Σύνθεση δεξτροαμφεταμίνης σε ένα βήμα

[G.Patton]

Εισαγωγή

Η μέθοδος που έχουν αναπτύξει για την παρασκευή αμφεταμίνης, η οποία αποφεύγει τη χρήση βάσεων, αποφεύγει τη χρήση τοξικών και επικίνδυνων αντιδραστηρίων, απαιτεί ήπιες συνθήκες αντίδρασης, δεν παράγει ουσιαστικά κανένα παραπροϊόν ή προσμίξεις στα τελικά προϊόντα εξαλείφοντας έτσι την ανάγκη για ξεχωριστά στάδια καθαρισμού, είναι σύντομη, δεν χρησιμοποιεί ελεγχόμενες ουσίες, είναι πολύ ισχυρή και είναι κατάλληλη για παρασκευή μεγάλης κλίμακας. Η μέθοδος αυτή εκμεταλλεύεται επίσης την εγγενή στερεοχημεία των αρχικών υλικών, εξαλείφοντας έτσι την ανάγκη για στάδια ανάλυσης.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα με τρεις λαιμούς 150 ml.
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής.
• Χαρτιά δείκτηpH.
• Ποτήρια ζέσεως (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Πηγή κενού.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1-100 g είναι κατάλληλη).
• Παγωμένο/νερόλουτρο.
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
• Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού.
• Φιάλη Buchner και χωνί.
• Χωνί Hirsch.
• Χαρτί φίλτρου.
• Πλάκα TLC.
• Σελίτης.
• Χωνί στάγδην.
• Πηγή αερίου υδρογόνου (H2).
• Μπαλόνι.

Αντιδραστήρια.

• (4S,5R)-(-)-4-μεθυλ-5-φαινυλ-2-οξαζολιδινόνη 6,00 g (33,9 mmol).
• Παλλάδιο επί άνθρακα (50% νερό υγρό) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (διαλύτης που αποτελείται από 95% αιθανόλη και 5% μεθανόλη) 60 mL.
• Θειικό οξύ (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Ισοπροπυλική αλκοόλη IPA (ή αιθέρας).

Διαδικασίες

1. Ένα μείγμα 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-μεθυλ-5-φαινυλ-2-οξαζολιδινόνης, 0.34 g 10% παλλάδιο επί άνθρακα (50% νερό υγρό) και 60 ml SDA-3A (διαλύτης που αποτελείται από 95% αιθανόλη και 5% μεθανόλη) αναδεύεται σε τρίλαιμη φιάλη στρογγυλού πυθμένα 150 ml υπό μπαλόνι γεμάτο με υδρογόνο σε θερμοκρασία περιβάλλοντος (περίπου 20°C) έως ότου δεν ανιχνεύεται πλέον οξαζολιδινόνη με TLC, ~4h.
2. Στη συνέχεια, το μίγμα της αντίδρασης διηθείται μέσω ενός επιθέματος σελίτη σε χωνί Hirsch για την απομάκρυνση του καταλύτη.
3. Κατόπιν προστέθηκαν συνολικά 7 mL 25% H2SO4 (aq) σταγόνα προς σταγόνα στο διήθημα επί 3 λεπτά μέχρι ουδέτερου pH.
4. Μετά από ψύξη σε λουτρό πάγου/νερού για 15 λεπτά, το μείγμα διηθείται για τη συλλογή της θειικής δεξτροαμφεταμίνης χρησιμοποιώντας κρύο ξηρό IPA (ή αιθέρα) ως φιάλη και ξέπλυμα του κέικ.
5. Μετά την ξήρανση, λαμβάνονται συνολικά 5,79 g θειικής δεξτροαμφεταμίνης, απόδοση 93%. Το υλικό αυτό προσδιορίζεται σε ποσοστό 100% με HPLC.

Πηγή

Ηνωμένες Πολιτείες (12) Αίτηση διπλώματος ευρεσιτεχνίας δημοσίευση US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Ελπίζω να φτιάξετε ένα βίντεο με αυτόν τον τρόπο

Σας ευχαριστώ.

 

[handle]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένας "καταλύτης Adams" αντί για παλλάδιο σε άνθρακα;
Το Pd/C είναι δύσκολο να βρεθεί εδώ.

