Εισαγωγή
Όπως το χλώριο, έτσι και το βρώμιο είναι εξαιρετικά επικίνδυνο και μπορεί εύκολα να σας σκοτώσει. Συν τοις άλλοις, το βρώμιο είναι υγρό και είναι πολύ πιο συμπυκνωμένο και επομένως πιο επικίνδυνο από το χλώριο. Το βρώμιο εμφανίζεται ως πυρακτωμένο υγρό σε θερμοκρασία δωματίου. Στην οργανική χημεία, η κύρια χρήση του βρωμίου είναι για τη βρωμοποίηση διαφόρων ενώσεων. Εκτός της οργανικής χημείας, το βρώμιο χρησιμοποιείται κυρίως ως υποκατάστατο του χλωρίου σε πισίνες ή σπα. Και αυτό είναι πολύ βολικό, επειδή θα χρησιμοποιήσουμε προμήθειες πισίνας για να παρασκευάσουμε το βρώμιο. Για να φτιάξετε το βρώμιο, αυτά είναι τα τρία χημικά που θα χρειαστείτε. Μουριατικό οξύ, TCCA και βρωμιούχο νάτριο (NaBr). Το NaBr εδώ είναι προ-διαλυμένο σε διάλυμα, αλλά μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε βρωμιούχο νάτριο σε σκόνη.
Το TCCA και το οξύ HCl θα χρησιμοποιηθούν για την παραγωγή αερίου χλωρίου και το NaBr είναι η πηγή του βρωμίου. Εν ολίγοις, το χλώριο θα εκτοπίσει το ιόν του βρωμίου για να παραχθεί NaCl και Br2. Αυτό που είναι ενδιαφέρον είναι ότι η ποσότητα του μουριατικού οξέος ή του υδροχλωρικού οξέος που χρησιμοποιείται
είναι τρεις φορές μικρότερη από αυτή που χρειάζεται αν το κάνατε στοιχειομετρικά. Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί λιγότερο HCl, πράγμα που σημαίνει ότι μειώνεται η πιθανότητα μόλυνσης του τελικού βρωμίου με Hcl. Από την άλλη πλευρά, προστίθεται στοιχειομετρική ποσότητα TCCA και NaBr.
είναι τρεις φορές μικρότερη από αυτή που χρειάζεται αν το κάνατε στοιχειομετρικά. Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί λιγότερο HCl, πράγμα που σημαίνει ότι μειώνεται η πιθανότητα μόλυνσης του τελικού βρωμίου με Hcl. Από την άλλη πλευρά, προστίθεται στοιχειομετρική ποσότητα TCCA και NaBr.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Απλή διάταξη απόσταξης (φιάλη στρογγυλού πυθμένα με τρεις λαιμούς, θερμόμετρο, συμπυκνωτής, φιάλη υποδοχής κ.λπ.
- Χωνί στάγδην (προαιρετικά),
- Δύο διαχωριστικά χωνιά 250 ml,
- Χωνί,
- Πλάκα θέρμανσης με μαγνητικό αναδευτήρα,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-100 g είναι κατάλληλη),
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Υδρόλουτρο και πάγος,
- Ποτήρια ζέσεως 250 mL x2; 100 x2,
- Κύλινδρος μέτρησης 500 mL ή 100 mL.
- Πιπέτα Pasteur,
- Αμπούλες,
- Πυρσός,
Αντιδραστήρια.
- Διάλυμα NaBr 35% aq.
- HCl οξύ 16% 60 ml,
- TCCA (τριχλωροϊσοκυανουρικό οξύ) 72g,
- H2SO4 conc. 20 ml (προαιρετικά),
Σύνθεση
Η διάταξη είναι μια σχετικά βασική απλή απόσταξη. Στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (RBF) προσαρτάται ένα πρόσθετο χωνί, αλλά αυτό είναι προαιρετικό. Προκειμένου να περιοριστούν οι απώλειες, χρησιμοποιείται ένας μακρύς συμπυκνωτής και ψύχεται με παγωμένο νερό. Κάθε σύνδεσμος σφραγίζεται με πυκνό H2SO4 αντί για γράσο, επειδή το οξύ είναι πιο ανθεκτικό στο βρώμιο. Η φιάλη υποδοχής βρίσκεται σε λουτρό άσου για να αποφευχθεί η διαφυγή συμπυκνωμένου βρωμίου. Ο προσαρμογέας κενού οδηγεί σε μια παγίδα φυσαλίδων με ανεστραμμένο χωνί για την εξουδετέρωση οποιουδήποτε Br2 που διαφεύγει. Ως προληπτικό μέτρο κατά των διαρροών, το δεύτερο μισό της συσκευής απόσταξης τοποθετείται σε δοχείο.
1. Στο RBF προστίθενται 72g θρυμματισμένου TCCA.
2. Στο πρόσθετο χωνί προστίθεται HCl 16% 60 ml.
3. Στη συνέχεια, στο RBF προστίθεται NaBr 35% 400 ml. Αμέσως μετά την προσθήκη, κάποιο Cl2 βγαίνει από το TCCA και απελευθερώνει βρώμιο από το άλας νατρίου.
4. Στη συνέχεια προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα HCl οξύ με συνεχή ανάδευση. Σε περίπτωση που δεν έχετε το πρόσθετο χωνί, μπορείτε επίσης να ρίξετε απλώς το HCl οξύ και στη συνέχεια να το κλείσετε γρήγορα. Η προσθήκη του HCl δεν είναι εξώθερμη σε πραγματικό βαθμό, οπότε η γρήγορη προσθήκη του δεν αποτελεί κίνδυνο. Στο βίντεο, το οξύ HCl προστίθεται αργά για να διατηρηθεί η συγκέντρωση του HCl σε χαμηλά επίπεδα, ώστε να αποφευχθεί ο σχηματισμός ατμών HCl που θα μπορούσαν να μολύνουν το προϊόν βρωμίου. Όταν το οξύ προστίθεται, αντιδρά με το TCCA για να απελευθερώσει χλώριο. Το Cl2 αντιδρά στη συνέχεια με το NaBr για να σχηματίσει NaCl και Br2. Καθώς προστίθεται όλο και περισσότερο HCl, παράγεται περισσότερο Br2 και το σκούρο κόκκινο χρώμα του Br2 γίνεται πολύ πιο εμφανές.
5 . Αφού προστεθεί όλο το οξύ, το διάλυμα αποκτά πολύ σκούρο κόκκινο χρώμα με κάποιες αναθυμιάσεις πάνω από αυτό.
6. Πραγματοποιείται απόσταξη για να διαχωριστεί το Br2.
7. Καθώς το μείγμα θερμαίνεται και απελευθερώνεται περισσότερο βρώμιο, οι ατμοί γίνονται όλο και πιο σκούροι. Όταν το μίγμα της αντίδρασης φτάσει σε ένα σημείο επαρκούς θερμοκρασίας, το Br2 αρχίζει να συμπυκνώνεται σε υγρό και να ταξιδεύει προς τα κάτω στον συμπυκνωτή. Μόλις μειωθεί ο ρυθμός απόσταξης, η θερμοκρασία στη φιάλη απόσταξης αυξάνεται και όλο και περισσότερο νερό αρχίζει να έρχεται μαζί με το Br2, η απόσταξη δεν πρέπει να διακοπεί. Υπάρχει ακόμα πολύ βρώμιο. Το μίγμα της αντίδρασης βράζεται στους 100°C μέχρι να καθαρίσει πλήρως. Θα πρέπει να φτάσει σε ένα σημείο όπου δεν θα βλέπετε ατμούς βρωμίου στη φιάλη απόσταξης.
8. Μόλις επιτευχθεί αυτό το σημείο, η απόσταξη ολοκληρώνεται και η φιάλη μπορεί να απομακρυνθεί από τη θερμότητα.
9. Υπάρχει βρώμιο στον πυθμένα (έχει τριπλάσια πυκνότητα από το νερό) και στρώμα νερού από πάνω του.
10. Το στρώμα Br2 μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί για να απομονωθεί από το νερό. Κατά τη διάρκεια αυτών των βημάτων, απελευθερώνονται πολλοί ατμοί βρωμίου, γι' αυτό είναι σημαντικό να γίνεται σε καλά αεριζόμενο χώρο με αναπνευστήρα.
12. Μόλις τα στρώματα καθιζάνουν, το κατώτερο στρώμα Br2 στραγγίζεται απευθείας σε ένα άλλο διαχωριστικό χωνί.
13. Συμπυκνωμένο H2SO4 20 ml προστίθεται στο Br2 προκειμένου να ξηρανθεί. Αυτό το βήμα πρέπει να γίνει πολύ προσεκτικά, διότι εάν υπάρχει νερό, μπορεί να είναι πολύ εξώθερμο και να προκαλέσει βρασμό του Br2.
14. Το επόμενο μέρος είναι το πιο επικίνδυνο μέρος, που είναι το κάλυμμα και η ανακίνηση για την ανάμειξη του θειικού οξέος και του Br2. Είναι σημαντικό το πώμα να είναι καλά αλειμμένο με θειικό οξύ για να διασφαλιστεί ότι δεν θα διαρρεύσει βρώμιο.
15. Το κατώτερο στρώμα βρωμίου στραγγίζεται στη συνέχεια σε ένα RBF.
Η τελική απόδοση σε ξηρό Br2 είναι 109g (75%). Τα βήματα 12-14 είναι προαιρετικά σε περίπτωση που χρειάζεστε απολύτως ξηρό Br2.
2. Στο πρόσθετο χωνί προστίθεται HCl 16% 60 ml.
3. Στη συνέχεια, στο RBF προστίθεται NaBr 35% 400 ml. Αμέσως μετά την προσθήκη, κάποιο Cl2 βγαίνει από το TCCA και απελευθερώνει βρώμιο από το άλας νατρίου.
4. Στη συνέχεια προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα HCl οξύ με συνεχή ανάδευση. Σε περίπτωση που δεν έχετε το πρόσθετο χωνί, μπορείτε επίσης να ρίξετε απλώς το HCl οξύ και στη συνέχεια να το κλείσετε γρήγορα. Η προσθήκη του HCl δεν είναι εξώθερμη σε πραγματικό βαθμό, οπότε η γρήγορη προσθήκη του δεν αποτελεί κίνδυνο. Στο βίντεο, το οξύ HCl προστίθεται αργά για να διατηρηθεί η συγκέντρωση του HCl σε χαμηλά επίπεδα, ώστε να αποφευχθεί ο σχηματισμός ατμών HCl που θα μπορούσαν να μολύνουν το προϊόν βρωμίου. Όταν το οξύ προστίθεται, αντιδρά με το TCCA για να απελευθερώσει χλώριο. Το Cl2 αντιδρά στη συνέχεια με το NaBr για να σχηματίσει NaCl και Br2. Καθώς προστίθεται όλο και περισσότερο HCl, παράγεται περισσότερο Br2 και το σκούρο κόκκινο χρώμα του Br2 γίνεται πολύ πιο εμφανές.
5 . Αφού προστεθεί όλο το οξύ, το διάλυμα αποκτά πολύ σκούρο κόκκινο χρώμα με κάποιες αναθυμιάσεις πάνω από αυτό.
6. Πραγματοποιείται απόσταξη για να διαχωριστεί το Br2.
7. Καθώς το μείγμα θερμαίνεται και απελευθερώνεται περισσότερο βρώμιο, οι ατμοί γίνονται όλο και πιο σκούροι. Όταν το μίγμα της αντίδρασης φτάσει σε ένα σημείο επαρκούς θερμοκρασίας, το Br2 αρχίζει να συμπυκνώνεται σε υγρό και να ταξιδεύει προς τα κάτω στον συμπυκνωτή. Μόλις μειωθεί ο ρυθμός απόσταξης, η θερμοκρασία στη φιάλη απόσταξης αυξάνεται και όλο και περισσότερο νερό αρχίζει να έρχεται μαζί με το Br2, η απόσταξη δεν πρέπει να διακοπεί. Υπάρχει ακόμα πολύ βρώμιο. Το μίγμα της αντίδρασης βράζεται στους 100°C μέχρι να καθαρίσει πλήρως. Θα πρέπει να φτάσει σε ένα σημείο όπου δεν θα βλέπετε ατμούς βρωμίου στη φιάλη απόσταξης.
8. Μόλις επιτευχθεί αυτό το σημείο, η απόσταξη ολοκληρώνεται και η φιάλη μπορεί να απομακρυνθεί από τη θερμότητα.
9. Υπάρχει βρώμιο στον πυθμένα (έχει τριπλάσια πυκνότητα από το νερό) και στρώμα νερού από πάνω του.
10. Το στρώμα Br2 μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί για να απομονωθεί από το νερό. Κατά τη διάρκεια αυτών των βημάτων, απελευθερώνονται πολλοί ατμοί βρωμίου, γι' αυτό είναι σημαντικό να γίνεται σε καλά αεριζόμενο χώρο με αναπνευστήρα.
12. Μόλις τα στρώματα καθιζάνουν, το κατώτερο στρώμα Br2 στραγγίζεται απευθείας σε ένα άλλο διαχωριστικό χωνί.
13. Συμπυκνωμένο H2SO4 20 ml προστίθεται στο Br2 προκειμένου να ξηρανθεί. Αυτό το βήμα πρέπει να γίνει πολύ προσεκτικά, διότι εάν υπάρχει νερό, μπορεί να είναι πολύ εξώθερμο και να προκαλέσει βρασμό του Br2.
14. Το επόμενο μέρος είναι το πιο επικίνδυνο μέρος, που είναι το κάλυμμα και η ανακίνηση για την ανάμειξη του θειικού οξέος και του Br2. Είναι σημαντικό το πώμα να είναι καλά αλειμμένο με θειικό οξύ για να διασφαλιστεί ότι δεν θα διαρρεύσει βρώμιο.
15. Το κατώτερο στρώμα βρωμίου στραγγίζεται στη συνέχεια σε ένα RBF.
Η τελική απόδοση σε ξηρό Br2 είναι 109g (75%). Τα βήματα 12-14 είναι προαιρετικά σε περίπτωση που χρειάζεστε απολύτως ξηρό Br2.
Αποθήκευση
Η αποθήκευση του Br2 είναι εξαιρετικά δύσκολη και διαρρέει σχεδόν από κάθε δοχείο. Η καλύτερη επιλογή για την αποθήκευση του Br2 είναι η αμπούλα. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα Pasteur, το Br2 μεταφέρεται προσεκτικά σε αυτοσχέδιες αμπούλες. Αφού μεταφέρθηκε το Br2 στην αμπούλα, αυτή σφραγίστηκε με τη χρήση φακού. Οι αμπούλες αποθηκεύονται σε μείγμα άμμου και θειοθειικού νατρίου σε εξωτερικό δοχείο. Εάν μια αμπούλα σκάσει ή σπάσει σε εσωτερικό χώρο, θα ήταν πολύ μεγάλο πρόβλημα.