Αντιδραστήρια σύνθεσης:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml διαλύματος ΜΑ 40%.
Αντιδραστήρας 1000 ml 2000 ml / FRBF
Μαγνητικός αναδευτήρας 1000ML
Γυάλινο ποτήρι ζέσεως 1000ml
Υλικά οξείδωσης:
Αποσταγμένο ή απιονισμένο νερό 1000 ml
Υδροχλωρικό οξύ ~35% - 30-40 ml
Χωνί Buchner
Χωνί διαχωρισμού 1000 ml
Φιάλη διήθησης 500 ml
Χαρτί διήθησης 0,22
Αντλία εμβολισμού αρνητικής πίεσης
Υλικά κρυστάλλωσης: (ΠΡΟΑΙΡΕΤΙΚΟ)
IPA
Ακετόνη
Ρηχό πιάτο Pyrex
Γυάλινος διασκορπιστής
Φάση 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Διαλύστε το 2b4mp σε διχλωρομεθάνιο (DCM) σε αντιδραστήρα / στρογγυλή φιάλη με επίπεδο πυθμένα.
(θερμάνετε ελαφρά για να βοηθήσετε την αραίωση 25ºC)
Φάση 2 και 3 (200 ml MA 40%)
Προσθέστε 40% υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης σε δόσεις, ώστε η θερμοκρασία να μην αυξηθεί πάνω από τους 40ºC. 50 ml κάθε 5 λεπτά ( συνολικά 30 λεπτά) ΜΗΝ ΑΝΕΒΑΣΕΤΕ ΤΟΥΣ 40ºC.
[η προσθήκη μεθυλαμίνης προκαλεί εξώθερμη αντίδραση]
Φάση 3 (μην υπερβείτε τους 40ºC)
Διατηρήστε την ανάμιξη του διαλύματος για 4 ώρες στους ~35ºC.
Ανοίξτε τη θερμότητα μόλις η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει.
ΜΕΤΑ από 4 ώρες μεταφέρετε σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως.
ΓΥάλινο ποτήρι ζέσεως σε αναδευτήρα
Φάση 4.
ΠΡΩΤΗ ΠΛΥΣΗ: Προσθέστε 500 ml διαλύματος 5% διττανθρακικού νατρίου γύρω στους 30ºC.
(Διαχωρίστε τα στρώματα όσο το δυνατόν περισσότερο με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι)
ΜΕΤΑΦΕΡΕΤΕ σε χωνί διαχωρισμού.
Αφήστε το να παραμείνει 60 λεπτά (αποστραγγίστε το κάτω στρώμα)
ΓΥΑΛΙΝΟ ΜΠΙΓΚΕΡ / αναδευτήρας / αναμικτήρας
2η πλύση 200 ml νερό demi στους 30ºC
Ανακατέψτε καλά για περίπου 10 λεπτά.
Μεταφορά σε χωνί διαχωρισμού
ΧΩΝΊ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΎ.
Αφήστε το διάλυμα 4MMC να καθίσει για 30 λεπτά.
Εάν είναι λίγο θολό, προσθέστε μια δόση διττανθρακικού νατρίου ανακινήστε στο χωνί διαχωρισμού και αφήστε το να δράσει για 30 λεπτά. Αποστραγγίστε το κατώτερο στρώμα νερού. Μεταφέρετε σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως.
ΓΥΆΛΙΝΟ ΔΟΧΕΊΟ ΖΈΣΕΩΣ
Φάση 5 (150 ml ακετόνης + 30 ml HCL)
Προσθέστε ICE COLD μείγμα οξίνισης σταγόνα-σταγόνα σε αυτό διάλυμα 4mmc ενώ ο μαγνητικός αναδευτήρας είναι σε υψηλή ρύθμιση. Συνεχίστε να ελέγχετε τα επίπεδα ph. Όταν το επίπεδο PH φθάσει το 5 σταματήστε και μεταφέρετε σε ένα πλαστικό ποτήρι ζέσεως. Τοποθετήστε στο ψυγείο για 10 ώρες.
( δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε όλο το διάλυμα, μόνο το επίπεδο PH είναι σημαντικό)
Μικρό γυάλινο ποτήρι ( έλεγχος ποιότητας)
Φάση 6.
Αλέστε 4mmc στερεού σε σκόνη
Πάρτε 1 γραμμάριο σκόνης και διαλύστε το σε νερό demi στους 90 ºC.
Τώρα μπορούμε να δούμε το χρώμα του διαλύματος.
Όσο πιο σκούρο είναι το χρώμα τόσο περισσότερες προσμίξεις υπάρχουν. Θέλουμε να δούμε ένα διαυγές διάλυμα. Εάν δεν είναι διαυγές, χρειαζόμαστε επιπλέον καθαρισμό. ( τουλάχιστον πιο σκούρο από το χρώμα του λεμονιού)
Φίλτρο βεντούζας.
ΦΩΝΗΤΗΡΑΣ BUCHNER / γυάλινη σπάτουλα
Φάση 7. (Παγωμένη ακετόνη)
Τοποθετήστε τη θρυμματισμένη σκόνη σε χωνί και χρησιμοποιήστε πρώτα λίγο κρύο IPA, μετά πλύνετε με ακετόνη και όλα αυτά ανακατεύοντας απαλά τα 4mmc στο διηθητικό χαρτί. Αφήστε το IPA και την ακετόνη να εξατμιστούν πριν εφαρμόσετε περισσότερο ώστε το 4mmc dosent να διαλυθεί στην αλκοόλη.
Βεβαιωθείτε ότι η σκόνη έχει περισσότερο την υφή παχύρρευστου υγρού που κινείται ελεύθερα. Εάν είναι σαν πηλός μπορεί να φράξει το διηθητικό χαρτί.
Αφήστε το εμβόλιο να λειτουργεί για λίγο μέχρι να έχετε μια ξηρή σύσταση.
Μεταφέρετε τη σκόνη σε ένα πιάτο και χρησιμοποιήστε ένα υπέρυθρο φως για να ολοκληρώσετε την ξήρανση, σε ένα ζεστό και ξηρό δωμάτιο.
Είναι έτοιμη όταν έχει μια σκόνη διαθλαστικής όψης.
ΜΗΝ ΠΕΤΆΤΕ ΤΑ ΥΓΡΆ ΑΠΌΒΛΗΤΑ
ΠΑΡΑΓΩΓΗ.
Εάν το συνολικό σας βάρος έχει χάσει ένα μεγάλο ποσοστό μάζας είναι πιθανό το 4MMC να βρίσκεται ακόμα στο IPA και την ακετόνη. Αφήστε να εξατμιστεί αργά περισσότερο από το 50 % του υγρού, και περάστε το από μέσα. Το φίλτρο και πάλι
ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΠΟΙΗΣΗ (προαιρετικά)
ΓΥΑΛΙΝΟΣ ΜΗΧΑΝΗ / θερμαινόμενος αναμικτήρας.
(1g σε 1ml Demi water/1ml IPA)
Ανακατέψτε τα 4mmc σας στο διάλυμα σας θερμαίνετε στους 80ºC περίπου (πολύ μικρές φυσαλίδες) όλα αυτά ενώ τρέχετε έντονα τον μαγνητικό αναμικτήρα σας.
ΠΙΆΤΟ ΚΡΥΣΤΆΛΛΩΣΗΣ
(Το Pyrex αντέχει στη ζέστη και στο κρύο)
Φάση 9.
Ρίξτε το διάλυμα 4 mmc στο πιάτο.
Αφήστε το κατά προτίμηση να κρυσταλλωθεί σε ξηρό δωμάτιο στους 18-20ºC. Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται κλιματιστικό. Όταν σταματήσει η κρυστάλλωση, τοποθετήστε το στην κατάψυξη για 8 ώρες.
Όσο περισσότερο νερό χρησιμοποιείτε, τόσο μεγαλύτεροι είναι οι κρύσταλλοι και τόσο περισσότερο χρόνο θα πάρει όταν τελειώσει αφαιρέστε τους κρυστάλλους από το πιάτο
Πλύνετε τους κρυστάλλους με παγωμένη ακετόνη σε χωνί Buchner, μία ή δύο φορές.
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml διαλύματος ΜΑ 40%.
Αντιδραστήρας 1000 ml 2000 ml / FRBF
Μαγνητικός αναδευτήρας 1000ML
Γυάλινο ποτήρι ζέσεως 1000ml
Υλικά οξείδωσης:
Αποσταγμένο ή απιονισμένο νερό 1000 ml
Υδροχλωρικό οξύ ~35% - 30-40 ml
Χωνί Buchner
Χωνί διαχωρισμού 1000 ml
Φιάλη διήθησης 500 ml
Χαρτί διήθησης 0,22
Αντλία εμβολισμού αρνητικής πίεσης
Υλικά κρυστάλλωσης: (ΠΡΟΑΙΡΕΤΙΚΟ)
IPA
Ακετόνη
Ρηχό πιάτο Pyrex
Γυάλινος διασκορπιστής
Φάση 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Διαλύστε το 2b4mp σε διχλωρομεθάνιο (DCM) σε αντιδραστήρα / στρογγυλή φιάλη με επίπεδο πυθμένα.
(θερμάνετε ελαφρά για να βοηθήσετε την αραίωση 25ºC)
Φάση 2 και 3 (200 ml MA 40%)
Προσθέστε 40% υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης σε δόσεις, ώστε η θερμοκρασία να μην αυξηθεί πάνω από τους 40ºC. 50 ml κάθε 5 λεπτά ( συνολικά 30 λεπτά) ΜΗΝ ΑΝΕΒΑΣΕΤΕ ΤΟΥΣ 40ºC.
[η προσθήκη μεθυλαμίνης προκαλεί εξώθερμη αντίδραση]
Φάση 3 (μην υπερβείτε τους 40ºC)
Διατηρήστε την ανάμιξη του διαλύματος για 4 ώρες στους ~35ºC.
Ανοίξτε τη θερμότητα μόλις η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει.
ΜΕΤΑ από 4 ώρες μεταφέρετε σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως.
ΓΥάλινο ποτήρι ζέσεως σε αναδευτήρα
Φάση 4.
ΠΡΩΤΗ ΠΛΥΣΗ: Προσθέστε 500 ml διαλύματος 5% διττανθρακικού νατρίου γύρω στους 30ºC.
(Διαχωρίστε τα στρώματα όσο το δυνατόν περισσότερο με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι)
ΜΕΤΑΦΕΡΕΤΕ σε χωνί διαχωρισμού.
Αφήστε το να παραμείνει 60 λεπτά (αποστραγγίστε το κάτω στρώμα)
ΓΥΑΛΙΝΟ ΜΠΙΓΚΕΡ / αναδευτήρας / αναμικτήρας
2η πλύση 200 ml νερό demi στους 30ºC
Ανακατέψτε καλά για περίπου 10 λεπτά.
Μεταφορά σε χωνί διαχωρισμού
ΧΩΝΊ ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΎ.
Αφήστε το διάλυμα 4MMC να καθίσει για 30 λεπτά.
Εάν είναι λίγο θολό, προσθέστε μια δόση διττανθρακικού νατρίου ανακινήστε στο χωνί διαχωρισμού και αφήστε το να δράσει για 30 λεπτά. Αποστραγγίστε το κατώτερο στρώμα νερού. Μεταφέρετε σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως.
ΓΥΆΛΙΝΟ ΔΟΧΕΊΟ ΖΈΣΕΩΣ
Φάση 5 (150 ml ακετόνης + 30 ml HCL)
Προσθέστε ICE COLD μείγμα οξίνισης σταγόνα-σταγόνα σε αυτό διάλυμα 4mmc ενώ ο μαγνητικός αναδευτήρας είναι σε υψηλή ρύθμιση. Συνεχίστε να ελέγχετε τα επίπεδα ph. Όταν το επίπεδο PH φθάσει το 5 σταματήστε και μεταφέρετε σε ένα πλαστικό ποτήρι ζέσεως. Τοποθετήστε στο ψυγείο για 10 ώρες.
( δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε όλο το διάλυμα, μόνο το επίπεδο PH είναι σημαντικό)
Μικρό γυάλινο ποτήρι ( έλεγχος ποιότητας)
Φάση 6.
Αλέστε 4mmc στερεού σε σκόνη
Πάρτε 1 γραμμάριο σκόνης και διαλύστε το σε νερό demi στους 90 ºC.
Τώρα μπορούμε να δούμε το χρώμα του διαλύματος.
Όσο πιο σκούρο είναι το χρώμα τόσο περισσότερες προσμίξεις υπάρχουν. Θέλουμε να δούμε ένα διαυγές διάλυμα. Εάν δεν είναι διαυγές, χρειαζόμαστε επιπλέον καθαρισμό. ( τουλάχιστον πιο σκούρο από το χρώμα του λεμονιού)
Φίλτρο βεντούζας.
ΦΩΝΗΤΗΡΑΣ BUCHNER / γυάλινη σπάτουλα
Φάση 7. (Παγωμένη ακετόνη)
Τοποθετήστε τη θρυμματισμένη σκόνη σε χωνί και χρησιμοποιήστε πρώτα λίγο κρύο IPA, μετά πλύνετε με ακετόνη και όλα αυτά ανακατεύοντας απαλά τα 4mmc στο διηθητικό χαρτί. Αφήστε το IPA και την ακετόνη να εξατμιστούν πριν εφαρμόσετε περισσότερο ώστε το 4mmc dosent να διαλυθεί στην αλκοόλη.
Βεβαιωθείτε ότι η σκόνη έχει περισσότερο την υφή παχύρρευστου υγρού που κινείται ελεύθερα. Εάν είναι σαν πηλός μπορεί να φράξει το διηθητικό χαρτί.
Αφήστε το εμβόλιο να λειτουργεί για λίγο μέχρι να έχετε μια ξηρή σύσταση.
Μεταφέρετε τη σκόνη σε ένα πιάτο και χρησιμοποιήστε ένα υπέρυθρο φως για να ολοκληρώσετε την ξήρανση, σε ένα ζεστό και ξηρό δωμάτιο.
Είναι έτοιμη όταν έχει μια σκόνη διαθλαστικής όψης.
ΜΗΝ ΠΕΤΆΤΕ ΤΑ ΥΓΡΆ ΑΠΌΒΛΗΤΑ
ΠΑΡΑΓΩΓΗ.
Εάν το συνολικό σας βάρος έχει χάσει ένα μεγάλο ποσοστό μάζας είναι πιθανό το 4MMC να βρίσκεται ακόμα στο IPA και την ακετόνη. Αφήστε να εξατμιστεί αργά περισσότερο από το 50 % του υγρού, και περάστε το από μέσα. Το φίλτρο και πάλι
ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΠΟΙΗΣΗ (προαιρετικά)
ΓΥΑΛΙΝΟΣ ΜΗΧΑΝΗ / θερμαινόμενος αναμικτήρας.
(1g σε 1ml Demi water/1ml IPA)
Ανακατέψτε τα 4mmc σας στο διάλυμα σας θερμαίνετε στους 80ºC περίπου (πολύ μικρές φυσαλίδες) όλα αυτά ενώ τρέχετε έντονα τον μαγνητικό αναμικτήρα σας.
ΠΙΆΤΟ ΚΡΥΣΤΆΛΛΩΣΗΣ
(Το Pyrex αντέχει στη ζέστη και στο κρύο)
Φάση 9.
Ρίξτε το διάλυμα 4 mmc στο πιάτο.
Αφήστε το κατά προτίμηση να κρυσταλλωθεί σε ξηρό δωμάτιο στους 18-20ºC. Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται κλιματιστικό. Όταν σταματήσει η κρυστάλλωση, τοποθετήστε το στην κατάψυξη για 8 ώρες.
Όσο περισσότερο νερό χρησιμοποιείτε, τόσο μεγαλύτεροι είναι οι κρύσταλλοι και τόσο περισσότερο χρόνο θα πάρει όταν τελειώσει αφαιρέστε τους κρυστάλλους από το πιάτο
Πλύνετε τους κρυστάλλους με παγωμένη ακετόνη σε χωνί Buchner, μία ή δύο φορές.
