Συμπυκνωτής παλινδρόμησης: Αρχές λειτουργίας και πρακτικές εφαρμογές

[G.Patton]

Τι είναι ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης;

Στη σφαίρα της χημείας, ο συμπυκνωτής είναι μια συσκευή που χρησιμοποιείται συνήθως στα εργαστήρια για τη μετατροπή ατμών σε υγρά μειώνοντας τη θερμοκρασία τους. Οι συμπυκνωτές βρίσκουν τακτική χρήση σε διάφορες εργαστηριακές διαδικασίες, συμπεριλαμβανομένης της απόσταξης, της παλινδρόμησης και της εκχύλισης. Κατά τη διάρκεια της απόσταξης, ένα μείγμα θερμαίνεται μέχρι να εξατμιστούν τα πιο πτητικά συστατικά του, και στη συνέχεια οι προκύπτοντες ατμοί συμπυκνώνονται και συγκεντρώνονται σε ένα ξεχωριστό δοχείο. Κατά την παλινδρόμηση, μια αντίδραση που περιλαμβάνει πτητικά υγρά διεξάγεται στο σημείο βρασμού τους για να επιταχυνθεί η διαδικασία και οι ατμοί που προκύπτουν φυσικά συμπυκνώνονται και επανεισάγονται στο δοχείο της αντίδρασης. Στην εκχύλιση Soxhlet, ένας θερμαινόμενος διαλύτης εγχέεται σε κονιοποιημένα υλικά, όπως αλεσμένες ρίζες ή φύλλα, για την εξαγωγή δυσδιάλυτων συστατικών. Ο διαλύτης στη συνέχεια αποστάζεται από το προκύπτον διάλυμα, συμπυκνώνεται και εγχέεται ξανά. Έχουν αναπτυχθεί πολυάριθμοι τύποι συμπυκνωτών για να καλύψουν ποικίλες εφαρμογές και δυνατότητες επεξεργασίας. Η απλούστερη και παλαιότερη μορφή συμπυκνωτή περιλαμβάνει έναν μακρύ σωλήνα μέσω του οποίου κατευθύνονται οι ατμοί, χρησιμοποιώντας τον αέρα του περιβάλλοντος για ψύξη. Συνηθέστερα, ένας συμπυκνωτής ενσωματώνει έναν ξεχωριστό σωλήνα ή εξωτερικό θάλαμο που διευκολύνει την κυκλοφορία νερού (ή άλλου ρευστού) για την ενίσχυση της αποδοτικότητας της ψύξης.

Συμπυκνωτής παλινδρόμησης Liebig

Σύντομη εισαγωγή στην παλινδρόμηση

Πώς λειτουργεί;

Όταν πρόκειται για το σχεδιασμό και τη συντήρηση συστημάτων και διαδικασιών που περιλαμβάνουν συμπυκνωτές, είναι ζωτικής σημασίας να διασφαλιστεί ότι η θερμότητα που μεταφέρεται από τους εισερχόμενους ατμούς δεν υπερκαλύπτει τη χωρητικότητα του επιλεγμένου συμπυκνωτή και του μηχανισμού ψύξης. Επιπλέον, οι καθορισμένες θερμικές κλίσεις και οι ροές υλικών είναι εξαιρετικά σημαντικές σε αυτό το πλαίσιο.

Με απλά λόγια, ο συμπυκνωτής επαναρροής πρέπει να είναι σε θέση να συμπυκνώσει ατμούς.

Θερμοκρασία

Για να μεταβεί μια ουσία από την αέρια κατάσταση στη συμπυκνωμένη κατάσταση, η πίεση του αερίου πρέπει να υπερβαίνει την πίεση ατμών του περιβάλλοντος υγρού. Με άλλα λόγια, το υγρό πρέπει να διατηρείται κάτω από το σημείο βρασμού του στη συγκεκριμένη πίεση. Σε τυπικές διαμορφώσεις, το υγρό σχηματίζει ένα λεπτό στρώμα στην εσωτερική επιφάνεια του συμπυκνωτή, με αποτέλεσμα η θερμοκρασία του να είναι σχεδόν ίδια με εκείνη της επιφάνειας. Ως εκ τούτου, κατά τον σχεδιασμό ή την επιλογή ενός συμπυκνωτή, το πρωταρχικό μέλημα είναι να διασφαλιστεί ότι η εσωτερική του επιφάνεια παραμένει κάτω από το σημείο βρασμού του υγρού.

Συμπυκνωτές Liebig

Ροή θερμότητας

Κατά τη διαδικασία συμπύκνωσης, ο ατμός υφίσταται μια έκλυση θερμότητας, γνωστή ως θερμότητα εξάτμισης, η οποία έχει την τάση να ανεβάζει τη θερμοκρασία της εσωτερικής επιφάνειας του συμπυκνωτή. Ως εκ τούτου, είναι επιτακτική ανάγκη για έναν συμπυκνωτή να διαχέει γρήγορα αυτή τη θερμική ενέργεια, προκειμένου να διατηρεί μια αρκετά χαμηλή θερμοκρασία, ιδίως όταν πρόκειται για τον αναμενόμενο μέγιστο ρυθμό συμπύκνωσης. Η πρόκληση αυτή μπορεί να αντιμετωπιστεί με διάφορους τρόπους, όπως η μεγέθυνση της διαθέσιμης επιφάνειας για συμπύκνωση, η μείωση του πάχους του τοιχώματος του συμπυκνωτή ή/και η ενσωμάτωση μιας αποτελεσματικής απαγωγής θερμότητας (όπως η κυκλοφορία νερού) στην απέναντι πλευρά του συμπυκνωτή.

Ροή υλικού

Επιπλέον, είναι σημαντικό να διασφαλιστεί ότι ο συμπυκνωτής έχει το κατάλληλο μέγεθος ώστε να διευκολύνεται η μέγιστη δυνατή εκροή συμπυκνωμένου υγρού, σε αντιστοιχία με τον ρυθμό με τον οποίο αναμένεται να εισέλθει ο ατμός. Είναι ζωτικής σημασίας να επιδεικνύεται προσοχή και να αποφεύγεται η είσοδος βρασμένου υγρού στον συμπυκνωτή, η οποία μπορεί να συμβεί λόγω εκρηκτικού βρασμού ή σχηματισμού σταγονιδίων κατά την έκρηξη φυσαλίδων.

Αέρια-φορείς

Περαιτέρω εκτιμήσεις μπαίνουν στο παιχνίδι όταν το αέριο στο εσωτερικό του συμπυκνωτή αποτελείται από μείγμα που περιέχει αέρια με σημαντικά χαμηλότερα σημεία βρασμού, όπως μπορεί να συμβεί σε περιπτώσεις όπως η ξηρή απόσταξη. Σε τέτοιες περιπτώσεις, η θερμοκρασία συμπύκνωσης πρέπει να λαμβάνει υπόψη τη μερική πίεση των ατμών εντός του μίγματος. Για παράδειγμα, εάν το αέριο που εισέρχεται στον συμπυκνωτή αποτελείται από 25% ατμούς αιθανόλης και 75% διοξείδιο του άνθρακα (κατά μόρια) σε πίεση 100 kPa (τυπική ατμοσφαιρική πίεση), η επιφάνεια συμπύκνωσης πρέπει να διατηρείται κάτω από 48 °C, που είναι το σημείο βρασμού της αιθανόλης στα 25 kPa.

Επιπλέον, όταν το αέριο δεν είναι καθαρός ατμός, η διαδικασία συμπύκνωσης δημιουργεί ένα στρώμα αερίου δίπλα στην επιφάνεια συμπύκνωσης το οποίο έχει ακόμη χαμηλότερη περιεκτικότητα σε ατμούς. Αυτό μειώνει περαιτέρω το σημείο βρασμού. Κατά συνέπεια, ο σχεδιασμός του συμπυκνωτή πρέπει να εξασφαλίζει την αποτελεσματική ανάμιξη του αερίου και/ή να εξασφαλίζει ότι όλο το αέριο αναγκάζεται να περάσει κοντά στην επιφάνεια συμπύκνωσης.

Κατεύθυνση της ροής του ψυκτικού μέσου

Οιπερισσότεροι συμπυκνωτές μπορούν να κατηγοριοποιηθούν σε δύο κύριους τύπους.

• Συμπυκνωτές ταυτόχρονης συμπύκνωσης: Οι συμπυκνωτές αυτοί δέχονται τον ατμό μέσω μιας εισόδου και απορρίπτουν το υγρό μέσω μιας άλλης εξόδου, όπως χρησιμοποιείται συνήθως σε απλές διατάξεις απόσταξης. Συνήθως εγκαθίστανται σε κατακόρυφο ή κεκλιμένο προσανατολισμό, με την είσοδο ατμού να βρίσκεται στην κορυφή και την έξοδο υγρού στο κάτω μέρος.

Σχήμα ταυτόχρονου συμπυκνωτή παλινδρόμησης Liebig

• Συμπυκνωτές αντιρροής: Αυτοί οι συμπυκνωτές έχουν σχεδιαστεί για να κατευθύνουν το υγρό πίσω προς την πηγή ατμών, όπως απαιτείται στις διεργασίες παλινδρόμησης και κλασματικής απόσταξης. Συνήθως τοποθετούνται κάθετα πάνω από την πηγή ατμών, η οποία εισέρχεται από τον πυθμένα. Και στις δύο περιπτώσεις, το συμπυκνωμένο υγρό αφήνεται να ρέει πίσω στην πηγή υπό τη δύναμη της βαρύτητας.

Σχήμα αντιρροϊκού συμπυκνωτή παλινδρόμησης Liebig

Η ταξινόμηση δεν είναι αμοιβαία αποκλειστική, καθώς διάφοροι τύποι μπορούν να χρησιμοποιηθούν και στους δύο τρόπους εναλλάξ.

Σημείωση: Ο συμπυκνωτής Liebig, που πήρε το όνομά του από τον Justus von Liebig, είναι μια απλή κατασκευή που χρησιμοποιεί ένα κυκλοφορούν ψυκτικό μέσο. Προσφέρει απλότητα στην κατασκευή και οικονομική προσιτότητα. Ο Liebig τελειοποίησε έναν προηγούμενο σχεδιασμό των Weigel και Göttling και τον διέδωσε στο πεδίο. Ο συμπυκνωτής αποτελείται από δύο ομόκεντρους ευθύγραμμους γυάλινους σωλήνες, με τον εσωτερικό σωλήνα να είναι μακρύτερος και να εκτείνεται πέρα από τα δύο άκρα. Ο εξωτερικός σωλήνας σφραγίζεται στα άκρα (συνήθως με τη χρήση ενός φυσητού γυάλινου δακτυλίου), δημιουργώντας ένα μανδύα νερού. Είναι εξοπλισμένος με πλευρικές θυρίδες κοντά στα άκρα για τη διευκόλυνση της εισροής και εκροής του ψυκτικού υγρού. Τα άκρα του εσωτερικού σωλήνα, μέσω των οποίων διέρχονται οι ατμοί και το συμπυκνωμένο υγρό, παραμένουν ανοικτά.

Σε σύγκριση με έναν βασικό αερόψυκτο σωλήνα, ο συμπυκνωτής Liebig επιδεικνύει ανώτερη απόδοση στην απομάκρυνση της θερμότητας που παράγεται κατά τη συμπύκνωση και στη διατήρηση σταθερά χαμηλής θερμοκρασίας στην εσωτερική του επιφάνεια.

Πώς εφαρμόζεται ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης;

Οι συμπυκνωτές χρησιμοποιούνται ευρέως σε παράνομα εργαστήρια σε πολυάριθμες συνθέσεις, όπως σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P μέσω αμαλγάματος αλουμινίου, σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P με αναγωγή NaBH4. μεσαίας κλίμακας, σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο), πλήρης σύνθεση MDMA από έλαιο Sassafras με Al/Hg, σύνθεση 1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) βίντεο από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο και πολλά άλλα προκειμένου να συμπυκνωθούν οι ατμοί του διαλύτη σε ένα δοχείο αντίδρασης. Ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης εγκαθίσταται σε ένα δοχείο αντίδρασης και η πηγή κρύου νερού συνδέεται με τη βρύση εισόδου στον πυθμένα μέσω σωλήνα σιλικόνης (ή καουτσούκ). Οεύκαμπτος σωλήνας εξόδου συνδέεται στην επάνω βρύση εξόδου.

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε έναν κουβά με πάγο και νερό με αντλία ενυδρείου για το σκοπό αυτό. Σε περίπτωση σύνθεσης μεγάλης κλίμακας ή ανάγκης για πιο αποτελεσματική πηγή ψύξης, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε εργαστηριακό ψύκτη. Οι ψύκτες είναι μηχανήματα που αφαιρούν θερμότητα από ένα υγρό μέσω ενός κύκλου ψύξης συμπίεσης ατμών ή απορρόφησης. Αυτό το υγρό μπορεί στη συνέχεια να κυκλοφορήσει μέσω ενός εναλλάκτη θερμότητας, όπως ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης, για την ψύξη των ατμών του διαλύτη.

Σχετικά θέματα

 

[OrgUnikum]

Με όλο το σεβασμό, ένας συμπυκνωτής Liebig ή West απέχει πολύ από το να είναι τέλειος για συμπυκνωτή παλινδρόμησης, λειτουργεί ως καμινάδα ειδικά όταν είναι γυμνός γυμνός στην κορυφή με όχι eben ένα ακροφύσιο ή οποιονδήποτε άλλο περιορισμό στην κορυφή ήδη ένας φελλός με μια μικρή τρύπα θα βοηθούσε πολύ. Θέλεις έναν συμπυκνωτή Friedrichs ή Intensiv για reflux, ας πούμε έναν όπου το νερό ψύξης περνάει μέσα από μια σπείρα στο εσωτερικό του (ο Intensive έχει ένα πρόσθετο μανδύα ψύξης νερού).

Θα προσθέσω μερικές φωτογραφίες αργότερα.