Εισαγωγή.
Η απόσταξη με ατμό είναι ανάλογη με την απλή απόσταξη, με τη βασική διαφορά ότι στη φιάλη απόσταξης χρησιμοποιείται ατμός (ή νερό) μαζί με το προς απόσταξη υλικό. Πειραματικά οι διατάξεις είναι λίγο πολύ ίδιες (Σχ. 1), με μικρές διαφορές που αφορούν τον τρόπο με τον οποίο προστίθεται ο ατμός στη φιάλη: είτε έμμεσα, αν υπάρχει γραμμή ατμού στο κτίριο, είτε απευθείας με βρασμό νερού στη φιάλη.
.
Η πιο συνηθισμένη χρήση της απόσταξης με ατμό είναι η εξαγωγή φυσικών προϊόντων από φυτικά υλικά. Αυτή είναι η κύρια βιομηχανική μέθοδος για την παραλαβή φυτικών αιθέριων ελαίων, που χρησιμοποιούνται σε αρώματα και προϊόντα προσωπικής υγιεινής. Καθώς με αυτόν τον τρόπο μπορούν να απομονωθούν τόσα πολλά προϊόντα, η τεχνική αυτή εκτελείται τακτικά σε εργαστήρια φαρμάκων. Μια εκχύλιση των φυτών του φίλτρου Ayahuasca και της κάνναβης επιτρέπει τη λήψη μιας σειράς ψυχοδραστικών ουσιών.
Διαδικασία απόσταξης με ατμό.
Στο Σχήμα 2 παρουσιάζεται μια συσκευή απόσταξης με ατμό που χρησιμοποιεί βραστό νερό στη φιάλη απόσταξης. Μια συσκευή που χρησιμοποιεί γραμμή ατμού φαίνεται στην Εικ.3. Θεωρείται ότι οι αναγνώστες έχουν προηγουμένως εκτελέσει μια απλή απόσταξη, οπότε σε αυτή την ενότητα περιγράφονται οι διαφορές μεταξύ της απλής απόσταξης και της απόσταξης με ατμό..
Τα
.
Προετοιμάστε τη ρύθμιση.
1. Τοποθετήστε το φυτικό υλικό που πρόκειται να εξαχθεί σε μια μεγάλη φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σύνδεσμο 24/40 (ευρύ στόμιο), όχι περισσότερο από μισογεμάτη. Συχνά απαιτείται μεγάλη ποσότητα υλικού, καθώς ο κύριος όγκος των φυτών είναι κυτταρίνη και όχι λάδι. Η χρήση φιάλης 14/20 (πιο στενό στόμιο) θα δυσκόλευε την αφαίρεση των φυτικών υλικών μετά την απόσταξη.
2. Χρησιμοποιήστε έναν σφιγκτήρα επέκτασης για να στερεώσετε τη μεγάλη φιάλη στη βάση δακτυλίου ή στο πλέγμα. Εάν είναι επιθυμητό, ασφαλίστε περαιτέρω τη διάταξη με μια πλατφόρμα (π.χ. σφιγκτήρας δακτυλίου και συρματόπλεγμα όπως στην Εικ. 2).
3. Προσθέστε νερό στη φιάλη απόσταξης, ώστε να καλύπτεται ακριβώς το φυτικό υλικό.
4. Χρησιμοποιείτε πάντα προσαρμογέα Claisen στην εγκατάσταση, καθώς τα φυτικά υλικά συνήθως αφρίζουν με τη θέρμανση και συχνά υπάρχει μεγάλη ποσότητα αναταραχής στη φιάλη απόσταξης (βλέπε πιτσίλισμα στη φιάλη στην Εικ. 3).
5. Δύο παραλλαγές της απόσταξης με ατμό χρησιμοποιούνται τακτικά: η μία όπου ο ατμός παράγεται άμεσα με τη θέρμανση του νερού στη φιάλη απόσταξης με καυστήρα Bunsen (Σχ.2) και η άλλη όπου ο ατμός παράγεται έμμεσα από μια γραμμή ατμού στο κτίριο (Σχ.3). Παρόλο που οι καυστήρες δεν χρησιμοποιούνται συνήθως με την απόσταξη οργανικών ενώσεων, είναι σχετικά ασφαλείς στις αποστάξεις με ατμό επειδή: α) η πλειοψηφία των ατμών που παράγονται από το διάλυμα είναι συνήθως νερό και όχι οργανικές ενώσεις, οπότε οι ατμοί δεν είναι ιδιαίτερα εύφλεκτοι, β) το απόσταγμα μπορεί να είναι κάπως εύφλεκτο, αλλά βρίσκεται σε απόσταση από την πηγή θερμότητας.
6. Στην κορυφή του προσαρμογέα Claisen, συνδέστε ένα από τα ακόλουθα, ανάλογα με την παραλλαγή της απόσταξης που χρησιμοποιείται.
2. Χρησιμοποιήστε έναν σφιγκτήρα επέκτασης για να στερεώσετε τη μεγάλη φιάλη στη βάση δακτυλίου ή στο πλέγμα. Εάν είναι επιθυμητό, ασφαλίστε περαιτέρω τη διάταξη με μια πλατφόρμα (π.χ. σφιγκτήρας δακτυλίου και συρματόπλεγμα όπως στην Εικ. 2).
3. Προσθέστε νερό στη φιάλη απόσταξης, ώστε να καλύπτεται ακριβώς το φυτικό υλικό.
4. Χρησιμοποιείτε πάντα προσαρμογέα Claisen στην εγκατάσταση, καθώς τα φυτικά υλικά συνήθως αφρίζουν με τη θέρμανση και συχνά υπάρχει μεγάλη ποσότητα αναταραχής στη φιάλη απόσταξης (βλέπε πιτσίλισμα στη φιάλη στην Εικ. 3).
5. Δύο παραλλαγές της απόσταξης με ατμό χρησιμοποιούνται τακτικά: η μία όπου ο ατμός παράγεται άμεσα με τη θέρμανση του νερού στη φιάλη απόσταξης με καυστήρα Bunsen (Σχ.2) και η άλλη όπου ο ατμός παράγεται έμμεσα από μια γραμμή ατμού στο κτίριο (Σχ.3). Παρόλο που οι καυστήρες δεν χρησιμοποιούνται συνήθως με την απόσταξη οργανικών ενώσεων, είναι σχετικά ασφαλείς στις αποστάξεις με ατμό επειδή: α) η πλειοψηφία των ατμών που παράγονται από το διάλυμα είναι συνήθως νερό και όχι οργανικές ενώσεις, οπότε οι ατμοί δεν είναι ιδιαίτερα εύφλεκτοι, β) το απόσταγμα μπορεί να είναι κάπως εύφλεκτο, αλλά βρίσκεται σε απόσταση από την πηγή θερμότητας.
6. Στην κορυφή του προσαρμογέα Claisen, συνδέστε ένα από τα ακόλουθα, ανάλογα με την παραλλαγή της απόσταξης που χρησιμοποιείται.
α) Εάν το νερό θα θερμανθεί στη φιάλη απόσταξης μαζί με έναν καυστήρα: Συνδέστε ένα πώμα για να κλείσει το σύστημα (υποδεικνύεται από το βέλος στην Εικ. 4), εάν η ποσότητα του νερού θα είναι επαρκής για την απόσταξη. Συνδέστε ένα διαχωριστικό χωνί 125 ml (το οποίο πρέπει να έχει σύνδεσμο από γυαλί κάτω από το πώμα) εάν προβλέπεται ότι το νερό θα πρέπει να συμπληρώνεται κατά τη διάρκεια της απόσταξης. Σφίξτε και γεμίστε εν μέρει αυτό το διαχωριστικό χωνί με νερό (Εικ. 2).
β) Εάν θα χρησιμοποιηθεί γραμμή ατμού: Τοποθετήστε έναν σωλήνα εισόδου ατμού και τοποθετήστε τον, έτσι ώστε η έξοδος να είναι μόλις υπερυψωμένη πάνω από τον πυθμένα της φιάλης. Συνδέστε αυτόν τον σωλήνα σε μια παγίδα διαχωριστικής χοάνης που είναι προσαρτημένη στη γραμμή ατμού (Εικ.3).
.
7. Η φιάλη υποδοχής μπορεί να είναι βαθμονομημένος κύλινδρος, φιάλη Erlenmeyer ή φιάλη με στρογγυλό πυθμένα.
8. Αρχίστε να θερμαίνετε τη φιάλη:
α) Εάν χρησιμοποιείτε καυστήρα Bunsen, θερμάνετε αρχικά τη φιάλη με γρήγορο ρυθμό (χρειάζεται πολλή ενέργεια για να βράσει το νερό), αλλά μόλις το διάλυμα αρχίσει να βράζει ή να αφρίζει, χαμηλώστε τον καυστήρα ή/και κυματίστε τον καυστήρα για να μετριάσετε τον ρυθμό απόσταξης (Εικ. 5 α).
β) Εάν χρησιμοποιείτε γραμμή ατμού, ανοίξτε τη στρόφιγγα στην ατμοπαγίδα της διαχωριστικής χοάνης. Ανοίξτε τον ατμό και αφήστε το νερό στη γραμμή ατμού να στραγγίξει μέσω της χοάνης και να καταλήξει σε ένα δοχείο (Σχ. 5 β). Κλείστε τη στρόφιγγα όταν φαίνεται ότι το μεγαλύτερο μέρος αυτού που βγαίνει από τη γραμμή ατμού είναι ατμός και όχι νερό. Ρυθμίστε την ταχύτητα του ατμού έτσι ώστε ο ατμός να αναβλύζει έντονα μέσα από το υγρό στη φιάλη απόσταξης (Σχ.5 γ).
.
9. Συλλέξτε το απόσταγμα με ρυθμό 1 σταγόνα κάθε δευτερόλεπτο. Το απόσταγμα θα περιέχει τόσο νερό όσο και έλαιο και μπορεί να έχει μία από τις δύο μορφές.
α) Μπορεί να σχηματιστεί ένα δεύτερο στρώμα ή το απόσταγμα μπορεί να φαίνεται να έχει ελαιώδη σταγονίδια που προσκολλώνται στις πλευρές της φιάλης. Αυτό συμβαίνει όταν το πετρέλαιο είναι πολύ μη πολικό (π.χ. οι εικόνες 6 α+β δείχνουν το απόσταγμα πορτοκαλέλαιου, το οποίο αποτελείται σχεδόν εξ ολοκλήρου από υδρογονάνθρακες).
β) Το απόσταγμα μπορεί επίσης να εμφανίζεται θολό ή "γαλακτώδες" (η Εικ.6 γ δείχνει το θολό απόσταγμα του γαρυφαλέλαιου). Ένα θολό μίγμα σχηματίζεται όταν μικροσκοπικά αδιάλυτα σωματίδια είναι διασκορπισμένα σε όλο το εναιώρημα. Αυτό τείνει να συμβαίνει όταν το έλαιο είναι αδιάλυτο στο νερό αλλά περιέχει κάποιες πολικές λειτουργικές ομάδες (π.χ. μεγάλες ενώσεις με λίγες λειτουργικές ομάδες αλκοόλης ή αιθέρα).
10. Εάν χρησιμοποιείτε γραμμή ατμού, ο ρυθμός ατμού θα πρέπει να μειωθεί μόλις αρχίσει η απόσταξη.
11. Εάν δεν χρησιμοποιήσετε γραμμή ατμού, φροντίστε να αναπληρώσετε το νερό στη φιάλη απόσταξης εάν η στάθμη πέσει πολύ χαμηλά (εάν το υγρό στη φιάλη απόσταξης γίνεται πηχτό). Η θέρμανση ενός διαλύματος που είναι πολύ πυκνό μπορεί μερικές φορές να προκαλέσει καραμελοποίηση των σακχάρων στο φυτικό υλικό, καθιστώντας τον καθαρισμό δύσκολο. Για την αναπλήρωση του νερού, είτε.
α) Ανοίξτε προσωρινά το πώμα στον προσαρμογέα Claisen και προσθέστε νερό μέσω φιάλης πλύσης.
β) Εάν χρησιμοποιείτε διαχωριστικό χωνί στον προσαρμογέα Claisen, γυρίστε το πώμα για να ρίξετε σταδιακά νερό. Εάν το νερό στραγγίζεται πολύ γρήγορα, ώστε να συγκεντρωθεί στον προσαρμογέα Claisen, θα είναι δύσκολο να στραγγιστεί στη φιάλη απόσταξης για τον ίδιο λόγο που ένα διαχωριστικό χωνί δεν στραγγίζει με το πώμα του στη θέση του. Ηαργή αποστράγγιση του νερού από το διαχωριστικό χωνί αποτρέπει αυτό το φαινόμενο.
Σταματήστε την απόσταξη.
13. Εάν χρησιμοποιείτε γραμμή ατμού, αδειάστε πλήρως το υγρό στην ατμοπαγίδα της διαχωριστικής χοάνης (και αφήστε την ανοιχτή) πριν κλείσετε τον ατμό. Εάν υπάρχει νερό στη χοάνη όταν κλείνει η γραμμή ατμού, η αναρρόφηση που σχηματίζεται από την παγίδα που ψύχεται ταχύτερα από τη φιάλη απόσταξης μπορεί να τραβήξει υγρό από τη φιάλη απόσταξης στην παγίδα ατμού (μερικές φορές βίαια).
Απομονώστε το λάδι.
14. Εάν το έλαιο διαχωρίζεται από το απόσταγμα όπως στην Εικ. 6 α, μπορεί να αφαιρεθεί με πιπέτα, να ξηρανθεί με ξηραντικό μέσο (όπως Na2SO4) και να αναλυθεί απευθείας. Εάν είναι γαλακτώδες όπως στην Εικ. 6 γ, το έλαιο πρέπει να εκχυλιστεί σε οργανικό διαλύτη, να ξηρανθεί με παράγοντα ξήρανσης (όπως MgSO4) και να αφαιρεθεί ο διαλύτης με τον περιστροφικό εξατμιστή. Τρεις εκχυλίσεις είναι συνήθως απαραίτητες για την πλήρη εκχύλιση του ελαίου από ένα γαλακτώδες απόσταγμα σε οργανικό διαλύτη. Στην εκχύλιση του γαλακτώδους αποστάγματος γαρυφαλέλαιου από την Εικ. 6 γ, παρατηρήστε πώς το υδατικό στρώμα (κάτω μέρος) παραμένει γαλακτώδες μετά την πρώτη εκχύλιση (Εικ. 7 α). Αυτή η γαλακτώδης εμφάνιση δείχνει ότι το έλαιο δεν απομακρύνθηκε πλήρως με μία εκχύλιση. Το υδατικό στρώμα διασαφηνίζεται με τη δεύτερη εκχύλιση (Εικ.7 β) αποδεικνύοντας τη σημασία των πολλαπλών εκχυλίσεων.Απομονώστε το λάδι.
Last edited by a moderator:
