p2p από τη σύνθεση bmk επιβεβαιώνεται;

[crocodile]

Διάβαζα το νήμα από τον Tor σχετικά με το p2p από τη σκόνη bmk και πώς το κάνει που φαίνεται αρκετά απλό, ωστόσο βλέπω ότι πολλοί άνθρωποι εξακολουθούν να έχουν προβλήματα να πάρουν ένα καθαρό λάδι και ή να πάρουν μια λάσπη.
Είναι η μέθοδος του Tor 100% δοκιμασμένη και λειτουργεί; (Φαίνεται σταθερή οπότε μπερδεύομαι γιατί οι άνθρωποι εξακολουθούν να έχουν προβλήματα και προσπαθούν να το πειράξουν;
Εδώ είναι η σύνθεση του Tor


"Θα προετοιμάσουμε 1 κιλό BMK
Παίρνουμε μια φιάλη 5 λίτρων με διπλό λαιμό
προσθέτουμε 500ml βραστό νερό . αρχίζουμε με το μίξερ.
τώρα προσθέστε σιγά σιγά 1kg αλάτι BMK. στη συνέχεια προσθέστε 1 λίτρο σουλφονικό οξύ. τώρα συνδέστε την παλινδρόμηση και θερμάνετε το περιεχόμενο της φιάλης στη μέγιστη θερμοκρασία. συν μείον 130°c. χρησιμοποιήστε ένα ισχυρό μίξερ
Αφήστε το να βράσει σε παλινδρόμηση για 4 ώρες.
πάρτε το ανώτερο στρώμα και ρίξτε το σε ένα κύπελλο μέτρησης.
αφήστε το κάτω στρώμα να κρυώσει και φυλάξτε το για την επόμενη φορά. ( δεν έχουμε χημικά απόβλητα για αυτή τη μέθοδο παρασκευής )

τώρα βράστε 1 λίτρο νερό και προσθέστε το στο κύπελλο μέτρησης. χρησιμοποιήστε ένα μίξερ χειρός για να τα ανακατέψετε όλα.
Αφού ανακατέψετε για λίγα λεπτά, αφήστε το κύπελλο μέτρησης να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου.
αφαιρέστε το ανώτερο λευκό στρώμα (αυτό είναι νερό και απόβλητα που δεν χρειαζόμαστε)
το κάτω στρώμα είναι καθαρισμένο P2P και έτοιμο προς χρήση.

ps: σε αυτή την προετοιμασία δεν χρειάζεται να ανησυχούμε για το νερό που παραμένει στο P2P μας, επειδή το νερό ζυγίζει λιγότερο από το P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Για μένα το τέχνασμα για να μην πάρω λάσπη για cas 5449-12-7 ήταν να διαλύσω σε βραστό νερό σε ένα διαυγές διάλυμα, να σβήσω τη θερμότητα και να προσθέσω προσεκτικά h2so4 conc.
Αυτό μου έδωσε άμεση μετατροπή σε αποδεκτή απόδοση, με σχηματισμό στρωμάτων αμέσως, αλλά εξακολουθούσα να επαναρροφώ 30 λεπτά για να είμαι σίγουρος. αντίθετα όταν βιάστηκα και δεν διέλυσα πλήρως το γλυκιδικό μου, καμία ποσότητα επαναρροής δεν ήταν ικανή να κάνει τα στερεά να αντιδράσουν και έπρεπε να τα φιλτράρω.
Προσοχή στο πιτσίλισμα όταν προσθέτετε οξύ.

 

[Acab1312]

Ποια ήταν η απόδοσή σας;

 

[UWe9o12jkied91d]

Εξήγαγα με διαλύτη αμέσως μετά, δεν πήρα μέτρηση και μέτρησα ως 70% της θεωρίας χωρίς πρόβλημα

 

[Ortist]

Με το H2SO4 τα στρώματα διαχωρίζονται αμέσως, αλλά αυτό δεν σημαίνει ότι έχετε P2P. Είναι απλώς το γλυκιδικό οξύ που διαχωρίζεται. Μόλις το δοκίμασα και πήρα δύο στρώματα χωρίς οσμή.

 

[Ortist]

Έχετε δοκιμάσει τη φωσφορική διαδρομή; Πρέπει να προσθέσω την ξηρή σκόνη κατευθείαν σε ζεστό οξύ με ανάδευση ή η σκόνη πρέπει να διαλυθεί σε νερό πριν από την προσθήκη;

 

[UWe9o12jkied91d]

Είχε εντάξει αποτελέσματα με τη διάλυση τόσο σε ελάχιστη ποσότητα νερού όσο και σε 1L νερό/kg. Και οι δύο τρόποι έγιναν ζεστοί και ακολούθησε οξύ και παλινδρόμηση.
Δεν μπορώ να σας πω πόσο είναι ελάχιστο σε σύγκριση με το 1L/kg.

 

[crocodile]

Νομίζω ότι το κλειδί είναι να προσθέσετε 85% φωσφορικό οξύ αντί για 75% και να επαναρροφήσετε για περισσότερο από 4 ώρες.

 

[Acab1312]

Για μένα, το πρόβλημα ήταν ότι δεν έφτασα πάνω από τους 120 C° λόγω του νερού. Ως αποτέλεσμα, οι αποδόσεις ήταν πολύ χαμηλές: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Τώρα το κάνω χωρίς νερό μόνο με H3PO4 85% (1 L H3PO4 για 750g 5449-12-7) έρχονται από τότε στους 135 C ° και 60-70% απόδοση χωρίς αυτό το χρώμα γάλακτος.

 

[crocodile]

Για πόση ώρα το επανακυκλοφορείτε;

 

[Acab1312]

Από όπου η θερμοκρασία έχει φτάσει τους 135°, 4 ώρες. Είναι σημαντικό να πω ότι εργάζομαι με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι! επειδή λόγω της έλλειψης νερού, πολύ λίγο από το BMK 5449-12-7 διαλύεται και καθιζάνει στον πυθμένα.

 

[crocodile]

Αχ μεγάλη φανταστική. Γιατί υπάρχουν πολλές εκδόσεις εκεί έξω και οι περισσότερες μου φαίνονται αναποτελεσματικές.
Το αποστάζετε με ατμό ή το καθαρίζετε με μια απλή απόσταξη;

 

[Acab1312]

Γεια σας, δεν αποστάζω το προϊόν, το καθαρίζω μόνο με dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 θα δοκιμάσω τη δική σας εκδοχή της σύνθεσης. Μια ερώτηση: Πόσο έντονη είναι η ανάδευση κατά τη διάρκεια της παλινδρόμησης των 4 ωρών; Ανακατεύετε καθόλου; (δεν αναδεύεται με πέτρες που βράζουν). Σας ευχαριστώ.

 

[Acab1312]

Γεια σας ναι χρησιμοποιώ έναν αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι με υψηλή ταχύτητα ακριβώς αρκετά ώστε να μην πιτσιλάει στο έμβολο κατά την ανάδευση του RM

 

[K-Cyanide]

Τώρα πραγματοποιήθηκε μια εκτέλεση με τη συμβολή του @Acab1312 (όλα τα εύσημα ανήκουν σε αυτόν) και τα αποτελέσματα ήταν αρκετά αξιοπρεπή.

2000ml 85% φωσφορικού οξέος θερμάνθηκαν στους 65°C περίπου. 1500g BMK 5449-12 προστέθηκαν σε μικρές δόσεις και αναδεύτηκαν. Το μίγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 135°C και αναρροφήθηκε για 4 ώρες.
Τα στρώματα διαχωρίστηκαν και το στρώμα υδατικού/φωσφορικού οξέος εκχυλίστηκε με DCM. (αστείο να φαίνεται ότι το στρώμα DCM είναι επάνω, λόγω της υψηλής πυκνότητας του φωσφορικού οξέος). Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με νερό, άλμη και κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού οξέος για να επιτευχθεί ουδέτερο pH.

Μετά από ξήρανση πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, ο διαλύτης εξατμίστηκε υπό κανονική πίεση.
Ελήφθησαν 818 ml (813g) χρυσοκάστανο ακατέργαστο P2P. Απόδοση: 80,93%

Το ακατέργαστο P2P απεστάλη υπό μειωμένη πίεση για να παραχθούν 656ml (652g) ανοιχτό κίτρινο, καθαρό 1-φαινυλο-2-προπανόνη ή αλλιώς P2P, φαινυλακετόνη. Απόδοση: 64,90%.

Η υπέροχη λουλουδάτη μυρωδιά της καθαρής P2P είναι απλά θαυμάσια.

 

[crocodile]

Αυτό φαίνεται φανταστικό.
Ερώτηση, γιατί δεν αποστάζετε το dcm υπό κενό σε ελαφρώς υψηλότερη θερμοκρασία, έτσι απομακρύνεται και το νερό και εξαλείφεται η ανάγκη χρήσης διαλυτικού στη συνέχεια;

 

[rothschild33]

Με το στρώματα που διαχωρίστηκαν και εκχυλίστηκαν με DCM, εννοούσατε να περιμένετε να διαχωριστούν τα στρώματα και να προσθέσετε DCM σε ολόκληρο το RM ή να προσθέσετε DCM μόνο στο γαλακτώδες στρώμα (φωσφορικό οξύ) και να το συνδυάσετε με το σκούρο στρώμα; Παίρνω περισσότερο βρώμικο p2p από το πιο σκούρο στρώμα, αλλά η απόδοση είναι μεγάλη μέχρι στιγμής όμως.

 

[K-Cyanide]

Το DCM προστίθεται μόνο στο κατώτερο, γαλακτώδες στρώμα. Τα στρώματα διαχωρίζονται με διαχωριστικό χωνί. Όσον αφορά τη θερμοκρασία 110 C που μπορείτε να χρησιμοποιήσετε με την έκδοση του @w2x3f5, εδώ θα διαρκούσε πολύ καιρό για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Δεν έχω πρόσβαση σε HPLC/MS/UVS οπότε δεν μπορώ να ελέγξω ακριβώς την καθαρότητα. Η ανάλυση μιας ουσίας κοιτάζοντας μια εικόνα χαμηλής ανάλυσης σίγουρα δεν είναι μια γενικά αποδεκτή μέθοδος αναλυτικής χημείας.

 

[w2x3f5]

Τα πρώτα μου πειράματα ήταν με θερμοκρασίες άνω των 110 και ένα διάλυμα γλυκιδικού οξέος σε οξύ αλλάζει χρώμα από κίτρινο/πορτοκαλί σε καφέ όταν υπερθερμαίνεται και η απόδοση πέφτει. Το συμπέρασμά μου βασίζεται στην εμπειρία μου σε αυτή την υδρόλυση, η ποιότητα της φωτογραφίας είναι δευτερεύουσας σημασίας. Έτσι η απόδοση μιας ουσίας μετά από απόσταξη δίνει μια εξαντλητική απάντηση.

 

[w2x3f5]

Πολύ υψηλή θερμοκρασία

 

[rothschild33]

Έχετε ένα προτεινόμενο εύρος θερμοκρασίας;

 

[rothschild33]

Πρόκειται για τη μέθοδο απόσταξης με ατμό; Βρίσκω ότι αυτή η μέθοδος είναι πιο δύσκολο να επεκταθεί από άποψη χρόνου.

 

[w2x3f5]

Σε αυτό το πλαίσιο, μιλάμε για το θερμοκρασιακό καθεστώς του μίγματος. Επιπλέον, σε φούρνο μικροκυμάτων στους 60-80 βαθμούς, η αντίδραση αποκαρβοξυλίωσης εξελίσσεται σαν ηφαίστειο.

 

[damakemi]

Thnx άνθρωπος πραγματικά αγαπούν αυτή τη μέθοδο. Μπορείτε να δώσετε μια εξήγηση για το πώς πλένετε το p2p σας και φέρνετε το ph σε ουδέτερο επίπεδο; θα ήθελα να δω τις αναλογίες

 

[skanderbeg]

Αυτή είναι μια εξωφρενικά υψηλή απόδοση για 5449 bmk καλή δουλειά θα προσπαθήσει. Συνήθως παίρνω περίπου 40-50% από τη διαδρομή HCL.

 

[skanderbeg]

Μόλις το έκανα, απέδωσε περίπου το 70% του γλυκιδικού που χρησιμοποιήθηκε.

 

[K-Cyanide]

Μπορείτε επίσης να αποστάξετε το DCM, χωρίς αμφιβολία. Δεν θα άφηνα το νερό στο P2P πριν από την απόσταξη υπό κενό για τον ακόλουθο λόγο. Κοιτάζοντας το μόριο του νερού και το μοριακό του βάρος, το νερό έχει εξαιρετικά υψηλό σημείο βρασμού. Και επιπλέον η ενθαλπία της εξάτμισης απαιτεί πρόσθετη ποσότητα ενέργειας. Αυτή η ενέργεια θα αναγκάσει επίσης το P2P να εξατμιστεί, αν και σε πολύ μικρές ποσότητες. Επομένως, γιατί να το κάνω, όταν η ξήρανση με έναν ξηραντικό παράγοντα είναι μια απλή δουλειά που μπορεί να γίνει.

 

[crocodile]

Είναι αλήθεια, αλλά σκέφτομαι ότι θα ήταν απλούστερο να γίνει απόσταξη υπό κενό για 2 λόγους.
1-bmk είναι φθηνό και εύκολο να αποκτηθεί.
2-η ποσότητα του p2p που θα περάσει είναι αμελητέα και θα ξαναχρησιμοποιήσεις το ίδιο dcm ξανά, οπότε το p2p θα ανακτηθεί στον επόμενο γύρο.

Οπότε βασικά θα γλιτώσει λίγο χρόνο γιατί το μόνο που έχεις να κάνεις είναι να αλλάξεις τη φιάλη λήψης και να μην παίζεις με το διαλυτικό.

 

[K-Cyanide]

Προτιμώ να διεξάγω αυτά τα στάδια ξεχωριστά και να μένει μόνο το επιθυμητό προϊόν για την τελική απόσταξη υπό κενό.