Question Υποχλωριώδες νάτριο

[ASheSChem]

Γεια σας,

Αυτή τη στιγμή ετοιμάζω τις σημειώσεις μου για μελλοντική σύνθεση και έχω μια ερώτηση σχετικά με τη σύνθεση χορομορφής

Έχω αυτό το προϊόν:

(αν ήμουν καλός)

...σωστά;

αλλά μετά βλέπω στο φύλλο δεδομένων αυτές τις λεπτομέρειες:

Πρέπει να βασιστώ στο 13%; 10%? 12,5%; σύμφωνα με αυτές τις λεπτομέρειες...

για να μην έχω περίσσεια ακετόνης

 

[G.Patton]

Μπορείτε να γράψετε την εξίσωση αντίδρασης, παρακαλώ; Προσπαθώ να καταλάβω πώς θέλετε να λάβετε χλωροφόρμιο από την ακετόνη

 

[ASheSChem]

Αν δεν είναι σωστό, παρακαλώ διορθώστε με.

Εδώ είναι η σημείωσή μου (από μικτή πηγή) :

- Η αρχή είναι να αναμειγνύεται λίγη ακετόνη με χλωρίνη.

- Η δοσολογία της ακετόνης θα υπολογιστεί με ακρίβεια ανάλογα με τη συγκέντρωση της χλωρίνης. Ιδανικά είναι απαραίτητο να βάλετε την ακριβή ποσότητα αλλιώς θα είναι δύσκολο να απαλλαγείτε αργότερα από αυτήν. (Δείτε τους υπολογισμούς στο τέλος της περιγραφής της σύνθεσης)

- Ψύξτε τη χλωρίνη όσο το δυνατόν περισσότερο πριν από τη σύνθεση, και αυτό μπορεί να γίνει σε μια δεξαμενή με πάγο, αν η θερμοκρασία ανέβει πολύ ψηλά θα υπάρξει πτώση της απόδοσης.

- Αφήστε να δράσει για αρκετές ώρες, ακόμη και όλη τη νύχτα, ανάλογα με τις θερμοκρασίες που εφαρμόζονται και αν έχετε θέα του αποτελέσματος ή όχι, προκειμένου να δείτε αν έχει σχηματιστεί χλωροφόρμιο στον πυθμένα του δοχείου.

- συγκεντρώστε όλο το χλωροφόρμιο στον πυθμένα των δοχείων.

- Πλύνετε το προϊόν σας με νερό για να απομακρύνετε ορισμένες ακαθαρσίες, μεταγγίστε και στραγγίστε το κατώτερο στρώμα.

- Προσθέστε ένα υγρό διάλυμα χλωριούχου νατρίου, αναμείξτε, μεταγγίστε, στραγγίστε το κατώτερο στρώμα.

- Προσθέστε χλωριούχο ασβέστιο στο προϊόν σας που σύντομα θα είναι καθαρό για να αφαιρέσετε όσο το δυνατόν περισσότερο νερό.

- Για να έχετε ένα πραγματικά καθαρό χλωροφόρμιο, πρέπει τώρα να το αποστάξετε. Το θολό απόσταγμα συλλέγεται γύρω στους 60° και κάτω και απορρίπτεται, ενώ το καθαρό, ημιδιαφανές χλωροφόρμιο συλλέγεται μεταξύ 60 και 62° (επίσημα 61,2°).

- Υπολογίζεται το 1% της μάζας του συλλεχθέντος χλωροφορμίου και το βάρος αυτό προστίθεται σε μεθανόλη ή απόλυτη αιθανόλη, προκειμένου να σταθεροποιηθεί το χλωροφόρμιο και να μη δημιουργηθεί τοξικό αέριο φωσγένιο.

- Αποθηκεύεται σε κεχριμπαρένιο μπουκάλι ή σκεπασμένο με αλουμινόχαρτο. Προστατεύεται από το φως.

 

[G.Patton]

Θα πρέπει να υπολογίσετε αυτό ως το μικρότερο δυνατό ποσό 10%. Η περίσσεια του Cl2 δεν χαλάει την αντίδρασή σας.

 

[MadHatter]

Το MDS δεν θα σας δώσει ποτέ μια ακριβή συγκέντρωση, ειδικά όχι με τα διαλύματα υποχλωριώδους νατρίου που τείνουν να αποσυντίθενται με το χρόνο.
Πρέπει να προσδιορίσετε τη συγκέντρωση του υποχλωριώδους μέσω της μέτρησης της ποσότητας αερίου χλωρίου που παράγεται από μια γνωστή ποσότητα του διαλύματος.
Αυτό το κάνετε προσθέτοντας σταγόνα προς σταγόνα αραιωμένο υπεροξείδιο του υδρογόνου σε μια μικρή, ακριβώς μετρημένη ποσότητα του διαλύματος υποχλωριώδους σε ένα RBF με 2 ή 3 λαιμούς. Ας πούμε 5 ή 10 ml. Αυτό παράγει αέριο οξυγόνο. Το αέριο οδηγείται μέσω ενός σωλήνα σε έναν ανάποδο κύλινδρο μέτρησης γεμάτο με νερό. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου στάζει μέχρι να μην υπάρχουν πλέον φυσαλίδες και ο όγκος του αερίου μπορεί να μετρηθεί από το πόσο νερό έχει εκτοπίσει. Δεδομένου ότι κάθε μόριο υποχλωριώδους νατρίου αντιδρά με το H2O2 και παράγει ίση ποσότητα μορίων αερίου οξυγόνου, η συγκέντρωση μπορεί να υπολογιστεί από αυτά τα δεδομένα:

Υπερχλωριώδες νάτριο + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol οξυγόνου = 22,39 L

Συνεπώς, η συγκέντρωση θα είναι:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / όγκος διαλύματος)

Και TLDR, εδώ είναι ο NileRed που το κάνει:

 

[ASheSChem]

Ευχαριστώ παιδιά

 

[MadHatter]

Αυτός ο ογκομετρικός υπολογισμός της συγκέντρωσης της χλωρίνης είναι το χειρότερο μέρος της διαδικασίας παρασκευής χλωροφορμίου και μισείται από πολλούς χομπίστες χημικούς. Δεν είναι πολύ περίπλοκο όμως, απλά είναι ένας μπελάς στον κώλο. Και είναι πάντα απογοητευτικό να βλέπεις πόσο χαμηλή είναι στην πραγματικότητα η συγκέντρωση του υποχλωριώδους στην εμπορική χλωρίνη. Συνήθως είναι 5-10%.
Σε κάνει να θέλεις να φτιάξεις ΠΟΛΛΗ χλωροφόρμιο σε μια φορά για να μην χρειάζεται να επαναλαμβάνεις τη διαδικασία άσκοπα συχνά. Αλλά το χλωροφόρμιο τείνει επίσης να υποβαθμίζεται με την πάροδο του χρόνου και είναι δύσκολο να αποθηκευτεί.
Είναι απλά ένα από αυτά τα σκύλα-κώλο κουραστικά χημικά πράγματα, όπως οι ρουτίνες καθαρισμού. Σε κάνει να θέλεις έναν βοηθό. Ή πρόσβαση σε ακριβή, καθαρά αντιδραστήρια σε αφθονία.