 

[G.Patton]

Πιθανώς ναι

 

[ZMI_AA0B]

Idol, είναι η συνθετική θειική μεθαμφεταμίνη ένα τελικό προϊόν της μεθαμφεταμίνης

 

[Pororo]

Φοβερό.
CAS 16251-45-9. Διαθέσιμο στην Ευρώπη;

 

[Osmosis Vanderwaal]

Μοιάζει σαν να πήρατε το aminorex και το μετατρέψατε σε μεθαμφεταμίνη; Αν μπορούσα να πάρω αυτή τη χημική ουσία, θα έφτιαχνα μάλλον κάτι άλλο.

 

[Pororo]

Είναι aminorex; φαίνεται περισσότερο ότι ανήκει στην ομάδα των αντιβιοτικών.

 

[G.Patton]

Δεν πρόκειται για την Aminorex. Είναι το CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Ποια είναι η ονομασία προϊόντος που κατασκευάζεται από αυτό το cas; Πιθανώς αντιβιοτικό. Βρίσκεται εύκολα στην κοινή αγορά;

 

[G.Patton]

Το όνομα γράφεται σε αυτό το θέμα σε Αντιδραστήρια. Δεν έχω δεδομένα σχετικά με την τρέχουσα κατάσταση με αυτό το αντιδραστήριο.

 

[Pororo]

Σίγουρα δεν είμαι τόσο ηλίθιος για να ρωτήσω για το "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." Όνομα εννοώ έτοιμο όνομα προϊόντος, το ίδιο με το "aminorex" για παράδειγμα. Σύντομη αναζήτηση δεν δίνει κανένα αποτέλεσμα, αλλά φαίνεται ως ένα είδος αντιβιοτικού.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Αυτή η πατέντα καλύπτει τη μετατροπή αυτής της πρόδρομης ουσίας σε 5 είδη αμφεταμίνης και επίσης meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

για τη μεθαμφεταμίνη χρησιμοποιούν ένα άλλο prec: ephedroxane, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Κύριε, υπάρχει κάποιος τρόπος αντικατάστασης του υδρογόνου; Μπορεί να χρησιμοποιηθεί το NaBH4;

 

[G.Patton]

Δεν το νομίζω. Χρειάζεται να διεξαχθεί μια έρευνα για να απαντηθεί το ερώτημά σας σίγουρα. Μπορείτε να το κάνετε αυτό και να μας μοιραστείτε το αποτέλεσμά σας.

 

[Pororo]

Υποθέτω ότι αντί για Pd/C και H2 θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί Hg/Al.

 

[handle]

Είναι κάπως χάλια όταν τα αντιδραστήρια είναι πιο ακριβά από το τελικό προϊόν.
Προϊόν: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Ποσότητα: Ποσότητα: 5kg
Ποσότητα: 5 kg: USD $8597.00

 

[Pororo]

Οι Κινέζοι το προσφέρουν για 500$ ανά 1 κιλό. Αλλά η καθαρότητα θα μπορούσε να είναι αμφισβητήσιμη.

 

[handle]

Αγαπητοί, εδώ είναι η καλύτερη προσφορά μας για εσάς:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Τιμή:USD1739.6/kg, συμπεριλαμβανομένων των τελών αποστολής, από πόρτα σε πόρτα με βάση τα 5kg. (Η συνολική τιμή είναι USD8695).

3.Package: 5kg/bag*1 τσάντα, 1 χαρτοκιβώτιο

(2στρώματα *0.24mm/στρώμα εσωτερικές σακούλες PET ποιότητας τροφίμων/φαρμακευτικής ποιότητας+1 στρώμα*0.24mm/στρώμα

σακούλα από αλουμινόχαρτο PET ποιότητας τροφίμων/φαρμακευτικής ποιότητας+κυματοειδές χαρτοκιβώτιο 5 φύλλων)

4: Αμέσως από την αποθήκη μας μετά την παραλαβή της πληρωμής.

5: T/T εκ των προτέρων.

6.Validity: 10 εργάσιμες ημέρες.

 

[Pororo]

Από 1 kg μπορείτε να πάρετε 1320 gr θειούχου D-amph pharma grade (αν το prec είναι OK). Είναι κακή απόδοση;

Αλλά το meth prec Ephedroxane μπορεί να μην είναι και τόσο εύκολο να βρεθεί.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane