλο το H2O2 ανάδευση 1,5 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
5. Εκχύλιση με EtOAc και προσθήκη ακετόνης.
6. Οξίνιση με HBr 48% ή HCl conc. σε pH 6.
7. Τοποθετήστε στην κατάψυξη σε 12 ώρες.
8. Διηθείτε και στεγνώστε την 4-βρωμο-2,5-διμεθοξυφαινυλαιθυλαμίνη hbr (hcl).


Βήμα 4. NBOMe.

1. Σε εναιώρημα του υδροχλωριδίου (ή υδροβρωμιδίου) 2C-X (1,0 mmol) και της 2-μεθοξυβενζαλδεΰδης (1,1 mmol) σε EtOH (10 mL) προστέθηκε Et3N (1,0 mmol) και η αντίδραση αναδεύτηκε μέχρι να ολοκληρωθεί ο σχηματισμός της ιμίνης σύμφωνα με (30 λεπτά έως 3 ώρες).
2. Προστέθηκε NaBH4 (2,0 mmol) στην αντίδραση η οποία αναδεύτηκε για άλλα 30 λεπτά.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση και επαναδιαλύθηκε σε EtOAc/H2O (30 mL, 1:1).
4. Το οργανικό στρώμα απομονώθηκε και το υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με EtOAc (2 × 15 mL).
5. Τα συνδυασμένα οργανικά εκχυλίσματα ξηράνθηκαν (Na2SO4), διηθήθηκαν και εξατμίστηκαν υπό μειωμένη πίεση.
6. Η καθαρισμένη ελεύθερη βάση διαλύθηκε σε EtOH (2 mL) και εκεί προστέθηκε αιθανολικό HCl (1M, 2 mL) και το διάλυμα αραιώθηκε με Et2O μέχρι να σχηματιστούν κρύσταλλοι.
7. Οι κρύσταλλοι συλλέχθηκαν με διήθηση και ξηράνθηκαν υπό μειωμένη πίεση. Απόδοση: 88%

 

[fuqall]

Γιατί θα ήθελε κανείς να καταστρέψει την 2cb; Το Nbome ήταν ένα εργαλείο μάρκετινγκ ΙΜΟ

 

[dragonbyte]

Το 25I-NBOMe είναι ένας πλήρης αγωνιστής, είναι αναμφισβήτητα πιο ισχυρό από το 2c-b.

Το 25Β δεν είναι πλήρης αγωνιστής, απ' όσο γνωρίζω...

 

[Sue]

Θα λειτουργήσει 1,1mmol HCl ή HI για την αλογόνωση με καλές αποδόσεις;

 

[HerrHaber]

δεν μπορώ να περιμένω να ελέγξω μια εναλλακτική διαδικασία για το πρώτο βήμα που είναι πιο ελπιδοφόρα από πλευράς απόδοσης και με απλούστερα αντιδραστήρια

 

[madmoney69]

Το ελέγξατε περισσότερο και βρήκατε καλύτερη διαδρομή;

 

[HerrHaber]

Χμμμ... βέβαια, βρήκα και ένα καινούργιο, αλλά έπαθα ένα ατύχημα και πρέπει να το εξάγω και να δω αν αντιδρά περαιτέρω. Το βασικό παρασκεύασμα είναι παλιό και πιθανώς δεν λαμβάνεται υπόψη από πολλούς... Το δοκίμασα και λειτούργησε άψογα με απόδοση μεγαλύτερη του 80%. Θα σας δώσω την αναφορά αν μου γράψετε ιδιαιτέρως.

 

[HerrHaber]

Η αναγωγή δουλεύει μια χαρά και με το αμάλγαμα Al και το Cu2+/NaBH4 και κόλλησα στην αλογόνωση για την οποία πραγματικά αισθάνομαι ταπεινωμένος από τη χημεία γιατί έχω κάνει πολύ πιο δύσκολες στο παρελθόν.

 

[Sue]

Σκεπτόμενος ότι η χρήση ενός νιτροπροπένιου στη θέση του νιτροστυρενίου θα ήταν ωραία...

 

[HerrHaber]

Η σχέση δομής-δραστικότητας υποδηλώνει κακή αλληλεπίδραση μεταξύ των μεθυλικών μερών άλφα και των τμημάτων Ν-βενζυλίου.

 

[Sue]

Υποθέτω ότι μιλάω μόνο στον εαυτό μου, αλλά φαίνεται ότι θα ήταν ευκολότερο να αναχθεί το νιτροστυρένιο κατευθείαν στο 2,5 MO-PEA με Zn & HCl...

 

[WillD]

Όχι, δεν μπορείτε να χάσετε ούτε ένα βήμα, έχοντας λάβει μια ακόρεστη ουσία ή να χάσετε την απόδοση. Το οξικό οξύ με ψευδάργυρο σε άνυδρες συνθήκες μπορεί να λειτουργήσει καλύτερα. Αν μόνο δεν πάρετε άνυδρο οξύ HCl.

 

[Sue]

Ευχαριστώ θα πρέπει να δοκιμάσετε να χρησιμοποιήσετε όξινο οξύ αντί για υδροχλωρίδιο και να δείτε πώς θα λειτουργήσει...

 

[Rabidreject]

Δεν μιλάτε καθόλου στον εαυτό σας. Αυτό είναι ένα πολύ ενδιαφέρον άρθρο για μένα και συγκεντρώνω τις προμήθειές μου για να το δοκιμάσω. Μου αρέσει η ιδέα να έχω ένα τόσο ισχυρό ψυχεδελικό! Ποτέ δεν θα ήμουν ανεύθυνος με αυτό και δεν θα προσπαθούσα να το περάσω ως οξύ - αυτό είναι που κατέστρεψε αυτά τα ναρκωτικά κατά τη γνώμη μου. Άλλαξε την άποψη των ανθρώπων για τα nbomes όταν άρχισαν να πεθαίνουν άνθρωποι επειδή ο Τύπος θέλει μόνο μια πρόστυχη ιστορία!
Εγώ προσωπικά τα δοσολογούσα ΠΑΝΤΑ υπεύθυνα και τα έβρισκα καλά ψυχεδελικά! Επίσης το να έχουμε 2cb στην πρώτη θέση θα ήταν υπέροχο, ας το παραδεχτούμε. Ίσως χρειαστεί να αγοράσω 1/2 κιλό 2,5-dmo βενζαλδεΰδη. (Κυριολεκτικά επειδή δεν μπορώ να βρω κανέναν που να εμπιστεύομαι για να μου πουλήσει λιγότερο από αυτό!). Υπάρχουν τόσα πολλά διαφορετικά πράγματα που μπορείτε να κάνετε με 2,5-dmo βενζαλδεΰδη όμως, έτσι ακόμα κι αν υπάρχουν περισσότερα βήματα για το τελικό προϊόν που επιδιώκω, από ό, τι αν αγόραζα τρυπταμίνη, το γεγονός είναι - δεν υπάρχουν τόσα πολλά που μπορείτε να κάνετε με την τρυπταμίνη που με ενδιαφέρουν τόσο πολύ όσο οι φαινυλαιθυλαμίνες - λόγω των λόγων διορατικότητας, προτιμώ τις εξαιρετικά ψυχεδελικές φαινυλαιθυλαμίνες, από τις τρυπταμίνες (γενικά - υπάρχουν μερικά outliars tho).
Πρέπει να αγαπάς το alibaba...

 

[Sue]

Δοκιμάστε να το διαβάσετε μπορεί να σας ενδιαφέρει;
ΣΎΝΘΕΣΗ N-(ΑΛΟΓΟΝΩΜΈΝΩΝ) ΒΕΝΖΥΛΙΚΏΝ ΑΝΑΛΌΓΩΝ ΥΠΕΡΔΎΝΑΜΩΝ ΣΥΝΔΈΣΜΩΝ ΣΕΡΟΤΟΝΊΝΗΣ
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

Το 2003, οι προκαταρκτικές διερευνήσεις οδήγησαν στο συμπέρασμα ότι η N-2-
μεθοξυβενζυλική υποκατάσταση, όχι μόνο των φαινυλαιθυλαμινών αλλά και των
φαινυλοισοπροπυλαμίνες, τρυπταμίνες και 3-(2-αμινοαιθυλ)-(1H,3H)
κιναζολίνη-2,4-διόντα που σχετίζονται με τον τυπικό ανταγωνιστή του υποδοχέα 5-HT2
κετανσερίνη, έχουν ως αποτέλεσμα ιδιαίτερα υψηλές συγγένειες για τους υποδοχείς 5-HT2A.5

Όλοι όσοι γνωρίζω αγαπούν το 25I σε σχέση με το 25B και το 25C είναι ένα εξαιρετικό ψυχεδελικό και εύκολο για το μυαλό...

 

[Rabidreject]

νομίζω ότι μπορεί να έχω ακούσει για αυτό το έγγραφο, θα ρίξω μια ματιά....

ξέρω ότι η χημεία είναι πολύ πάνω από το κεφάλι μου προς το παρόν, με πρακτική έννοια.

Ακόμα προσπαθώ να αναγάγω τα 3,4,5-TMONS που έχω φτιάξει στα αντίστοιχα PEA. Το κατάφερα μια φορά με πραγματικά κακές αποδόσεις μέσω της μεθόδου NaBH4/CuCl2 αλλά όχι αρκετά για να το χρησιμοποιήσω ακόμα. Έχω μερικά διαφορετικά νιτροστυρένια/νιτροπροπένια που συσσωρεύονται στη συλλογή δειγμάτων μου στο mo, σκέφτηκα να δουλέψω με αυτό που έχω περισσότερο μέχρι να το πετύχω σωστά!

 

[drslump]

Έχει κάποιος επιτυχία σε αυτό το θέμα;
Ψάχνω πολύ σκληρά για αυτή την ένωση.

 

[Rabidreject]

Όχι ακόμα, αλλά συλλέγω τις σχετικές ενώσεις. Θα κάνω πρώτα μια αναγωγή της P2NP σε r-αμφεταμίνη.
Στη συνέχεια, όταν θα έχω μια αξιοπρεπή αντλία και ένα καλύτερο μη φραγμένο Buchner. Θέλω όμως την αντλία και για rxns, οπότε την χρειάζομαι ρυθμιζόμενη με οθόνη και ικανή να τραβήξει κάτι σαν 600mmhg. Είμαι νέος στο όλο θέμα του κενού, οπότε όλες οι τιμές είναι συγκεχυμένες.
Δεν ξέρω επίσης αν οι φθηνότερες αντλίες θα είναι ρυθμιζόμενες. Υποθέτω όχι....

 

[Rabidreject]

Εντάξει, οπότε είμαι σε θέση να δοκιμάσω αυτό το πρώτο βήμα τώρα....δοκίμασα με πολύ παρόμοιο τρόπο τις προάλλες, αλλά χρησιμοποίησα αιθανόλη αντί για IPA και ξέχασα να προσαρμόσω τη διάρκεια της παλινδρόμησης για τη χαμηλότερη θερμοκρασία... Επίσης δεν έκανα οξικό οξύ... δεν είχα συνειδητοποιήσει ότι το χρειαζόμουν για να είμαι ειλικρινής...

Επίσης, ας πούμε ότι είμαι σε μικρή κλίμακα, προσαρμόζω τις ποσότητες από οτιδήποτε;

 

[drslump]

HAHAHAHAH okkk !!!

Δεν ξέρω, δεν είμαι καλός στα χημικά πράγματα, αλλά φαντάζομαι νέα ισομερή όπως να προσθέσω στο 3C-P ένα δακτύλιο βενζαλδεΰδης και να το κάνω 1k ισχυρότερο, θα ήταν δυνατόν; κάνοντας 35P-NBOME;

Συγγνώμη αν είναι λάθος.

 

[Rabidreject]

Είναι ωραίο που το επεξεργάστηκα με τη βοήθεια κάποιου άλλου εδώ μέσα.
Υπάρχει κάτι στο ζύγισμα που ΠΑΝΤΑ μισούσα. Πιθανώς πηγαίνει πίσω από τότε που έκανα πώληση ναρκωτικών και ήθελα να τα πάρω και έτσι ποτέ δεν τα προετοίμασα ή κάτι τέτοιο δεν ξέρω. Ίσως η ζυγαριά μου είναι απλά σκατά που είναι ο λόγος, αλλά hey... ήταν καταραμένη επιτυχία.
Έκανα λάθος προσθέτοντας πάρα πολύ διαλύτη (πάρα πολύ) καθώς και δεν καθάρισα αρκετά το NM μου...

 

[Rabidreject]

Λέω ότι το κατάλαβα... επιτρέψτε μου να διευκρινίσω. Βρίσκομαι ακόμα στην πρώτη αντίδραση Henry της 2,5-DMOBA προς 2,5-DMONS.
Αυτό στη συνέχεια πρέπει να αναχθεί σε 2c-h, στη συνέχεια στο σχετικό δραστικό φάρμακο 2c, στη συνέχεια στο nbome.
Σχεδόν σίγουρα θα προσπαθήσω να φτιάξω πρώτα τη μεσκαλίνη... πολύ πιο απλή και με λιγότερα βήματα.
Θα μειώσω το νιτροστυρένιο που έχω κάποια στιγμή αφού μετατρέψω και την υπόλοιπη αλδεΰδη στο ίδιο, και μετά θα αποφασίσω τι μπορώ να πάρω για να το μετατρέψω σε αυτό που θέλω περισσότερο...

 

[drslump]

Ωραία φαίνεται ότι θα τα καταφέρετε.
Τις καλύτερες ευχές για σας!