Σύνθεση μεσκαλίνης με νιτρομεθάνιο. Κλίμακα 1000g.

[WillD]

Αντιδραστήρια:

• 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη (cas 86-81-7) 1000 g,
• Οξικό οξύ 5 L,
• Νιτρομεθάνιο (cas 75-52-5) 2 L,
• Κυκλοεξυλαμίνη (cas 108-91-8) 100 ml,
• Αποσταγμένο νερό ~17 L,
• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~23 L,
• Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1200 g,
• Χλωριούχος χαλκός (CuCl2) 72 g,
• Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 25% aq. 8 L,
• Θειικό μαγνήσιο (MgSO4),
• Ακετόνη 2,5 L,
• Θειικό οξύ (H2SO4 conc.) ~410 mL ή υδροχλωρικό οξύ (HCl conc.) ~150 mL,

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20 L,
• Αντιδραστήρας παρτίδας 50 L εξοπλισμένος με χωνί στάγδην, αναδευτήρα κορυφής, ψυκτήρα παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης,
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
• Αναδευτήρας κορυφής,
• Τσιπς βρασμού,
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
• Πλάκα θέρμανσης,
• Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
• Κύλινδροι μέτρησης 100 ml και 1 L,
• Χωνί,
• Χαρτί φίλτρου,
• Μηχανή Rotovap,
• Πηγή κενού,
• Φιάλη Buchner (μεγάλη) και χωνί,
• Χαρτί δείκτη pH,
• Ποτήρια ζέσεως 1000 ml x2 και 2000 ml x2,
• Διάφοροι κάδοι,
• Καταψύκτης,

Βήμα 1. Σύνθεση β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνης (cas 6316-70-7) από 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη.

1. Σε φιάλη 20 l προστίθενται 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη (cas 86-81-7) 1000 g , οξικό οξύ 5 L και νιτρομεθάνιο 2 L.
2. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται και προστίθεται κυκλοεξυλαμίνη 100 ml.
3 . Το μείγμα θερμαίνεται στους 80 °C και αναδεύεται για 3 ώρες.
4. Προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα απεσταγμένο νερό 10 L με συνεχή ανάδευση. Σχηματίζονται κίτρινοι κρύσταλλοι.
5 . Οι κρύσταλλοι διηθούνται και πλένονται με απεσταγμένο νερό.
6. Στη συνέχεια, ξηραίνονται στον αέρα σε θερμοκρασία δωματίου.
7 . Στη συνέχεια, οι κρύσταλλοι διαλύονται σε καυτό IPA που βράζει (όσο το δυνατόνλιγότερο ) και τοποθετούνται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
8 . Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται, πλένονται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνονται στον αέρα μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης διαλύματος 7. Η απόδοση του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνης (cas 6316-70-7) είναι 920 g.

Βήμα 2. Αναγωγή του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστυρενίου με NaBH4/CuCl2 σε μεσκαλίνη.

1. Προστίθεται μίγμα ισοπροπανόλης-νερού (IPA/H2O 2:1) 18 L σε αντιδραστήρα παρτίδας 50 L.
2. Προστίθεται βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1200 g σε μία μερίδα υπό συνεχή ανάδευση.
3 . Βήτα-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνη (cas 6316-70-7) 1000 g προστίθενται σε μικρές δόσεις έτσι ώστε η θερμοκρασία του μίγματος να διατηρείται κάτω από τους 60 °C.
4. Χλωριούχος χαλκός (CuCl2) 72 g σε αποσταγμένο νερό 200 ml προστίθενται σταγόνα-σταγόνα, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να διατηρείται κάτω από τους 80 °C.
5. Στη συνέχεια, το μίγμα της αντίδρασης διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25% σε νερό (NaOH) 8 L, το οποίο αναμιγνύεται καλά. Τα λαμβανόμενα στρώματα διαχωρίζονται.
7. Το υδατικό στρώμα εκχυλίζεται με IPA 8 L (ή DCM, ή αιθέρα, ή βενζόλιο) . Τα εκχυλίσματα συνδυάζονται και ξηραίνονται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
8 . Ο διαλύτης αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση σε έλαιο.
9 . Το έλαιο διαλύεται σε ξηρή ακετόνη 2 L.
10 . Προστίθεται θειικό οξύ (H2SO4 conc.) ή υδροχλωρικό οξύ (HCl conc.) σταγόνα προς σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 6.
11. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Το εναιώρημα διηθείται και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης. Η απόδοση της μεσκαλίνης (cas 642-73-9 ή cas 832-92-8) είναι 60-70%.

