Mephedrone Σύνθεση της μεφεδρόνης (4-MMC) σε διαλύτη NMP. Μεγάλης κλίμακας.

[ireshop]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια:

• μεθυλοπροπυροφαινόνη (cas 1451-82-7) - 5 kg
• Ν-Μεθυλ-2-πυρρολιδόνη (NMP- cas 872-50-4) - 20 L
• Μεθυλαμίνη 40% υδατικό διάλυμα (cas 74-89-5) - 8 L
• Βενζόλιο - 20 L
• Ακετόνη - 30 L
• Συμπυκνωμένο υδατικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (HCl 36%) ~ 1,5 l
• Αποσταγμένο νερό - 20 L
• Θειικό μαγνήσιο (MgSO4)

Εργαστηριακός εξοπλισμός και υλικά:

• Αντιδραστήρας παρτίδας 100 L, εξοπλισμένος με χωνί πτώσης, εναέριο αναδευτήρα, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας (ψύξη) και ψυκτήρα παλινδρόμησης.
• Χωνί
• Χαρτιά δείκτη pH
• Αρκετοί κάδοι των 25 L
• Βαρέλι 100 L
• Ποτήρι ζέσεως 2000 ml
• Πηγή κενού
• Ζυγαριά
• Κύλινδρος μέτρησης 1000 mL
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα
• Σπάτουλα
• Φίλτρο Nutsche
• Περιστροφικός εξατμιστής

Διαδικασίες σύνθεσης

1. 5 kg 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυροφαινόνης ή οποιαδήποτε άλλη ακατέργαστη ποσότητα 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυροφαινόνης μετά από αντιδράσεις αλογόνωσης χύνεται στον αντιδραστήρα δέσμης.
2. Στον αντιδραστήρα ρίχνονται 20 L Ν-μεθυλ-2-πυρρολιδόνης. Ο άνω αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 40 °C.
3. Όταν επιτευχθεί η θερμοκρασία των 40 °C, ένα υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40 % των 8 L χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για 20 λεπτά.
4. Στη συνέχεια, 20 L κρύου απεσταγμένου νερού χύνεται στο μείγμα αντίδρασης και αναδεύεται για λίγα λεπτά.
5. 15-20 L βενζολίου ή άλλου κατάλληλου διαλύτη χύνεται στον αντιδραστήρα και το μείγμα αναδεύεται για λίγα λεπτά.
6. Στη συνέχεια σταματά ο αναδευτήρας και το μείγμα χωρίζεται σε δύο στρώματα.
7. Το κατώτερο υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται μέσω της κατώτερης βαλβίδας του αντιδραστήρα. Το ανώτερο στρώμα στραγγίζεται σε κάδο και ξηραίνεται με MgSO4. Στη συνέχεια, το αποξηραμένο διάλυμα χύνεται σε άλλον κάδο.
8. Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθενται 20 L ακετόνης σε κρύο περιβάλλον και υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) σταγονίδια με συνεχή ανάδευση μέχρι να επιτευχθεί pH 5,5-6.
9. Το μείγμα τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες.
10. Η κρυσταλλική υδροχλωρική μεφεδρόνη διηθείται μέσω φίλτρου Nutsche και ξηραίνεται στον αέρα. Η απόδοση είναι 58 %.

Σημείωση Το NMP μπορεί να αντικατασταθεί από DMSO, DMF, σουλφολάνιο.

 

[mcdonalds]

επιτέλους ! ένα φόρουμ στα ισπανικά !!!!. νομίζω ότι είναι υπέροχο.

Σύμφωνα με το τελικό σημείωμα το NMP μπορεί να αντικατασταθεί από DMSO, DMF, Sulfolane.

Έτσι θα πρέπει να καταλάβουμε ότι ακολουθώντας το σεμινάριο θα αντικαταστήσουμε τα 20 λίτρα NMP με 20 L οποιουδήποτε από τα τρία DMSO, DMF, Sulfolane.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[ireshop]

Γεια σου, φίλε!

Ναι, οποιοδήποτε από τα τρία θα ήταν έγκυρο.