 

[Octopusssss]

Γεια σας
Η σύνθεση μπορεί να είναι πιο απλή και λειτουργεί επίσης με μικρότερη κλίμακα

Για να το κάνουμε πιο απλό μπορούμε να αλλάξουμε αυτά τα σημεία από το βήμα 2:

7. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με 8 λίτρα IPA, DCM, αιθέρα ή βενζόλιο.

Αφήστε τα layesr να διαχωριστούν - αφήστε το για κάποιο χρονικό διάστημα. Πάρτε το ανώτερο στρώμα. Ό,τι έχει απομείνει μπορεί να εκχυλιστεί με προσθήκη IPA. Στη συνέχεια μπορούμε να βάλουμε το ανώτερο στρώμα και το IPA από το πλύσιμο μαζί.

8. Θα προσθέσουμε 30% H2SO4 στο κίτρινο υγρό από το σημείο 7. Το κάνουμε σταγόνα-σταγόνα με την επιμονή ότι το PH θα πάει στο PH 6. Σταγόνα-σταγόνα σιγά-σιγά. Τότε μπορούμε να δούμε ότι αυτό αρχίζει να γίνεται γαλακτώδες και μπορούμε να δούμε κρυστάλλους. Μπορούμε να το αφήσουμε στο ψυγείο (δεν ξέρω αν αυτό θα βοηθήσει) και στη συνέχεια να το φιλτράρουμε.

9. Μας μένει η διυδρική σουλφθαλική μεσκαλίνη. Είναι ωραίο λευκό και μπορούμε να το πλύνουμε με ακετόν αν θέλουμε. Είναι (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Αυτό είναι εύκολο - δεν χρειαζόμαστε κενό...

 

[G.Patton]

Πιθανώς θα λειτουργεί με πολύ μικρή κλίμακα. Είμαι βέβαιος ότι το προϊόν σας δεν θα κρυσταλλωθεί σε 8 L διαλύτη. Για το λόγο αυτό, πρέπει να εξατμίσετε το διαλύτη. Επίσης, η ακετόνη από το βήμα 9 τραβάει το νερό και επιταχύνει την κρυστάλλωση.

 

[Octopusssss]

Δοκιμάζω αυτό σε 10 γραμμάρια νιτροστυρένιο - κλιμακώνω όλη την αντίδραση από το δεύτερο μέρος και παίρνω από την αρχή 10 γραμμάρια νιτροστυρένιο και το αποτέλεσμα είναι 4,5 γραμμάρια θειικής μεσκαλίνης.

 

[Mr Gonzo]

Γεια σας όσον αφορά το LAH υπάρχει κάτι άλλο που να είναι πιο εύκολο να αποκτηθεί και να χρησιμοποιηθεί στη θέση του ή υπάρχει κάποιος τρόπος να μου δοθούν οδηγίες για το πώς να αγοράσω το υδρίδιο από κάπου με ελάχιστη ταλαιπωρία; Δοκίμασα ένα μέρος στην Ινδία και δεν είχαν τίποτα από αυτά! Βρίσκομαι στο Ηνωμένο Βασίλειο

 

[FredDurst]

Βρήκατε κάποια για το Ηνωμένο Βασίλειο στο τέλος, φίλε;

 

[BufoKing]

Έχω 100 γρ. LAH που δεν χρησιμοποιώ πλέον. είναι κλειστά σε ένα κουτί σούπας. αν τα θέλετε, θα σας δώσω μια καλή τιμή.
Εγώ χρησιμοποιώ μόνο βορειοϋδρίτη νατρίου /cucl2 για ό,τι θα το χρησιμοποιούσα.

 

[FredDurst]

Θα σου στείλω μήνυμα στα εισερχόμενα, φίλε.

 

[Rabidreject]

lol Έκανα ακριβώς το ίδιο πράγμα! Φοβάμαι πολύ να πλησιάσω το LAH!

 

[HerrHaber]

Μπορείτε να δοκιμάσετε τη μέθοδο NaBH4/CuCl2, αν η LAH είναι πολύ τρομακτική για εσάς ή αν είστε πιο νέος στην παρασκευαστική χημεία. Το LAH μπορεί να αναφλεγεί αυθόρμητα εάν δεν γίνει σωστός χειρισμός ή εάν διατηρηθεί στο περιβάλλον για αρκετό χρονικό διάστημα.

 

[amieri]

Η κλιμάκωση αυτού θα μπορούσε να μειώσει όλα τα αντιδραστήρια κατά ένα δέκατο ας πούμε ή θα πρέπει κάποιος να κάνει μοριακή ισοδυναμία; αυτό είναι ακόμα πολύ καινούργιο για μένα τυχόν προτάσεις για το πώς να το κάνω ή πού να το μάθω; ευχαριστώ εκ των προτέρων

 

[WillD]

για μεγάλη κλίμακα u μπορεί να πάει μέσω 3,4,5-τριμεοφαινυλακετόνης

 

[amieri]

Η εύρεση 345-tmba δεν είναι τρομερά δύσκολη και το νιτρομεθάνιο φαίνεται δυνατό να γίνει από κάποια βίντεο στο YouTube, αλλά όχι με τις μεγαλύτερες ζύμες. πώς θα μπορούσε κανείς να το δοκιμάσει αυτό με 10 γραμμάρια tmba; Θα τα διαιρούσατε όλα κάτω; αν κάποιος μπορεί να βοηθήσει να δείξει σε κάποιον τη σωστή κατεύθυνση είμαι σίγουρος ότι θα το εκτιμούσε πολύ.

 

[WillD]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε χλωροπροπιονικό με αυτή την αλδεΰδη για να λάβετε φαινυλακετόνη μέσω γλυκιδικού. Εάν αυτό το αντιδραστήριο είναι ευκολότερο για εσάς από το νιτρομεθάνιο, το οποίο ρυθμίζεται.

 

[amieri]

Θα μπορούσε ο κατάλογος των αντιδραστηρίων να μοιάζει κάπως έτσι;
100g tmba
.5l οξικό οξύ
.2l νιτρομεθάνιο
10ml κυκλοεξάνιο
1,7l απεσταγμένο νερό
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8l NaOH
.25l ακετόνη
41ml H2so4
Ή μήπως υπάρχουν μοριακές ισοδυναμίες που πρέπει να λάβω υπόψη μου;

 

[faszom]

Γεια σας.
Αν αλλάξω το νιτρομεθάνιο σε νιτροαιθάνιο, μπορώ να φτιάξω tma χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο nabh4;

 

[amieri]

Φοβερή ερώτηση Έχω ψάξει για την απάντηση πάρα πολύ.u πιστεύω έτσι, αλλά ελπίζω κάποιος έμπειρος να συμμετάσχει

 

[HIGGS BOSSON]

Ναι.
Έλαβα TMA μέσω ενός αμαλγάματος αλουμινίου.

 

[plancklong]

Ένα εξόφθαλμο πρόβλημα που βλέπω είναι ότι το IPA και το νερό είναι πλήρως αναμίξιμα. Πώς θα πάρετε έστω και στρώματαS! Αυτό ανησυχεί, ή έστω ανησυχεί κανέναν άλλον;

Έχει κάνει κανείς πραγματικά αυτή τη σύνθεση όπως γράφεται;

Αν μου διαφεύγει κάτι, παρακαλώ ενημερώστε με!

 

[Swirly]

Δεν έχω κάνει αυτή τη σύνθεση, αλλά κατά την παρασκευή του 2c-b με μια πολύ παρόμοια μέθοδο το στρώμα του νερού πέφτει στον πυθμένα μόλις παραλάβει το βορειοϋδρίδιο του νατρίου. Ομοίως το νερό και το IPA διαχωρίζονται όταν κάποιος κρατάει την ελεύθερη βάση.

Το IPA και το νερό είναι πλήρως αναμίξιμα ΑΛΛΑ σχηματίζουν στρώματα ΣΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣ. Και τα στρώματα θα είναι πολύ διακριτά. Μπορείτε πραγματικά να χρησιμοποιήσετε φρέσκο IPA για να πάρετε ό,τι έχει το υδατικό στρώμα και δεν θα αναμειχθούν.

 

[Muktika]

Είναι δυνατόν να επιτευχθεί μικρότερος όγκος στο βήμα 1 μειώνοντας όλα τα συστατικά κατά 10 φορές;